1、中华人民共和国化工行业标准HG 2681- 95 食品添加剂漠酸悍1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂漠酸僻的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以电解法生产的食品添加剂澳酸饵,主要用作面粉的改良剂。分子式KBr03相对分子质量,167.00(按1991年国际相对原子质量)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T
2、 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8450 食品添加剂中碑的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3. 1 外观z白色结晶颗粒或结晶粉末。3.2食品添加剂漠酸饵应符合下表要求:项目澳酸梆(KBr3)含量.%澳化物古量游离酸或拼离碱含量hn热减量(05士ZCJ.%三二呻CA,)吉量.%三三重金属(以Pb计)含量.%运二中华人民共和国化学工业部1995-04-05批准;, 78 指标99. OlO. 0 合格合格O. 5 O. 000 3 。0011996-01-01实施HG 2681- 95 4 试验方法本标准所用试剂和水,
3、在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 饵盐的鉴别何盐在焰色反应试验时,呈淡紫色。火焰呈黄色时,用钻玻璃观察,呈现红紫色。4. 1. 2 澳酸根的鉴别加新配制的亚硝酸纳溶液(+10)56滴于澳酸盐的硝酸溶液。+20)中时,即显黄至赤褐色;加氯仿ImL于该混合溶液中,摇荡,氯仿层即显黄至赤褐色。4.2 澳酸饵含量的测定4.2.1 方法提要澳酸饵与破化绑在酸性溶液中反应析出碗后,用硫代硫酸纳标准滴定溶
4、液进行滴定。其反应式如4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 腆化饵(GB/T1272) , BrO,十61-+ 6H+ = 31, + 3H,O+ Br-1,+2S,Ol二S,O了+214. 2.2. 2 盐酸(GB/T622) , + 1溶液;4.2.2.3 硫代硫酸纳(GB/T63 7) ,c(Na,S,O,)二O.lmol/L标准滴定溶液$4.2.2.4 可溶性淀粉,5g/L溶液。4.2.3 分析步骤称取约Ig试样(精确至0.0002g).置于250mL烧杯中,用水溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至茬1)度,摇匀。用移液管移取25mL试验溶液注入500mL硕量瓶中,加2g腆化饵,5mL
5、盐酸溶液摇匀,加水封口并于暗处放置5min,加10C以下的水150mL.用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定,近终点时加入3mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的澳酸御含量(X,)按式()汁算zX. = c(V,一V,)X 0.027 83 1=& 25 -_. -XIOO ( 1 ) mX7一一 250 式中:V j 滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积,mL;V , 滴定空白试液所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积,mL;C 硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度.mol/L,O. 027 83一一与.OOmL硫代硫酸纳标准滴定溶液(c
6、(Na,S,03)=. 000 mol/LJ相当的以克表示的澳酸僻的质量;m一一试料的质量.go4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.3 澳化物含量的测定4. 3. 1 试剂和材料4. 3. 1. 1 硫酸(GB/T625) , + 32溶液;579 4.3.1.2 甲基陪,19/L 溶液;4.3.2 分析步骤HG 2681一-95称取2.00g试样(精确至O.Olg),置于100mL烧杯中.加40mL水溶解,加0.25mL硫酸溶液,滴加I淌甲草帽指示液显红色,再摇荡溶液颜色不得立即消失。4.4 lfi离酸或游离碱含量的视tl定4.
7、4. 1 试剂和材料4.4.1.1 氢氧化纳(GB/T629) ,c(NaOH)约O.Olmol/L溶液;4.4.1.2 盐酸(GB/T622) ,c(HCll约O.Olmol/L溶液,4.4.1.3 盼献10g/L乙醇溶液。4.4.2 分析步骤称取5.00g试佯(精确至O.Olg),置于100mL烧杯中,加入60mL新煮沸放冷的水,加温溶解。冷却后力J3滴盼献指示液,将此溶液进行如F处理:a 如果溶液无色,加1.2mL氢氧化纳溶液时,显红色;b. 如果溶液显红色,加0.4mL盐酸溶液时,红色消失。4. 5 加热减桂的测定4. 5. 1 仪器、设备称量瓶50mmX30mm,4. 5. 2 分析
8、步骤称取约2日试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶内,移入电热恒温干燥箱中,在105士2CF加热2h,取出放入干燥器中冷却至室温,称量。4.5.3分析结果的表述以质量自分数表示的加热减量(X,)按式(2)汁算:X. ml.-.:m:! F百-XIOO. . . . . (2) 式中:nZI 称量瓶和试料加热前的质量,g;m,一一称量瓶和试料加热后的质量,g;m 试料的质量,g。4. 5. 4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.6 仰含坡的测定称取。.50g试样(精确至O.Olg)。加5mL水加热溶解,加5mL盐酸,在水浴上蒸发至干
9、润,加5mL水浴解,作为试验溶液。以F按(;B8450中的耐斑法进行测定。标准色斑的制备:用移液管移取1.50mL碑标准溶液(lmL溶液含有1.Olg As) ,置于定碑器的广u瓶巾,与试料同时间样处理。4. 7 道金属含量的测定称取2.OOg试样(精确至O.01g),加10mL水加热溶解,加10mL盐酸,在水浴上蒸发至干酒,加20mL水榕解.加2mL乙酸。+19)溶液,加水至50mL,作为试验溶液。以F按GB8451进行测定。标准比色溶液的制备z用移液管移取2mL铅标准溶液(lmL溶液含有10月P仙,与试料同时同样处理。5 检验规则5. 1 食品添加剂澳酸何应由生产厂的质量监督检验部门按本标
10、准的规定进行检验,生产厂应保证所1-; 11 HG 2681-95 t出的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产Al1名称和食品添加剂字样、11重、批号或生产H期、食品卫生许可证号、生产许可证号、产品质量符合丰标准的证明和本标准编号。5. 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂澳酸何进行验收5. 3 每王君主占品次的产品为一批。5. 4 按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时,将采样器白包装袋的中心羊直线插入乞料后深度的3/4处采样,将采得的样品混匀后,按四分法缩分至约50Ug.分装f两个清洁千燥的具塞j L1
11、)jt中,密封。瓶上粘贴标签,注明.生产f名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。瓶用于检验.j瓶保存三个月备查。5. 5 检验结果如有J页指标不符合本标准要求时.应重新自两倍量的包装中采样进行核验,核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品不能验收。5. 6 当供需双方对产品质量发生异议时,按中华人民共和国产品质量法的规定办理。6 标志、包襄、运输、贮存6. 1 食品添加剂澳酸饵包装I二应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称和食品添加剂字样、净重、批号或生产日期、保存期、商标、食品卫生许可证号、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号及GB190中规定
12、的标志11,氧化剂和GB191中规定的标志4怕热和标志7怕湿。6. 2 食品添加剂澳酸御采用三层包装。内包装采用两层食品用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不得小于O.05mmo规格尺寸1OOOmm X 800mm.每袋净重50峙。外包装采用铁桶,其性能和检验方法应符合有关规定。如果用户对包装另有要求,协商解决。6. 3 食品添加剂澳酸御的包装,内袋采用捆扎绳两层分别扎紧;外包装加盖密封。6. 4 食品添加剂澳酸仰在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。运输要求按二级氧化剂,危规23019号执行。6. 5 食品添加剂澳酸御应贮存在阴凉干燥处,防止雨淋、受潮。防止太阳曝晒、防止受热。
13、不得与有毒有害物品Ilt贮。6.6 产品保存期自生产之日起为两年,逾期应重新检验是否符合本标准要求。7 安全要求7.1 澳酸饵是强氧化剂,澳酸饵固体不能与有机物、硫化物等易被氧化物质混合研磨。7.2 战GB2760规定,最大使用量为0.05日/峙。二81A1 仪器、设备HG 2681-95 附录A细度的理IJ定(参考件)A 1.1 试验筛(GB6003) , R 40/3系列,200mmX50mm/0. 180mm,附有筛底及筛盖。A2 分析步骤称取约50日试样,精确至0.01g,置于装好筛底的试验筛中,盖好筛盖,以90次/分的频率手筛动2min 1称取筛余物的质量,精确至0.01goA3 分析结果的表述以质量百分数表示的细度(X.)按式(Al)计算.式中m,筛余物的质量,g;m-一一试料的质量,目。A4 允许差XEm-m1 .-一一_.X 100 m ( A1 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出a本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由天津化工研究院、北京化工四厂负责起草。本标准主要起草人王淑敏、赵明善、李文强、jlJ幽若。本标准等效采用日本食品添加物公定书第五版(1986年版)澳酸何。5拭2