1、中华高纯镀化学分析方法YS/T 38.2-92 化学光谱法测定辑、镶、错和辑量1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯鲸中锤、镇、错和铸含量的测定方法。本标准适用于鲸(99.9999%)中锤、续、锚和铸含量的同时测定。测定范围见表L表l元素测定范围.% Mn 0.000 002-0.000 020 Mg 0.000 005-0.000 050 C, O. 000 002-O. 000 020 Zn 0.000006-0.000050 2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试料以盐酸、硝酸溶解。在盐酸介
2、质中.以异丙隧萃取分离主体镜，富集在水相中的锺、镶、销和铸用溶液干渣法进行光谱测定。4 试剂和材料本标准所用水均为去离子水(电阻率大于15MU. cml。4. 1 盐酸:由盐酸Cp1.19 g/mL.优级纯)经石英蒸饱器95C蒸馆提纯后标定其浓度回4.2 盐酸(7.5mol/Ll用盐酸(4.1)配制。4.3 盐酸(6mol/Ll，用盐酸(4.1)配制。4.4 硝酸由硝酸(pl.12 g/mL.优级纯经石英蒸馆器120C蒸饱提纯。4.5 盐酸硝酸(5+1)混合酸2由盐酸(4.1)、硝酸(1.的配制。用时现配。4.6 异丙隧:于分液漏斗中先用盐酸瓷胶溶液(100g/L)硫酸亚铁镀溶液(200g/L
3、l振荡洗涤除去过氧化物，然后移入蒸馆瓶中，在80C水浴上蒸馆提纯，收集6769C的馆出液，使用前以等体积盐酸(4.2) 饱和04.7 聚苯乙烯苯溶液(1.5%)。4.8 锤标准贮存溶液z称取O.100 0 g锺(99.99%).置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.3).低温溶解后，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4.1) .用水稀释至刻度，混匀。此溶液中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施56 :1 YS/T 38.2-92 1 mL含100问锺.4.9锦标准贮存溶液=称取1.000 g锦(99.99%)，置于100mL烧杯中，
4、加入20mL盐酸(4.3)，低温溶解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4.1) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。4. 10 铸标准贮存溶液:称取1.000 g铮(99.99%)，置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.3) ，低温榕解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镑。4. 11 候标准贮存溶液s称取1.000 g簇(99.99%)，置于100mL烧杯中，加入20mL水，缓慢加入20 mL盐酸(4.3) ，低温溶解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，1m入100mL
5、盐酸(4.1) ，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1mg续。4.12 锺、铭、铸、镇混合标准溶液A:分别移取5.0mL锤、倍、铸、镇标准贮存溶液(4.84. 11)，置于同个50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅、铸、镇各100问，锺10鸣。4.13 锺、铭、镑、镇混合标准溶液B:移取5.0mL混合标准溶液A(4.12)，置于50mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(4.口，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铭、铸、镇各10降，锺1吨。4. 14 锤、铭、镜、铸混合标准溶液C移取5.0mL混合标准溶液B(4.13)，置于50mL容量瓶中，加入5 mL
6、盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含铭、铸、镇各1吨，锺0.1吨。4.15 领标准贮存溶液z称取1.778 7日二氯化领(BaCl， 2H20，优级纯)，置于100mL烧杯中，用少量煮沸过的水溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1mg锁。4. 16销标准贮存溶液z称取2.542 1 g预先烘干的氯化饷光谱纯)，置于100mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锅，4.17 内标溶液移取10.0mL锁标准贮存溶液(4.15)和5.0m
7、L纳标准贮存溶液(4.16)，置F同一个100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100月坝，50周纳。4.18 石墨电极g光谱纯，世XL，mm:6X25平头电极，用聚苯乙烯苯溶液(4.7)封闭c4.19感光板z光谱紫外E型。5 仪器5. 1 中型摄谱仪:fioJ数线色散率为O.390. 22 nm/mm。5.2 光源z交流电弧发生器，电压220V. 5.3 测微光度计。6 分析步骤6.1 试料称取0.50g试料。6. 2 测定数量独立地进行三份试料的测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做三份空白试验。6.4 分离富集将试料(6.1)置于50m
8、L石英烧杯中，加入约4mL混合酸(4.5) ，盖b是血，加热，逐渐升温至约80C使试料完全溶解，继续升温至约120C，将溶液蒸至出现淡黄色，用少量盐酸(4.1)驱尽过量硝酸。取下冷却至室温，移入50mL石英分液漏斗中，用盐酸(4.2)洗涤烧杯，洗液并入石英分液漏斗中，使最564 YSjT 38.2-92 后体积为10mL。加入10mL异丙隧(4.6)，振荡5min，静琶分层后，水相移入另一分液漏斗中，再用10 mL异丙酷(4.6)重复萃取一次，将水相移入10mL石英增揭内，置石英增塌于防尘蒸发器中。在红外灯下蒸干，趁热加入队1mL盐酸(4.3)溶解残渣，在有机玻璃防尘罩中，用吸管将残渣榕液滴至
9、一对预先滴有0.1mL内标榕液(4.17)并烘干的电极(4.18)头上，在红外灯下烘干以备援谱6.5 测定6J.1 标准系列的配制在每对电极头上，用移液管滴上0.1mL内标溶液(4.17)，在红外灯下烘干。再分别滴上O.10、0.03、0.01mL混合标准溶液B(4.13)，0.03、0.01mL混合标准溶液C(4.14).在红外灯下烘干，与待测试料电极(6.的同时进行摄谱。6.5.2 光谱测定条件摄谱仪波段范围200.O 350.0 nm，兰透镜照明系统，狭缝10m.中间光栏高5.0mmo 光源交流电弧发生器，交流连续电弧，电流5A。曝光时间，30So 感光板处理:显影液和定影液按感光板说明
10、书配制。在20(土1)(:的条件F显影4min，定影，在流水中冲洗，干燥。黑度测量，5标尺，狭缝宽200m。分析线对见表20分析线Mn 260.588 Mg 277.983 Cr 283.563 Zn 334.502 6.6 工作曲线的绘制表2内标线lla 307. 159 lla 307. 159 & 307. 159 a 307. 159 nm 由绘制的乳剂特性曲线，把分析线对的黑度值换算成强度比的对如同于).以同于lgC绘制l工作曲线。7 分析结果的计算与表述按F式计算短、铭、伴、矮的百分含量2式中r待现j元素(锤、铭、僻、钱h(%) =主L二旦;X 100 moJ气10m, 自t作曲线
11、上查得试料中杂质元素量，闯$m，一-自卫作曲线上查得空白的杂质元素量f1-g; m，一一试料的质量.go8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。565 YS/T 38.2-92 表3测定元素含量范围，%0.000 002-0.000.004 Mn 0. 000 004-0. 000 008 0.000 008-0. 000 020 O. 000 005-0. 000 009 Mg 0. 000 009-0. 000 020 0.000 02-0.000 05 O. 000 002-0. 000 004 Cr 0. 000 004-0. 000 008 0. 000 008-0. 000 020 0.000 006-0.000 009 Zn 0. 000 009-0. 000 020 0. 000 02-0. 000 05 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草.本标准主要起草人钟秀霞、陈家英.566 允许差.%0.000 004 0.000 005 0.000 006 0.000 005 0.000010 。.00002 0.000 004 0.000005 0.000 006 0.000 005 0.000 010 0.00002
