1、ICS 27.120.30 F 46 - I . .=H二-、G/T 11848.5 1999 . ,. Determination of carbonate in uranium ore concentrate by titration in non-aqueous solvent 1999-05-19发布1999 -12 -01实施国家质技术监督局发布中华人民共和国国家标准铀矿石浓缩物中碳酸根的测定非本滴定法GB/T 11848.5-1999 中国标准出版社出版北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045电话，68522112无锡富瓷快速印务有限公司印刷新华书店北京发行所发行各地新华
2、书店经售版权专有不得翻印奇峰开本880X1230 1/16 印张1/2字数8千字1999年9月第一版1999年9月第次印刷印数-600提书号，155066. 1-16157 峙标目385-27占一一口前GB/T 11848.5-1999 由非等效采用美国ASTMC1022: 1984铀矿石浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法中44-50节所制定的国家标准GB/T11848.5一1989(铀矿石浓缩物中碳酸根的测定二氧化碳重量法已实施多年，根据应用中使用单位提出的操作比较繁琐等问题及多年工作经验，并非等效采用美国ASTM最新版本C1022:1993铀矿石浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法中44
3、-50节的内容，本标准对吸收测定部分进行了修改，由重量法改为非水滴定法.样品分解、载气的净化及除杂质部分与美国ASTM C1022: 1993中的相关内容相同。本标准从实施之日起代替GB/T11848.5-1989. 本标准由中国核工业总公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位g核工业北京化工冶金研究院。本标准主要起草人g李艳平、彭红文。范围中华人民共和家标准铀矿石浓缩物中碳酸根的测定非水滴定法Determination of carbonate in uranium ore concentrate by tilration innon-aqueous solvenl GB/T
4、 11848.5-1999 代替GB/T11848.5-1989 本标准规定了铀矿石浓缩物中碳酸根的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器咆分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.1%-3%的碳酸根的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB!T 10268-1988 铀矿石浓缩物3 方法提要 3. 1 样品用盐酸分解e用经碱石棉和氢氧化梆溶液洗涤过的洁净空气作载体。3.2 碳酸根分解放出的二氧化碳，通过高锐酸饵溶液
5、、硫酸铜溶液和金属伴以除去二氧化硫、硫化氢和氯化氢。3.3 净化后的二氧化碳用乙醇-乙醇胶溶液吸收，以盼欧-中性红-澳何盼绿为指示剂，用乙醇-乙醇胶氢氧化何标准溶液滴定，测定碳酸根的含量.3.4 杂质含量在GB/T10268-1988中2.5规定的指标范围内，其干扰可忽略不计.4 试剂所用试剂除特殊注明者外，均为分析纯试剂。所用水均为去离子水。4.1 碱石棉(0.84-2.00mm)。4.2 金属伴(0.84-2.00mm) 0 4.3 5%(m/V)高健酸何溶液。4.4 10% (m!V)硫酸铜溶液.4. 5 20 % (m/V)氧氧化饵溶液。4.6 盐酸溶液。+1)。4.7 基准无水碳酸钩
6、预先在250C下烘烤2h.置于干燥器中备用。4.8 混合指示剂溶液称取0.1g盼欧(化学纯)、O.005 g中性红(化学纯)及O.005 g澳甲盼绿(化学纯)置于烧杯中，用监督局1999-05-19批准1999-12-01实施1 -一一一少量无水乙醇溶解，并稀释至250mL。4.9 非水吸收液GB/T 11848.5-1999 移取2.5mL混合指示剂溶液(4.的，加入5mL乙醉胶，用无水乙醉稀释至200mL.摇匀，现用现配。4.10 非水滴定溶液称取5g优级纯氢氧化仰，溶于少量元水乙醇中，加人25mL乙醇胶，再用无水乙醇稀释至1L.储于塑料瓶中，放置过夜备用。5 仪器设备和装置5. 1 仪器
7、设备5. 1. 1 碱石棉(4.1)洗气球(内装碱石棉高度为80mm左右)。5. 1.2 氢氧化饵(4.5)洗气瓶(内装挥手液高度为120mm左右)。5.1.3 可调温电炉(1000 W)。5. 1. 4 反应瓶(250mL). 5.1.5 滴液漏斗(lOOmL).5. 1.6 球形冷凝管。5.1.7 高钮酸饵(4.3)洗气瓶(每球体积20mL)。5.1.8 硫酸铜(4.4)洗气瓶(每球体积20mL)。5.1.9 金属铮(4.2)U形管(内径14mm.内装钵粒高度为90mm)。5. 1. 10 吸收瓶(装吸收液部分内径为20mm)。5. 1. 11 水洗气瓶(内装水高度为120mm左右)。5.
8、1. 12 抽气泵(抽速1000 mL/s)。5. 1. 13 浮子流量计(流量1001000 mL/min)。5.1.14 碱式滴定管(10mL.A级)。5.1.15 非水滴定溶液(4.10)下口瓶(200mL). 2 5.2 定碳装置定碳装置如图1所示。18 15 14 11 12 GB/T 11848.5-1999 20 10 9 5 4 z 1.18.19一洗气球(5.1.1)泣.3.4洗气瓶(5.1.2)可调温电炉(5.1.3)，6一反应瓶(5.1.4)，7一满液漏斗。1.日，8一冷凝管(5.1.6)，9一洗气瓶(5.1.7)，10-洗气瓶(5.1.8)，11-U形管(5.1.9),
9、1 2 吸收瓶(5.1.10),3 非本吸收液(4.幻，14-洗气瓶(5.1.11)，15一抽气泵(5.1.12),1 6 流量计(5.1.13)，17一碱式滴定管(5.1.14)，20一下口瓶(5.1.15)图l定碳装置6 分析步骤6. 1 非水滴定溶液的标定6. 1. 1 称取约60mg基准无水碳酸纳(4.7)，准确31o. 1 mg，置于反应瓶(6)中，用少量水润湿，将反应瓶连接好。6. 1- 2 吸取15mL非水吸收液(4.9)置于吸收瓶(12)中，按图1连接好。6. 1. 3 慢慢调节浮子流量计(6).使洗气瓶(2)中的气泡以每秒3个的速度产生。6. 1.4 用非水滴定溶液(4.10
10、)滴定，至吸收液颜色由浅绿色变为稳定的玫瑰紫色，记下滴定管(7)液面读数。6. 1. 5 从滴液漏斗(7)中慢慢往反应瓶中加入20mL盐酸溶液(4.6)，关好漏斗活塞，将反应瓶在可调沮电炉(5)上加热至微沸使二氧化碳分解逸出.6. 1. 6用非水吸收液吸收逸出的二氧化碳的同时用非水滴定溶液(4.10)滴定，直至吸收液颜色由浅绿色变为稳定的玫瑰紫色(终点。6. 1. 7 记下滴定管(17)液面读数。6. 1. 8 两次读数之差为称取基准无水碳酸纳中碳酸根消耗非水滴定溶液的体积(V，) 6.2 样品分析6.2. 1 称取45g(碳酸根含量较高时应减少称样量样品(W)，准确到O.01 g.置于反应瓶
11、(6)中，加人少量水以润湿样品，按图l连接好。6.2.2 以下按6.1. 26. 1. 7的分析步骤进行.6.2.3 两次读数之差为样品中碳酸根消耗非水滴定液的体积(V，)。7 分析结果的计算7.1 按式(1)计算非水滴定溶液对碳酸根的滴定度:一一、GB/T 11B4B. 5-1999 STo- T=KE 式中=T一一非水滴定济液对碳酸根的滴定度，mg/mL;K一一常数，碳酸根与碳酸例分子量之比即60.01/105.99;w一一称取基准无水碳酸锅的质量，mg;V，一一-无水碳酸例消耗非水滴定溶液的体积，mL。7.2 按式(2)计算样品中碳酸根的百分含量gQ TV2 c=F?7X 100 式中Qc样品中碳酸根的百分含量，%; . ( 1 ) 叮FFH白。 ( 2 ) T 同式(1); V2 样品消耗非水滴定溶液的体积，ml.;G一一称取样品的质量，g0 7. 3 按式(3)计算基于铀量的碳酸根的百分含量gQC U l = Qc关100C(u) -，气二式中;Qc(U)-一-基于铀量的碳酸根的百分含量，%; Qc同式(2);Qu一一样品中铀的百分含量，%。8 精密度在碳酸根含量为0.8%时，6次测茧，本方法的相对标准偏差为1.6%。. ( 3 ) 版权专有不得翻印电岳书号550661-16157 标目385-27
