1、中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法顿离子的测定General t四tmethod in salt industry Determination of barium ion 1 主题内容与适用范围本标准规定了食用盐中锁离子的测定方法。本标准适用于食用盐、盐化工产品及卤水中顿离子的测定。2 引用标准GB 6682 实验室用水规格GB 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则紫外和可见光部分)JJG 694 原子吸收分光光度计3第一法原子吸收分光光度法3. 1 原理GB/T 13025.12-94 将食用盐制备成5g/L溶液，加饥、硅和硝酸镀复合基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定。3. 2
2、仪器原子吸收分光光度计，符合JJG694的要求，并带有石!I炉原子化器附件、使用热解涂层石婴管、记录器、微量吸移管及实验室通用仪器。仪器参数选定:波长553.6nm;光谱带宽0.2nmc 石墨炉升温程序见表1.表1程序步骤预热干燥温度.C 200 160 升温时间.sl 1 保持时间.sl 10 氯气小气流流量.mL/min3. 3 试剂和溶液蒸发灰化500 1 500 3 5 20 20 50 本方法用水应符合GB6682中一级水规格;所用试剂为分析纯或高纯。3. 3. 1 氯化领(GB652)标准溶液.1mL溶液含1000gBa2+ 原子化清洗2500 2 700 。 5 6 称取氯化领(
3、BaC122H,) 1. 779 g.称准至0.001g.加无二氧化碳水溶解，移入1000 mL容量瓶国家技术监督局1994-07-06批准1995-02-01实施59 GB/T 13025.12-94 中，加水至刻度，摇匀，备用。3. 3. 2 级化顿工作溶液，1mL溶液含10问Ba2+吸收5.白OmL氧化钗标准溶液(3.3. 1)稀释至1mLo3. 3. 3 硝酸钱溶液(300g/L) 称取硝酸镀(GB659)30 g.溶于100mL水中。3. 3. 4 饥溶液:1mL溶液中含有1.0 mgV5+ 称取五氧化二饥HG3-1218)0.1785 g.溶于100mL5%的盐酸溶液。3. 3.
4、5 硅溶液:1mL榕液含有1.0 mgSi4+ 称取硅酸纳(Na2SiO， 9H20)0. 8838 g.溶于100mL水中。3. 3. 6 硝酸:C (HNO，)=2%溶液吸取2mL高纯硝酸(GB626).溶于100mL水中。3. 4 分析步骤3. 4. 1 标准曲线取4支10mL标准磨口比色管，分别加入氯化领工作溶液。.20.40.60L，:bO入2.0mL硝酸钱溶液.1.0 mL饥溶液.0.5mL硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀后，取20L进样石模炉原子吸收测定.将测得的吸光度与对应的钗浓度作标准曲线。3. 4. 2 样品测定称取食用盐试样10.00g.准确至O.01 g.用
5、水溶解，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，撼匀，然后吸取500L于10mL比色管中，加入2.0mL硝酸镀溶液.1.0 mL饥溶液.0.mL硅溶液和0.2mL 硝酸溶液，加水至刻度，摇匀，取201L进样测定，由测得吸光度从标准曲线查出领量并计算样品中领含量。3. 5 计算p X V 叫Ba)/10-=一石?式中.(a)/10-6试样中锁含量，昭他;p 测得试液中顿浓度，用/mL，V 测定试样溶液的体积，mL;m , 样品质量，g。4第二法比浊法4. 1 原理在微酸性溶液中，领离子与锚酸盐生成铭酸领沉淀，形成悬浮液，用分光光度法测定。4.2仪器分光光度计:符合GB9721的规定。4. 3 试剂和
6、溶液本h/.主中所用的水应符合G6682中三级水规格，所用试剂均为分析纯。4. 3. 1 统化钗(G652)标准溶液:1mL溶液含1.00 mgBa2t 称取氟化顿(蜘Cl， 2H,() 1. 780 g.标准至0.001g.加无二氧化碳水溶解，移入1000 mL容量瓶中.加水稀释至刻度，摇匀，备用。4. 3. 2 ，. it锁标准工作溶液:1mL溶液含10.0月Ba2t吸取5.00mL氯化领标准溶液(4.3.1)稀释至500mL。4.3.3 络峻绑(HG3-918) ,1 00 g/L洛液称J!100 g锚酸例子烧杯巾，加水溶解后，加热煮沸，冷却后用无二氧化碳水稀释至1L，用前过滤。60 G
7、B/T 13025.12-94 4. 3. 4 乙酸(GB676).乙酸钱(GB1292)缓冲溶液CpH臼5)称取38.50 g乙酸钱溶解于水中，加15mL冰乙酸，移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4. 3. 5 过氧化氢(GB1616) :30 g/L溶液。4.3.6 乙醇CGB679) :95%榕液。4.3.7 氢氧化纳(GB629) :1 mol/L , O. 01 mol/L溶液。4.3.8 盐酸(GB622): 0.01 mol/L溶液。4. 3. 9 不含领之盐溶液称取50g试样，称准至O.01 g，加水约150mL，加0.3mL过氧化氢(4.3.5)，混匀，加热煮沸.
8、除去过量之过氧化氢，用盐酸或氢氧化锅调节溶液至中俭，另取20g铸酸何加入盐溶液中，?!匀，加热，煮沸，并搅拌3min，静置过夜，转入200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，使用前过滤。4. 3. 10 混合指示液3. 甲基红(HG3-958) :0.2 g/L溶液称取0.01g甲基红，溶于25m1.乙醇中，加入3.7m1.O. 01 mol/1.氢氧化纳溶液，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b. 澳百里香盼蓝(HG3-1222) :0. 4 g/1.溶液称取0.04g澳百里香盼蓝，溶于25m1.乙醇中，加入6.4m1.O. 01 mol/1.氢氧化例，移入100m1. 容量瓶中，加水
9、稀释至刻度，摇匀。将a.b两溶液混合，即为混合指示液。4.4 分析步骤4.4.1 标准溶液的测定吸取3.75m1.锁标准工作溶液(4.3.幻，置于25m1.比色管中，加水至10mL，加1m1.缓冲溶液(4.3.4) , 2 mL乙醇溶液(4.3.6)，昆匀，用水稀释至15m1.，混匀。加入10m1.不含领之盐溶液(4.3.9)，立即用带橡皮头的玻璃棒上下搅动1min，放置15min，用3cm比色池，在波长590nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。4.4.2 样品测定称取25g试样，称准至0.01g，置于150mL烧杯中，加O.3时，过氧化氢(4.3.5)，混匀，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却，
10、用1mol/1.氢氧化销调节溶液为弱碱性，移入100mL容量瓶中，用水稀释至主IJ度，摇匀，干过滤，弃去最初的20m1.滤液，吸取滤液10m1.，置于25mL比色管中，另取10mL于50 mL烧杯中，加2滴混合指示液(4.3.10)，用0.01mol/L盐酸或0.01mol/1.氢氧化纳调节溶液为淡黄红色。然后在试样液管中加入等量的盐酸或氢氧化纳溶液.加1mL缓冲溶液(4.3.4)，2mL乙醇(4.3.6)，混匀，用水稀至15m1.，加10m1.铭酸僻溶液(4.3.3)，立即用带橡皮头的玻璃捧上下搅动1 min，放置15min，用3cm比色池，在波长590nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。4. 5 结果的表示试样溶液之吸光度低于或等于标准溶液吸光度者为合格，否则为不合格。61 GB/T 13025.12-94 附加说明.本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国海湖盐标准化中心和全国井矿盐标准化中心归口。本标准第一法由全国海湖盐标准化中心负责起草，第二法由全国井矿盐标准化中心负责起草。本标准第一法主要起草人李炳权、李孟华，第二法主要起草人张明英、廖宣成。62
