1、中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中钙含量的测定原子吸收光谱法Industrial circulating coollng water-Determination of calcium-Atomic absorption spectrometric method GB/T 14636-93 本标准参照采用国际标准IS07980-1986水质一一钙镑的测定-一原子吸收光谱法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了工业，循环冷却水中钙的测定方法本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为O.575mg/L的测定，也适用各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。2 引用标准GB/T 4470 火焰发射、
2、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙块3 术语本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470。4 方法原理工业循环水样品，经雾化喷入火焰，钙离子被热解为基态原子，以钙共振线422.7nm为分析线，以空气乙快火焰测定钙原子的吸光度，加入氯化锦或氧化钢可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A)。用一氧化二氮-乙侠火焰测定钙时，加入氯化铠，可抑制钙离子的电离干扰。5 试剂和材料本试验所用水应符合GB/T6682中二级或三级用水规格，所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙快气应符合GB6819之规定
3、.5. 1 盐酸GB622); 5.2 盐酸(GB622)榕液，1+1; 5. 3 盐酸(GB622)溶液，1+99 , 5.4 碳酸钙(高纯); 5. 4. 1 钙标准溶液T，称取105-110C烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2. 4970g精确至0.000栓，放置lOOmL烧杯中，加入SmL水.10mL盐酸溶液(5.纱，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，国家技术监督局19930806批准19940701实施466 GB/T 14636-93 ;吾匀，比溶泼1.OOmL含钙1.OOmg。5.4.2 词标准溶液II，移取钙标准溶液1(5.4.1)5. OmL，毁于100mL容最瓶
4、中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.OOmL含钙0.050mgo5. 5 氧化锵挥军液(含量20g/L)，称取24.0g氧化槟(La，O，)，放入200时，饶事革中，加入20mL水，慢慢加入盐喜爱(5.1)50时，溶解，转移至1000血L容量瓶中，用水稀释至刻度。5.6 氯比穗济?在(含惚50日/L)，称取152.0g氯化穗(SrCl， 6H,) ，置于200mL烧杯中，加入20时，水，加入盐酸(5.1l20mL溶解，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。5. 7 氯七铠溶液含绝20g/L)，称取25.0g氟化绝(CsCl)，呈辈子1mL烧杯中，加入盐酸(5.3)50时，溶解，转移至10m
5、L容量开革中，并用盐酸(5.3)草草释至H置。6 仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器6.1 原子吸收光谱仪，应就有苦苦空心阴极灯，空气-乙:快臻滚会燃烧器与氧化豆豆氮预混合燃烧器、打印机或记录仪。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:6. 1. 1 检出限:在测定循环冷却水样品中，钙的检出限应小子O.lmg/L也1.2 工作也线线性z工作战线主部20%浓度范围内斜率与下吉20%浓度范圈内豁旦在之比筐，应不小子白，了。6. 1. 3 最低精密度要求3工作曲线中最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光度的0.5% u 7 工作条伶约选择按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长422.
6、7nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件，仪器开机点火后需稳定约510min，方能进行测定。8 ;l!lJ定步骤8.1 试祥的带j备取现场循环冷却水水样约500mL，tJO入盐酸(5.1)将水样酸化至pH值为1左右(每瓶水样加入盐酸溶液(5.2)8.OmL)，当水中幸中悬浮物较多时，可用中速定黛滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可直立需2局入8.2 标准路线的制作准确移取钙标准溶液(5.4.2)0.OO(空臼)、0.50、1.00，2.00、3.00mL，分别置于50mL容量瓶中，加入5.OrnL氯化银溶液(5.6)成2.0mL氯化斓溶液(5.5).用盐酸(5.3)稀释当E刻度，摇匀，
7、此标准系列钙的浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L.在仪器的最佳条件下，于波长422.7nm处，以试剂空白调零泌定其吸光)1(，以测定的吸光度为主革坐标，核对应的钙含绿盟军/L为横坐标，绘巍出标准您线。吉日选用氧化二氮乙焕火焰肘，则采用适当的浓度绘制标准曲线p加入5.0mL氯化锦溶液(5.7)抑制钙离子的电离干扰。8.3 试样的测定用移液管移取2.O3. OmL试样溶液(8.1)，放置在50.0mL容量瓶中，加入5.0mL氮化穗溶滚(5.的或2.白mL氯化斓溶液(5.幻，用盐酸溶液(5.3)稀释3i刻i度，摇匀。按标准曲线前t1H乍(8.2)中同等仪器条件，以22白调
8、零，测定其吸光度，从标准曲线中求得相应的钙含量(mg/L)0 如用一草草化二氮-乙快火焰时，加入(5.7)氯化铠溶液5.OmL.用盐酸刊.3)稀释至刻度摇匀，用空白调苓，南主吸光度。467 GB/T 14636-93 8.4 分析结果的表述以钙离子质量浓度表示的钙含量X(mg/L)按式(1)计算$x-f50 -F77H. . . . . ( 1 ) 式中，p一一从标准重量线中变得钙始浓度.mg/L;f一一酸化后试祥体积(mL)与所取水样体积(mLJ之比见8.1)事V。一一所取试样溶液的体积，mL，50一一测定时试液稀释后的溶液总体积.mL。2 允许差实验室之间分析结果差僚不应大于表1所列允许值
9、。表1钙吉蠢允许差10 安全事项50 50-100 100-Z00 10.1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置，10.2 两种气源离仪器适当距离，10 3 经常检3量管道，防止气体泄漏，严格丑墨守有关操作规程，;1. 0 ;2.。;3. 0 mg/L 10.4 使用乙快为燃料时，乙烧钢瓶内含有两周和硅藻土等填料，当压力低于O.5MPa时应更换钢瓶，防止瓶内丙鹏会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大.168 GB/T 14636-93 附录A水中共存元素及水处理药jIIJ干扰的消除参考件钙是原子吸收分析中易被干扰元素之一。在工业循环冷却水中，通常存在着一些共存的无机离子和加入的水处现药剂，
10、当水中含有AI3+、Si4t，SO:、PO:等离子使测定灵敏度降低，加入氯化银或氯化榈后，以下离子和药剂在给定的浓度范围内不干扰测定。a. 水中无机离子Fe2+ 50mg/L; AF号5号mg/L，MgH 80mg/L，Si6白白草/L，Na t 500mg/L, K+ 5号mg/L，Cl-500mg/L , SO:-lOOmg/L,Ca I 20mg/L ,PO:-60mg/L ，Zn2+S0mg/L。b. 水处理药剂多元醇腾酸酸lOmg/L，六偏磷酸锹10mg/L，聚丙烯酸纳lOmg/L.聚丙烯酸lOmg/L，丙烯酸-丙烯酸黯共聚物lOmg/L，三聚磷酸鳞10mg/L，HEDP2Omg/L,EDTMPSlOmg/L,ATMP 10mg/L.聚季胶盐小F等于lOOmg/L，就荔苯骄唾瞠小子等于3mg/L，苯拼三氮唆小子等于3mg/L.附加说明.本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部夭体化工研究院归口。本标准防化学工业部天海化工研究院负责起草.本标准3:要起草人邵滚红、单琪、蓝成霖、可烧琴。.169
