1、中华人民共和国国家标准GB 13097 - 91 工业环氧氯丙皖Epichlorohydrin for industrial use 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业环氧氯丙皖(代号:ECH)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于由丙烯经高温氯化、环化、精馆而制得的工业环氧氯丙烧。本标准:不适用于以甘油为原料制得的工业环氧氯丙皖。分子式:C3比OCl结构式:CH2-CH一斗:H2Cl / 。相对分子质量:92.525(按1987年国际相对原子质量)4 引用标准GB 231 6 化工产品中水分含量的测定气相色谱法GB 3113 液体化学产品颜色测定法
2、GB 3n3 工业用化学产品采样安全通则GB 1472 化工产品密度、相对密度测定通则GB 6678 化工产品采样总则3 技术要求3. 1 外观:透明、无机械杂质的液体。3.2 工业环氧氯丙烧应符合表1所规定的质量规格。表1.指标名称优级品色度(钳钻号)三二15 水分，%主三O. 1 环氧氯丙烧含量.%二三99.5 密度C20CC),g/cm . 180-1. 183 4 试验方法指标一级品25 0.3 98.0 1. 180-1. 184 合格品40 O. 5 96.5 1. 179- 1. 186 本标准试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时均使用现行国家标准或行业标准分析纯国家技术
3、监督局1991-07-15批准1992-07-01实施试剂和蒸馆水或去离子水。4. 1 色度的测定GB 13097-91 接GB3143取两次平行测定的算术平均值为结果。允许差:两次测定值之差，优级品不大于2个色度号，一级品、合格品不大于5个色度号。4.2 水分的测定4.2.1 仪器热导气相色谱仪(氢气作载气时，对苯的灵敏度S二三1000 mV cm3/mg)。4.2. 1. 1 色谱柱长2m、内径3，.，4mm内抛光不锈钢柱。4.2.1.2 固定相上试有机担体408或GDX-10560，.，80目(0.25mmO. 18 mm)。4.2.1.3 操作条件检测室温度:180C; 柱室温度:14
4、00C;汽化温度:2500C;载气z氢气p流速:70 cm3/min。装柱后先在1100C老化2h后，升至1600C老化24h使用。4.2.1.4 水平衡溶液标准样产品含水量不大于0.1%时，按GB2366中5.2. 1方法配制;当产品含水量大于0.1%时，按GB 2366中5.2.2方法配制，此时底液用丙酣。4.2.2 测定步骤待仪器稳定后，进10L水平衡溶液(4.2.1.的，同时测定真温度。然后进样品10此，记录试料和标样色谱图，测量其水峰峰高或峰面积。水分色谱图见图1。13097-91 GB MT唔址MTUZ犁，卒霄唔址T立EA串工业环氧氯丙烧水分谱图4.2.3 计算方法工业环氧氯丙烧水
5、的质量百分含量(mH20 )按式(1)计算:图1、J唱EAr飞. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . SE m-、，-rs -J-Aq A一以/，、-乱n-帽一AH7 .-V SE V- O Z H m 式中:mH2。一一试料中水的质量百分含量，%;V，一一标准水样进样量，L;一一配标准水样的有机溶剂密度(苯:200C, 0. 879 g/cm勺，g/cm3; h(A)一-试料(ECH)水峰高，mm(A一一试料水峰面积，mm2); 叫一一所用标准水样的水的质量百分含量.%;Y一试料进
6、样量，L;-一试料的密度，g/cm3; GB 13097-91 儿(A.)一一标准水样的水峰高，mm(A.一一标准水样的水峰面积，mm2)。测定结果z取两次平行测定的算术平均值为结果。4.2.4 允许差两次测定值之差不大于0.01%。4.3 环氧氯丙皖含量的测定4.3.1 试剂4.3. ,., 3-氯丙烯:色谱纯;4.3. ,. 2 三氯甲惋:色谱纯;4. 3. ,. 3 1 ，2-二氯丙惋z色谱纯;4.3. ,. 4 环氧氯丙皖z色谱纯54. 3. ,. 5 1, 2，3-三氯丙烧:色谱纯$4.3.6 1，3-二氯丙醇z色谱纯;4. 3. ,. 7 2，3-二氯丙醇z色谱纯;4.3. ,.
7、8 三氯甲烧z分析纯;4.3. ,. 9 聚乙二醇丁二酸醋z色谱固定液;4.3.0 275硅油:色谱固定液p4. 3. ,. 酸洗20红色担体:60.，80目(0.25mm ., O. 18 mm)。4.3.2 仪器和设备4.3.2. , 气相色谱仪热导检测器:氢气作载气时，对苯的灵敏度Sl 000 mV. cm3/mg. 仪器稳定性:在操作条件不变的情况下，仪器连续运行8h，前、后色谱峰的保留时间的变化差值不得大于0.1min，且基线波动小于士0.1%。4.3.2.2 记录器记录仪或色谱数据处理机。4.3.2.3 进样器微量注射器:10吟。4.3.2.4 色谱柱长3m，内径3.，4mm不锈钢
8、柱或玻璃柱清洗干净备用。柱填料:8. 275硅油z聚乙二醇丁二酸酶z酸洗201红色担体=3I 10 : 100。b. 色谱柱的制备:按固定液与担体的配比称取一定量的275硅油、聚乙二醇丁二酸醋、酸洗201红色担体。将聚乙二醇丁二酸醋、275硅油溶解于体积略大于担体体积的三氯甲烧(4.3.1.的中，然后把酸洗201红色载体倾入其中混匀，于45C以下，轻轻摇动烧杯，让溶剂均匀挥发，待其中所有榕剂完全挥发后即涂愤完毕。注意:在涂酒过程中切不可在高温下烘烤。c. 色谱柱填充与活化z涂旗好固定液的担体采用泵抽装柱法把担体装入色谱柱内，然后在高于使用柱室温10.，15C下，通载气流速控制在30cm3/mi
9、n，活化8.，16h即可使用。d. 色谱操作条件:柱室温度:140C;检测室温度:180oC; 汽化室温度:250C;载气:氢气，经分子筛净化干燥p流速:75cm3 /min; 桥流:200 mA(或桥温200C); 纸速:600mm/h; 进样最:2L。4. 3. 3 分析步骤GB 13097 - 91 仪器操作按说明书进行，仪器操作条件按(4.3.4)设置，仪器基线稳定后即可进样。当各组分全部流出后测量各组分的峰面积或峰高。工业环氧氯丙烧色谱图见图2，组分名称及校正因子见表2。12 17 15 21 20 图2工业环氧氯丙烧色谱图GB 13097 - 9 1 表2出峰顺序色谱峰名称代号或分
10、子式1 空气2 2-氯丙烯2-e 3 1-氯丙烯1-e 4 3-氯丙烯3-AC 5 未知16 三氯甲烧CHCl, 7 未知21，2-二氯丙统1,2-Da 8 1，2-二氯丙烯1,2-De 9 2，3-二氯丙烯2,3-De 10 1，3-二氯丙烯1,3-De 11 1，2，2-三氯丙炕1,2, 2-Ta 12 环氧氯丙烧ECH 13 1-氯丙醇-23-CPL-2 14 2-氯乙醇C2HsOCl 15 3-氯丙醇-13-CPL-1 16 3-氯丙烯醇C,H.OCl 17 1，2，3-三氯丙烧TCP 18 未知319 未知420 1，3-二氯丙醇1,3-DCH 21 2，3-二氯丙醇2,3-DCH
11、4.3.4 定量计算环氧氯丙烧含量按式(2)计算:(hECH ) fECH mECH = (1 - mH20) X . .; ，.; 式中:mECH一一试料中环氧氯丙烧质量百分含量;mH20一一试料中水分质量百分含量(见4.2.3); AECH一一环氧氯丙炕组分的峰面积，mm2;hECH一一环氧氯丙烧组分的峰高，mm;fECH一一环氧氯丙烧组分的相对校正因子;A，一一试料某组分的峰面积，mm2;仇一一试料某组分的峰高，mm;沸点，C校正因子28.5 37.0 fAC 45.0 61. 2 fCH ,C1 96.0 77.0 f ,2.00 93.8 123.5 118 fCH 126 128
12、161 151 156 hcP 175 f，3千阳182 f2 , 3.DCH 一一. ( 2 ) GB 13097-91 j , -一试料某组分的相对校正因子。测定结果:取两次平行测定的算术平均值为结果。4.3.5 允许差两次测定值之差不大于0.2%。4.4密度的理I定密度计法按GB4472中第2.3.3条测定液体化工产品密度的方法。取两次平行测定的算术平均值为结果。允许是:两次测定值之差不大于0.001g/cm3。5 检验规则5. 1 工业环氧氯丙烧应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出r的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。内容包括z生产厂
13、名称、产品名称、批号、生产日期、产品质量和本标准编号。5.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品质量进行验收。5.3 取样方法检验工业环氧氯丙烧取样桶数按GB6678进行。取样时用一根直径10mm的玻璃管自桶上、中、下部位取样，将采集到的各份样倒在一起，仔细混匀后，再缩分减到1000 mL，平均分成两份，放入清洁干燥的聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并盖紧密闭，贴上标签，标签上应写明:产品名称、批号、取样日期，一份进行检验，一份保存三个月备查。5.4 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装桶中取样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产
14、品判定不合格。5.5.环氧氯丙烧的贮存期从生产日计算起为半年。超过贮存期，出厂前应按本标准的要求进行复验，复验合格方能出厂。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，应在需方收到货后一个月内提出仲裁。仲裁单位可由双方协议选定，并按照本标准的规定进行检验。6 标志、包襄、贮存和运输6. 1 标志包装容器上应涂刷牢固的标签，其内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、本标准号、商标、产品净重和有毒标志。6.2 包装工业环氧氯丙烧应用干燥、清洁及牢固的镀悴铁桶包装(或用其他保证质量的容器包装。每桶净重200 kg，各种容器的装入量不应超过容积的90%。6.3 贮存工业环氧氯丙烧应贮存在干燥、通风、温度保持在40C以下、防火、防爆的，并符合贮存毒品和危险品要求的仓库内。6.4 运输工业环氧氯丙烧可用火车、汽车装运。装卸及运输时应防止猛烈撞击，防止日晒雨淋，并应符合运输部门的要求。7 采样安全要求工业环氧氯丙烧的采样按G3723执行。GB 13097-91 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由岳阳石油化工总厂环氧树脂厂负责起草。本标准主要起草人陈盛信、周建宏、张美华。自本标准实施之日起原化学工业部部标准HG2-1379-80工业环氧氯丙烧作废。本标准参照采用苏联国家标准rT12844-74工业环氧氯丙惋(表氯醇门。
