1、ICS 77.120.01 H 14 道B标准家国国不日+1: /、民华人中GB/T 26289-2010 高纯晒化学分析方法哪、铝、铁、铸、呻、银、锡、锦、晴、隶、续、铁、镇、铜、镣、铺、锢、铅、能量的测定电感搞合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of high purity selenium一Determination of boron, aluminum, iron, zinc , arsenic, silver, tin, antimony , tellurium, mercury ,magnesium, titanium, nickel ,co
2、pper, gallium, cadmium, indium,lead and bismuth contents一Inductively coupled plasma mass spectrometry 2011-01-14发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-11-01实施发布目lJ1=1 本标准是按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准起草单位:北京有色金属研究总院。本标准参加起草单位:北京矿冶研究院、峨崛半导体材料厂。本标准主要起草人z刘英、高燕、李继东、刘红、冯先
3、进、文英、李华昌、阮桂色。GB/T 26289-2010 I GB/T 26289-2010 1 范围高纯晒化学分析方法珊、铝、铁、铸、呻、银、锡、锦、暗、东、续、铁、镇、铜、镣、铺、锢、铅、铅量的测定电感藕合等离子体质谱法本标准规定了高纯晒中棚、铝、铁、挥、呻、银、锡、锦、暗、隶、镜、铁、镇、铜、嫁、铺、锢、铅、铅杂质元素的测定方法。本标准适用于高纯晒中棚、铝、铁、钵、碑、银、锡、锦、晴、隶、臻、铁、镇、铜、嫁、铺、锢、铅、锚含量的测定。测定范围见表1。表17G 素测定范围/%7G 素测定范围/%B 0.000 1-0.001 0 Mg 0.00001-0.00020 Al 0.00005-
4、0.001 0 Ti 0.00001-0.00020 Fe 0.00005-0.001 0 Ni 0.00001-0.00020 Zn 0.000 05-0.001 0 Cu 0.00001-0.000 20 As 0.00005-0.0010 Ga 0.000 01-0.000 20 Ag 0.000 05-0. 001 0 Cd 0.00001-0.00020 Sn 0.00005-0.001 0 In 0.00001-0.00020 Sb 0.00005-0.001 0 Pb 0.00001-0.00020 Te 0.00005-0.001 0 Bi 0.00001-0.00020 Hg
5、 0.000 05-0.001 0 2 方法提要试料以硝酸溶解，采用电感藕合等离子体质谱法直接测定棚、铝、铁、铮、呻、银、锡、锦、晴和录含量;以阳离子交换将臻、铁、镇、铜、嫁、铺、锢、铅、钻与大量晒基体分离并得到富集，采用电感搞合等离子体质谱法测定镜、铁、镇、铜、嫁、铺、锢、铅和铅含量。3 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂;所用水为去离子水，电阻率不小于18.2 Mn cmo 3. 1 盐酸Cp1.19 g/ mL)。3.2 硝酸Cp1.42 g/ mL)。1 GB/T 26289-2010 3.3 盐酸0+1)。3.4 氢氟酸(p1.128 g/mL)。3.5 氨水(
6、pO.90 g/mL)。3.6 硝酸0+1)。3. 7 硝酸0+2)。3.8 硝酸(4+11)。3.9 硝酸。+1 500)。3.10 银标准贮存溶液:称取1.000 0 g银WAg99.99%J，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸(3.的，低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。3. 11 碑标准贮存溶液:称取1.000 0 g碑WAs注99.99%J，置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.的，低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.
7、2)，用水稀释至刻度，混匀。此禧液1mL含1mg碑。3. 12 棚标准贮存溶液:称取5.7174g棚酸t归3B03二三99.99%J，置于300mL烧杯中，加少量水，低温加热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg棚。3. 13 乘标准贮存溶液:称取1.0000 g录WH1二三99.99%J，置于盛有30mL硝酸(3.6)300mL烧杯中，移至通风橱内慢慢加热溶解，溶解完全后加水稀释，移入1000 mL容量瓶中，加入50mL硝酸(3.2) ，用水稀释至刻度，提匀。此溶液1mL含1mg求。3. 14 铁标准贮存榕液:称取1.000 0 g铁wF.99.
8、99%J，置于300mL烧杯中，用30mL硝酸(3.6)溶解完全后，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.15 暗标准贮存溶液z称取1.000 0 g蹄Wr.二三99.99%J，置于300mL烧杯中，加50mL硝酸(3.的，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg睛。3. 16 锦标准贮存溶破:称取1.000 0 g样WZn 99. 99 % J ，置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.的，低温溶解
9、，加热除去氮的氧化物，玲却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg辞。3. 17 铜标准贮存榕液:称取1.000 0 g铜WCu注99.99%J，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸(3.的，低温榕解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3. 18 铺标准贮存潜液:称取1.000 0 g铺wCd99.99%J，置于300tnL烧杯中，加20mL硝酸(3.的，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1omL容量瓶中，加入50mL硝酸(3.2)
10、，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铺。3. 19 嫁标准贮存榕液:称取1.0000g嫁wG.99.99%J，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸(3.的，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，t昆匀。此溶液1mL含1mg嫁。3.20 锢标准贮存溶液z称取1.0000 g锢Wln二三99.99%J，置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.的，低温溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，71昆匀，此溶液1 mL含1mg锢。3.21 镜标准贮存禧液:称取1.000 0 g镜
11、WMg注99.99%J，置于300mL烧杯中，加入20mL水，慢慢加入20mL硝酸(3.的，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，加入50 mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg楼。3.22 锦标准贮存溶液:称取1.0000 g镰WNi99.99 %J，置于300mL烧杯中，加40mL硝酸(3.肘，GB/T 26289-2010 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镇。3.23 铅标准贮存溶液:称取1.0000 g铅wPb99.99%J，置于
12、300mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.的，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铅。3.24 锦标准贮存溶液z称取1.0000g铅WBi99.99%J，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸(3.的，低温溶解，加热除去氨的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(3.刀，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锁。3.25 锡标准贮存溶液z称取1.0000g锡WSn注99.99%J，置于300mL烧杯中，加50mL盐酸(3.1)，加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加入150
13、mL盐酸(3.1)用水稀释至刻度，提匀。此溶液1mL含1 mg锡。3.26 铝标准贮存溶液:称取1.0000g铝WAI99.99%J，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(3.3), 滴加1mL2 mL硝酸(3.2).低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸(3.1)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。3.27 铁标准贮存溶液z称取1.000 0 g铁WTi;三99.99%J，置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加20mL 盐酸(3.1)，滴加1mL2 mL硝酸(3.2)，加4mL氢氟酸(3.白，低温溶解，移入1000mL塑料容量瓶中，加入80mL盐酸(3.1)用水稀释至刻度
14、，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.28 锦标准贮存溶液z称取1.0000 g锦WSb?;:99. 99 %J，置于300mL烧杯中，加入盐酸(3.1)和硝酸(3. 6)各20mL.1Jn热溶解，移入1000mL容量瓶中，加入150mL盐酸(3.1)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锦。3.29 标准榕液A.分别移取标准贮存潜液(3.1O3. 24)各1mL至1mL容量瓶，加入5mL硝酸。.2)，稀释至刻度，混匀，此溶液含银、呻、棚、隶、铁、晴、铮、镜、锡、铜、铺、嫁、锢、镇、铅各10g/mL。3.30 标准溶液B:分别移取标准贮存榕液(3.253. 28)各1mL至100mL塑料容量
15、瓶中，加入5mL 硝酸。.2)，稀释至刻度，混匀，溶液含锦、锡、铝、铁各10g/mL，3.31 标准溶液C.移取10mL标准榕液A至100mL塑料容量瓶，加入5mL硝酸(3.2)，稀释至刻度，混匀，此溶液含银、碑、副、示、铁、晴、铸、镜、铺、铜、锅、惊、锢、镇、铅各1.0g/mL。3.32 标准潜被D:移取10mL标准溶液B至100mL塑料容量瓶，加入5mL硝酸(3.2)，稀释至刻度，混匀，此溶液含锦、铺、铝、铁各1.0g/mL。3.33 错内标溶液:称取0.3856g氯姥酸钱，置于300mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.3)，移入100mL 容量瓶中，加入10mL盐酸(3.1)用水稀释至刻度
16、，摇匀，此溶掖1mL含1mg错，使用前稀释，每一步的稀释溶液中保持2%的硝酸介质，稀释后洛液1mL含1.0问佬，体积分数为2%HN03介质。3.34 强酸性阳离子交换树脂将70200目筛的交联度为7%的001型强酸性阳离子交换树脂先用水冲洗至出水清澈元混浊、元杂质，然后用盐酸(3.3)浸泡2h，再用大量水淋洗，至出水接近中性，如此重复3次，每次酸用量为树脂体积的2倍。最后用水洗至中性，待用。3.35 氧气WAr99.995%J。4 仪器4. 1 离子交换柱管长约50mm，管内径1.5mm。将洗净后的玻璃纤维塞至管底，以防止树脂流出，管内充满水，将处理好的树脂(3.34)注入管内，装入树脂高度约
17、25mm40 mm(树脂体积约0.5mL)，上面再覆盖些玻璃纤维。泵入水，保持树脂湿润。3 GB/T 26289-2010 交换柱再生:以0.5mL/min的流速泵入15mL硝酸(3.7);最后，用10mL去离子水以1mL/min 的流速冲洗柱中树脂，待用。4.2 电感藕合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8土O.l)amu。5 分析步骤5. 1 试料5. 1. 1 棚、铝、铁、挥、碑、银、锡、锦、晴和柔的测定，称取0.1g试样，精确至O.OOOlgo5. 1.2 镜、铁、镇、铜、嫁、铺、锢、铅和锚的测定，称取1.5g试样，精确至0.0001g。5.2 测定数量独立地进行两次测定，取其平均值
18、。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 分析试璋的制备5.4.1 础、铝、铁、铸、呻、银、锡、锦、晴和柔的测定将试料(5.1. 1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上烧杯盖，分次加入总量为3mL的硝酸(3.2), 低温加热至试料溶解完全，取下，冷却后移入100mL塑料容量瓶中，加入内标溶液(3.33)1.0 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀待测。5.4.2 镜、铁、镇、铜、镜、铺、锢、铅和锦的测定将试料(5.1.2)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上烧杯盖，分次加入总量为5mL的硝酸(3.2), 低温加热，试料溶解完全后，继续低温加热至烧杯内有少量白色固体析出，加入少量水溶解，取下，
19、冷却后移入100mL塑料容量瓶中，用去离子水稀释(稀释体积大约50mL为宜)，并用氨水(3.的调节pH值至1.0-3. 0，然后以2mL min-1的速度泵入准备好的离子交换柱中。进样完毕后，用5mL硝酸(3.9)淋洗，再用5mL的硝酸(3.8)以0.5mL min-1的速度洗脱。收集洗脱液，加入内标溶液(3.33)0.25 mL，定容至25mL，摇匀，待测。5.5 工作曲线的绘制5.5. 1 珊、铝、铁、辑、呻、银、锡、锦、晴和京工作曲线的绘制5.5. 1. 1 分别移取标准溶液C(3.31)0 mL、0.20mL、0.50mL、1.00 mL于4个100mL塑料容量瓶中，加入内标溶液(3.
20、33)1.00 mL，以水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液1mL含棚、铁、挥、呻、银、晴、宗分别为ong、2ng、5ng和10吨。5.5.1.2 分别移取标准溶液D(3.32)0 mL、0.20mL、0.50mL、1.00 mL于4个100mL塑料容量瓶中，加入内标溶液(3.33)1.00 mL，以水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液1mL含铝、锡、锦分别为o ng、2ng、5ng和10吨。5.5.2 镜、敏、镇、铜、镜、铺、锢、铅、铅工作曲线的绘制分别移取标准溶液C(3.31)、标准溶液D(3.32)0 mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL于4 GB/T 2628
21、9-2010 5个100mL塑料容量瓶中，加入内标溶液(3.33)1.00 mL，以水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液1 mL含镜、铁、镇、铜、嫁、铺、锢、铅、锚分别为ong、10ng、50ng、100ng和150吨。5.6 测定5.6. 1 测定同位素各元素的测定同位素质量数见表20表2Jlj 素同位素质量数Jlj 素同位素质量数B 11 Mg 24 Al 27 Ti 47、48Fe 56 Ni 60 Zn 66 Cu 63 As 75 Ga 69 Ag 107 Cd 111 Sn 118、119In 115 Sb 121 Pb 208 Te 128 Bi 209 Hg 202 Rh 103
22、 注:Fe和川Sn采用去干扰技术测定。5.6.2 将空白溶液(5.3)、分析试液(5.4)与标准系列溶液(5.5)同时进行氢等离子体质谱测定。6 分析结果的计算按式(1)计算各待测元素的质量分数Wx数值以%表示:( P2 - Pl) V x 10 Wx = r n / . X 100 ( 1 ) m 式中:z 被测元素棚、铝、铁、辞、呻、银、锡、锦、晴、隶、镜、铁、镇、铜、嫁、铺、锢、铅、销;Pl一一自工作曲线上查得空白试料溶液的各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); P2一一自工作曲线上查得试料中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V 试料溶液的体积，单位
23、为毫升(mL);m一一试料的质量;单位为克(g)。7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得:5 GB/T 26289-2010 表3元素质量分数/%重复性限(r)/%元素质量分数/%重复性限(r)/%0.0001 0.00006 0.00001 0.000003 银0.0005 0.00007 续0.00005 0.000006 0.001 0 0.00013 0.000 10 0.000015 0.0001 0.00005
24、 0.00001 0.000005 铝0.0005 0.00006 铁0.00005 0.000008 0.001 0 0.000 12 0.00010 0.000 015 0.0001 0.00004 0.00001 0.000004 碑0.0005 0.00006 镇0.00005 0.000006 0.001 0 0.000 1 0.000 10 0.000 015 0.0001 0.00005 0.000 01 0.000005 砌0.0005 0.00008 铜0.00005 0.000008 0.001 0 0.00017 0.000 10 0.000015 0.0001 0.00
25、004 0.00001 0.000003 录0.0005 0.00006 嫁0.00005 0.000004 0.0010 0.00014 0.000 10 0.000014 0.0001 0.00004 0.00001 0.000005 铁0.0005 0.00006 锅0.00005 0.000008 0.001 0 0.000 15 0.000 10 0.00002 0.0001 0.00004 0.00001 0.000003 锦0.0005 0.00004 锢0.00005 0.000004 0.001 0 0.00011 0.000 10 0.000 013 0.0001 0.00
26、005 0.00001 0.000003 锡0.0005 0.00005 铅0.00005 0.000004 0.001 0 0.000 12 0.000 10 0.000 013 0.0001 0.00003 0.00001 0.000003 磅0.0005 0.00006 销0.00005 0.000004 0.0010 0.000 13 0.00010 0.000011 0.0001 0.00004 钵0.0005 0.00006 0.001 0 0.00015 7.2 再现性限在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限
27、(扣，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得:GB/T 26289-2010 表4元素质量分数/%再现性限CR)/%元素质量分数/%再现性限CR)/%0.0001 0.00006 0.000 01 0.000005 银0.0005 0.0001 筷0.00005 0.000 01 0.001 0 0.000 13 0.00010 0.00002 0.000 1 0.00008 0.00001 0.000005 铝0.0005 0.000 1 铁0.00005 0.00001 0.001 0 0.0002 0.000 10 0.000 015 。.0001
28、0.00006 0.00001 0.00001 碑。.00050.000 1 镇0.00005 0.00001 0.001 0 0.0002 0.000 10 0.00002 0.000 1 0.00008 0.00001 0.000005 砌0.0005 0.000 1 铜0.00005 0.00001 0.001 0 0.0002 0.00010 0.00002 0.0001 0.00005 0.00001 0.000004 录0.0005 0.0001 嫁0.00005 0.000005 0.0010 0.00015 0.000 10 0.000 015 0.0001 0.00008 0
29、.00001 0.000005 铁0.0005 0.0002 铺0.00005 0.000 01 0.001 0 0.00025 0.000 10 0.00002 0.0001 0.00005 0.00001 0.000004 锦0.0005 0.000 1 锢0.00005 0.000005 0.001 0 0.000 12 0.000 10 0.000 014 0.0001 0.00006 0.00001 0.000003 锡0.0005 0.0001 铅0.00005 0.000006 0.001 0 0.000 15 0.000 10 0.000 013 0.0001 0.00005
30、0.000 01 0.000004 暗0.0005 0.000 1 铿0.00005 0.000008 0.001 0 0.000 18 0.000 10 0.000 012 0.0001 0.00005 镑0.0005 0.0001 0.0010 0.0002 8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。EON-mNUNH阁。华人民共和国家标准高纯晒化学分析方法珊、铝、铁、辑、呻、银、锡、镜、晴、东、镜、敏、镇、铜、镜、铺、锢、铅、铅量的测定电感藕合等离子体质谱法GB/T 26289-2010 国中棒中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数15千字2011年6月第一次印刷开本880X12301/16 2011年6月第一版* 书号:155066. 1-42546定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印日期:2011年7月1日F002
