1、ICS 87040G 51 a雪中华人民共和国国家标准GB 185812009代替GB 18581-2001室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量Indoor decorating and refurbishing materials-Limit ofharmful substances of solvent based coatings for woodenware2009-09-30发布 2010一0601实施宰瞀粥鬻瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”前 言GB 185812009本标准全部技术内容为强制性。本标准代替GB 18581-2001室内装饰装修材料溶剂型木器涂料
2、中有害物质限量。本标准与GB 18581-2001相比主要技术差异：适用范围明确为室内装饰装修和工厂化涂装用聚氨酯类、硝基类和醇酸类溶剂型木器涂料(包括底漆和面漆)及木器用溶剂型腻子；适用范围中增加了木器用溶剂型腻子，并对其规定了有害物质限量值；适用范围明确规定不适用于辐射固化涂料和不饱和聚酯腻子；硝基类涂料增加甲醇含量控制项目；甲苯和二甲苯含量总和控制项目明确为甲苯、乙苯和二甲苯含量总和控制项目；将原标准游离甲苯二异氰酸酯(TDD含量控制项目改为游离二异氰酸酯(TDI、HDI)含量总和控制项目；增加了卤代烃含量控制项目；涂料中挥发性有机化合物含量、游离二异氰酸酯(TDI、HDI)含量总和、甲
3、苯、乙苯和二甲苯含量总和以及苯含量的限量值更加严格；增加了挥发性有机化合物及挥发性有机化合物含量的定义，建立了相应的测试方法；建立了甲酵和卤代烃含量测试方法；修改完善了苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量测试方法；修改完善了可溶性重金属含量测试方法。本标准附录A、附录B、附录C为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：中海油常州涂料化工研究院、立邦涂料(中国)有限公司、h内门太古漆油(中国)有限公司、广东华润涂料有限公司、广东嘉宝莉化工有限公司、拜耳材料科技贸易(上海)有限公司、天津天寰聚氨酯株式会社、三棵树涂料股份有限公司、中华制
4、漆(深911)有限公司、浙江天女集团制漆有限公司、深圳市广田环保涂料有限公司。本标准参加起草单位：深圳市展辰达化工有限公司、东莞大宝化工制品有限公司、江苏大象东亚制漆有限公司、恒昌石油化工有限公司、新欧宝化工(上海)有限公司、南京天祥涂料有限公司、广东巴德士化工有限公司、重庆三峡油漆股份有限公司、江苏长江涂料有限公司、常州光辉化工有限公司、上海三银制漆有限公司、广东华隆涂料实业有限公司。本标准主要起草人：张俊智、冯世芳、赵玲、杨鸦、陈小文、王庆生、许有为、施国萍、孙连东、罗启涛、王智、姚硅铭、胡基如、陈寿生、黄建华、杨少武、陈刘杰、曾一文、李洪金、方学平、甘劲、邱绕生、曹震、彭武明、麦全旺。本
5、标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 18581200i室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量GB 1858120091范围本标准规定了室内装饰装修用聚氨酯类、硝基类和醇酸类溶剂型木器涂料以及木器用溶剂型腻子中对人体和环境有害物质容许限值的要求，试验方法、检验规则、包装标志、涂装安全及防护等内容。本标准适用于室内装饰装修和工厂化涂装用聚氨酯类、硝基类和醇酸类溶剂型木器涂料(包括底漆和面漆)及木器用溶剂型腻子。不适用于辐射固化涂料和不饱和聚酯腻子。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不
6、适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 1725-2007色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定(ISO 3251：2003，IDT)GBT 3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(GBT 3186-2006，ISO 15528：2000，IDT)GBT 6750 2007色漆和清漆密度的测定 比重瓶法(ISO 28111：1997，Paints and varnishes-Determination of density Part 1：Pyknomet
7、er method，1DT)GBT 9750 涂料产品包装标志GBT 9754-2007色漆和清漆 不含金属颜料的色漆漆膜的20。、60。和85。镜面光泽的测定(ISO 2813：1994，IDT)GBT 18446-2009色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定(IsO 10283：2007，IDT)GB 18582-2008室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31挥发性有机化合物(VOC)volatile organic compounds在1013 kPa标准大气压下，任何初沸点低于或等于250的有机化合物。32挥发性有机化合物含量
8、volatile organic compounds content按规定的测试方法测试产品所得到的挥发性有机化合物的含量。33聚氨酯类涂料polyurethane coatings以由多异氰酸酯与含活性氢的化合物反应而成的聚氨(基甲酸)酯树脂为主要成膜物质的一类涂料。34硝基类涂料nitrocellulose coatings以由硝酸和硫酸的混合物与纤维素酯化反应制得的硝酸纤维素为主要成膜物质的一类涂料。1GB 18581200935醇酸类涂料alkyd coatings以由多元酸、脂肪酸(或植物油)与多元醇缩聚制得的醇酸树脂为主要成膜物质的一类涂料。4要求产品中有害物质限量应符合表1的要求
9、：表1有害物质限量的要求限 量 值项 目 聚氨酯类涂料 硝基类 醇酸类腻子面漆 底漆 涂料 涂料挥发性有机化合物(VOC)含量 光泽(60。)80，580670 720 500 550(gL) 光泽(60。)80，670苯含量1 03甲苯、二甲苯、乙苯含量总和 30 30 5 30游离二异氰酸酯(TDI、HDI)含量总 0404和。 (限聚氨酯类腻子)03甲醇含量 03(限硝基类腻子)卤代烃含量“。 01铅Pb 90可溶性重金属含量(限色 镉Cd 75漆、腻子和醇酸清漆)铬Cr 60(ragkg) 汞Hg 608按产品明示的施工配比混合后测定。如稀释剂的使用量为某一范围时，应按照产品施工配比规
10、定的最大稀释比例混合后进行测定。6如聚氨酯类涂料和腻子规定了稀释比例或由双组分或多组分组成时，应先测定固化剂(含游离二异氰酸酯预聚物)中的含量，再按产品明示的施工配比计算混合后涂料中的含量。如稀释剂的使用量为某一范围时，应按照产品施工配比规定的最小稀释比例进行计算。包括二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯化碳。5试验方法51取样产品取样应按GBT 3186的规定进行。52试验方法521挥发性有机化合物(VOC)含量的测试按本标准中附录A的规定进行。522苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇含量的测试按本标准中附录B的规定进行。523游
11、离二异氰酸酯(TDI、HDI)含量的测试按照GBT 18446 2009的规定进行。524卤代烃含量的测试按本标准中附录c的规定进行。525可溶性重金属(铅、镉、铬、汞)含量的测试按GB 18582-2008中附录D的规定进行。注：也可使用其他合适的分析仪器如电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)等测试处理后试验溶液中的可溶性铅、镉、铬、汞的含量，并根据仪器制造商的相关说明进行操作和测试，但应在检测报告中注明采用的分析仪器。2GB 1858120096检验规则61本标准所列的全部要求均为型式检验项目。611 在正常生产情况下，每年至少进行一次型式检验。612有下列情况之一时应随时进行
12、型式检验：新产品最初定型时；产品异地生产时；生产配方、工艺、关键原材料来源及产品施工配比有较大改变时；停产三个月后又恢复生产时。62检验结果的判定621 检验结果的判定按GBT 1250中修约值比较法进行。当修约后的检验结果为0、00时，结果以一位有效数字报出。622报出检验结果时应同时注明产品明示的施工配比。623所有项目的检验结果均达到本标准的要求时，产品为符合本标准要求。7包装标志71产品包装标志除应符合GBT 9750的规定外，按本标准检验合格的产品可在包装标志上明示。72对于由双组分或多组分配套组成的涂料和腻子，包装标志上或产品说明书中应明确各组分的施工配比。对于施工时需要稀释的涂料
13、和腻子，包装标志上或产品说明书中应明确稀释比例。8涂装安全及防护81涂装时应保证室内通风良好。82涂装时施工人员应穿戴好必要的防护用品。83涂装完成后继续保持室内空气流通。GB 185812009A1原理附录A(规范性附录)挥发性有机化合物(voc)含量的测定试样经气相色谱法测试，如未检测出沸点大于250的有机化合物，所测试的挥发物含量即为产品的VOC含量；如检测出沸点大于250的有机化合物，则对试样中沸点大于250的有机化合物进行定性鉴定和定量分析。从挥发物含量中扣除试样中沸点大于250的有机化合物的含量即为产品的VOC含量。A2材料和试剂A21载气：氮气，纯度99995。A22燃气：氢气，
14、纯度99995。A23助燃气：空气。A24辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气)：与载气具有相同性质的氮气。A25内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99(质量分数)或已知纯度。例如：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯等。A26校准化合物：用于校准的化合物，其纯度至少为99(质量分数)或已知纯度。A27稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99(质量分数)或已知纯度。例如：乙酸乙酯等。A28标记物：用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物。本标准规定为己二酸二乙酯(沸点251)。A3仪器设备A31气相色谱仪，具有以
15、下配置：A311分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换。A312程序升温控制器。A313检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种：A3131 火焰离子化检测器(FID)。九3132已校准并调谐过的质谱仪或其他质量选择检测器。A3133 已校准过的傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR光谱仪)。注：如果选用A3132或A3133检测器对沸点大于250的有机化合物进行定性鉴定，仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作。A314色谱柱：应能使被测物足够分离，如聚二甲基硅氧烷毛细管柱或相当型号。A32进样器：容量至少应为进样量的两倍。A33配样瓶：约10 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。A3
16、4天平：精度01 mg。A4气相色谱测试条件色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30 mX025 minx025tin；4进样口温度：300；检测器：FID，温度：300；柱温：起始温度160保持1 rain，然后以10min升至290保持15 rain载气流速：12 mLmin；分流比：分流进样，分流比可调；进样量：10 pL。注：也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。A5测试步骤GB 185812009所有试验进行二次平行测定。A51密度按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，按GBT 6750 2007的规定测定试样的密度。试验温度：(23士2)。A52
17、挥发物含量按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，按GBT 17252007的规定测定试样的不挥发物含量，单位为克每克(gg)，以1减去不挥发物含量得出挥发物含量，单位为克每克(gg)。称取试样量(1土01)g，试验条件：(105土2)h。A53光泽聚氨酯类涂料的涂膜光泽按GBT 9754-2007的规定进行。按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，用槽深(100士2)tLm的湿膜制备器在平板玻璃上制备样板，对清漆应使用黑玻璃或背面预涂有无光黑漆的平板玻璃作底材。在(23士2)和相对湿度为(50土5)的条件下干燥样板48 h后，用60。镜面光泽计测试。A54挥发性有机化合物(VOC
18、)含量A541试样中不含沸点大于250有机化合物的VOC含量的测定如试样经A5422定性分析未发现沸点大于250的有机化合物，按式(A1)计算试样的VOC含量。p(VOC)一叫P|1 000 (A1)式中：p(VOc)试样的VOC含量，单位为克每升(gL)；tr一试样中挥发物含量的质量分数，单位为克每克(gg)；P试样的密度，单位为克每毫升(gmL)；1 ooo转换因子。A542试样中含沸点大于250有机化合物的VOC含量的测定A5421色谱仪参数优化按A4中的色谱测试条件，每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。进样量和分流比应相匹配
19、，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。A5422定性分析将标记物(A28)注入色谱仪中，测定其在聚二甲基硅氧烷毛细柱上的保留时间，以便按31给出的VOC定义确定色谱图中的积分起点。按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取约2 g的样品，用适量的稀释剂(A27)稀释试样，用进样器(A32)取10 pL混合均匀的试样注入色谱仪，记录色谱图，并对每种保留时间高于标记物的化合物进行定性鉴定。优先选用的方法是气相色谱仪与质量选择检测器(A3132)或5GB 185812009FT-IR光谱仪(A3133)联用，并使用A4中给出的气相色谱测试条件。注：对聚氨酯类涂料制备好混合试样后
20、应尽快测试。A5423校准A54231 如果校准中用到的化合物都可以购买到，应使用下列方法测定其相对校正因子。A542311 校准样品的配制：分别称取一定量(精确至01 rag)经A5422鉴定出的各种校准化合物(A26)于配样瓶(A33)中，称取的质量与待测试样中各自化合物的含量应在同一数量级。再称取与待测化合物相同数量级的内标物(A25)于同一配样瓶中，用适量稀释溶剂(A27)稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。A542312相对校正因子的测试：在与测试试样相同的气相色谱测试条件下按A5421的规定优化仪器参数。将适量的校准混合物注入气相色谱仪中，记录色谱图，按式(A2)分别计算每种化合物的相对
21、校正因子：R一等浍式中：R。化合物i的相对校正因子；m。校准混合物中化合物i的质量，单位为克(g)；m。校准混合物中内标物的质量，单位为克(g)；A。内标物的峰面积；A。化合物i的峰面积。测定结果保留三位有效数字。A54232若出现未能定性的色谱峰或者校准用的有机化合物未商品化，则假设其相对于邻苯二甲酸二甲酯的校正因子为1o。A5424试样的测试A54241试样的配制：按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取试样约2 g(精确至o1 rag)以及与被测物相同数量级的内标物(A25)于配样瓶(A33)中，加入适量稀释溶剂(A27)于同一配样瓶中稀释试样，密封配样瓶并摇匀。注：对聚氨醑类
22、涂料制备好混合试样后应尽快测试。A54242按校准时的最优化条件设定仪器参数。A54243将标记物(A28)注入气相色谱仪中，记录其在聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的保留时间，以便按31给出的VOC定义确定色谱图中的积分起点。A54244将10 pL按A54241配制的试样注入气相色谱仪，记录色谱图，并计算各种保留时间高于标记物的化合物峰面积，然后按式(A3)分别计算试样中所含的各种沸点大于250的有机化合物的质量分数。m。A。R。”m一元X百一式中：啦i试样中沸点大于250的有机化合物i的质量分数，单位为克每克(gg)足被测化合物i的相对校正因子；m。内标物的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，
23、单位为克(g)；A，被测化合物i的峰面积；A。内标物的峰面积。A54245试样中沸点大于250的有机化合物的含量按式(A4)计算。6w*一w*。GB 185812009式中：w_试样中沸点大于250的有机化合物的质量分数，单位为克每克(gg)。A5425试样中沸点小于等于250VOC的含量按式(A5)计算。p(VOC)一(w一”*)Ps1 ooo(A5)式中：p(vOc)试样中沸点小于或等于250的VOC含量，单位为克每升(gL)；u广_试样中挥发物含量的质量分数，单位为克每克(gg)；wt试样中沸点大于250的有机化合物的质量分数，单位为克每克(gg)；以试样的密度，单位为克每毫升(gmL)
24、；1 000转换因子。A6精密度A61重复性同一操作者二次测试结果的相对偏差应小于5。A62再现性不同的实验室间测试结果的相对偏差应小于10。GB 185812009B1原理附录B(规范性附录)苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇含量的测定试样经稀释后直接注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。B2材料和试剂B21载气：氮气，纯度99995。B22燃气：氢气，纯度99995。B23助燃气：空气。B24辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气)：与载气具有相同性质的氮气。B25内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99(质量分数)或已知纯度
25、。例如：正庚烷、正戊烷等。B26校准化合物：苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇，纯度至少为99(质量分数)或已知纯度。B27稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99(质量分数)或已知纯度。例如：乙酸乙酯、正己烷等。B3仪器设备B31气相色谱仪，具有以下配置：B311分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换。B312程序升温控制器。B313检测器：火焰离子化检测器(FID)。B314色谱柱：应能使被测物足够分离，如聚二甲基硅氧烷毛细管柱、6腈丙苯基94聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱或相当型号。B32进样器：容量至少应为进样最的两倍。B33配样瓶：约10 mL的
26、玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。B34天平：精度01 mg。B4气相色谱测试条件色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30 mX025 mm025 pm；进样口温度：240；检测器温度：280；柱温：初始温度50保持5 min，然后以102min升至280保持5 min；载气流速：10 mLmin；分流比：分流进样，分流比可调；进样量：10 pL。注：也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。B5测试步骤所有试验进行二次平行测定。8GB 185812009B51色谱仪参数优化按B4中的色谱测试条件，每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离
27、效果处于最佳状态。进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。B52定性分析B521按B51的规定使仪器参数最优化。B522被测化合物保留时间的测定将10 pL含B26所示被测化合物的标准混合溶液注入色谱仪，记录各被测化合物的保留时间。B523定性分析按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后称取约2 g的样品用适量的稀释剂(B27)稀释试样，用进样器(B32)取10 pL混合均匀的试样注入色谱仪，记录色谱图，并与经B522测定的标准被测化合物的保留时间对比确定是否存在被测化合物。注：对聚氨酯类涂料制备好混合试样后应尽快测试。B53校准B531 校准样品的配制：
28、分别称取一定量(精确至01 rag)B26中的各种校准化合物于配样瓶(B33)中，称取的质量与待测试样中所含的各种化合物的含量应在同一数量级；再称取与待测化合物相同数量级的内标物(B25)于同一配样瓶中，用适量稀释溶剂(B27)稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。B532相对校正因子的测试：在与测试试样相同的色谱测试条件下按B51的规定优化仪器参数。将适量的校准混合物注入气相色谱仪中，记录色谱图，按式(B1)分别计算每种化合物的相对校正因子：足一等浍式中：R，化合物i的相对校正因子；m。校准混合物中化合物i的质量，单位为克(g)；巩，校准混合物中内标物的质量，单位为克(g)；A。内标物的峰面积；A。
29、化合物i的峰面积。测定结果保留三位有效数字。B54试样的测试B541试样的配制：按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取试样约2 g(精确至o1 mg)以及与被测化合物相同数量级的内标物(B 25)于配样瓶(R 33)中，加入适量稀释溶剂(B 27)于同一配样瓶中稀释试样，密封配样瓶并摇匀。注：对聚氨酯类涂料制备好混合试样后应尽快测试。B542按校准时的最优化条件设定仪器参数。B543将10 pL按B541配制的试样注入气相色谱仪中，记录色谱图，然后按式(B2)分别计算试样中所含被测化合物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲醇)的含量。毗一堕兰；警X100 (B2)，n”式中：”，试样中被测
30、化合物i的质量分数，R。被测化合物i的相对校正因子；9GB 185812009巩。内标物的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；A被测化合物i的峰面积；A。内标物的峰面积。注：如遇到采用B4中的色谱测试条件不能有效分离的被测化合物而难以准确定量测定时，可换用其他类型的色谱柱(见B314所列)或色谱测试条件，使被测化合物有效分离后再定量测定。B6精密度B61重复性同一操作者二次测试结果的相对偏差应小于5。B62再现性不同实验室问测试结果的相对偏差应小于10。10附录c(规范性附录)卤代烃含量的测定GB 185812009C1原理试样经稀释后直接注入气相色谱仪中，二氯甲烷、二氯乙烷
31、、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳经毛细管色谱柱与其他组分完全分离后，用电子捕获检测器检测，以内标法定量。C2材料和试剂c21载气：氮气，纯度99995。c22辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气)：与载气具有相同性质的氮气。c23内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99(质量分数)或已知纯度。例如：溴丙烷等。c24校准化合物：二氯甲烷、1，1一二氯乙烷、1，2一二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1一三氯乙烷、l，1，2一三氯乙烷、四氯化碳，纯度至少为99(质量分数)或已知纯度。c25稀释溶剂：适于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99(质量分数
32、)或已知纯度。例如：乙酸乙酯、正己烷等。c3仪器设备c31气相色谱仪，具有以下配置：c311分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换。c312程序升温控制器。c313电子捕获检测器(ECD)。c314色谱柱：能使被测组分与其他组分完全分离的色谱柱，如(5苯基)95甲基聚硅氧烷毛细管柱或相当型号。c32进样器：容量至少应为进样量的两倍。c33配样瓶：约10 mL玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。c34天平：精度01 mg。C4色谱分析条件色谱柱：(5苯基)95甲基聚硅氧烷毛细管柱，30 m025 mmX025 pm；进样口温度：250；柱温：初始温度40保持15 min，再以10Cmin升至150保持2
33、min，然后以50min升至250保持2 min；检测器温度：300；载气流速：20 mLmin；分流比：分流进样，分流比可调；进样量：02 pL。注：也可根据所用气相色谱仅的型号、性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。C5测试步骤所有试验进行二次平行测定。】GB 185812009c51色谱仪参数优化按c4给出的参考色谱条件，每次都应使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。c52定性分析C521按C51的规定使仪器参数最优化。C522被测化合物保留时间的测定
34、将02 pL含c24所示被测化合物的标准混合溶液注入色谱仪，记录各被测化合物的保留时间。c523定性分析按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取约2 g的样品，用适量的稀释剂(c25)稀释试样，用进样器(c32)取02 pL混合均匀的试样注入色谱仪，记录色谱图，并与经C522测定的标准被测化合物的保留时间对比确定是否存在被测化合物。注：对聚氨酯类涂料制各好混合试样后应尽快测试。c53校准C531校准样品的配制：分别称取一定量(精确至01 mg)C24所示的校准化合物于样品瓶(c33)中，称取的质量与待测样品中所含的各种化合物的含量应在同一数量级，再称取与待测化合物相近数量级的内标物(
35、c23)于同一样品瓶中，用稀释溶剂(C25)稀释混合物(其稀释浓度应在仪器检测器线性范围内，若超出应加大稀释倍数或逐级多次稀释)，密封样品瓶并摇匀。c532相对校正因子的测定在与测试试样相同的色谱条件下按C51的规定优化仪器参数，将适量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图。按式(c1)分别计算每种被测化合物的相对校正因子：R。一mdXA-i, (C1)m。XA。式中：Rl化合物i的相对校正因子；m。校准混合物中化合物i的质量，单位为克(g)；碱。校准混合物中内标物的质量，单位为克(g)；A。内标物的峰面积；A。化合物i的峰面积。测定结果保留三位有效数字。c54试样的测定C541试样的配制：
36、按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取试样约2 g(精确至01 mg)以及与被测化合物相同数量级的内标物(C23)于配样瓶(c33)中，加入适量稀释溶剂(C25)于同一配样瓶中稀释试样，密封配样瓶并摇匀。注：对聚氨酯类涂料制备好混合试样后应尽快测试。c542按校准时的最优化条件设定仪器参数。C543将02“L按C541配制的试样注入气相色谱仪中，记录色谱图，然后按式(c2)分别计算试样中所含被测化合物(二氯甲烷、1，卜二氯乙烷、1，2一二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1一三氯乙烷、1，1，2一三氯乙烷、四氯化碳)的含量。 一筹卿。式中：w。试样中被测化合物i的质量分数，；12R。被测化合物i的相对校正因子m，。内标物的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；Ai，内标物的峰面积；A，被测化合物i的峰面积。C6计算GB 185812009按式(c3)计算试样中卤代烃含量”dRn：锄自代一叫=量￥十t【，l，1一二氯L#十l，2-Ka慌十=氯蟪+w111 1氯E烷+撕，1，2=氯蟪+叫日氯化碳 (C3)C7精密度c71重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于5。C72再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于lo。
