GB T 13087-1991 饲料中异硫氰酸酯的测定方法.pdf
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1、GB 1308791 1 主题内容与适用范围 本标准规定了配合饲料和菜籽饼粕中异硫氰酸酯的测定方法。 本标准适用于配合饲料(包括混合饲料)和菜籽取油后的饼粕中异硫氰酸酯的测定。 第一篇 气相色谱法 2 原理 配合饲料中存在的硫葡萄糖苷,在芥子酶作用下生成相应的异硫氰酸酯,用二氯甲烷提取后再用气相色谱进行测定。 3 试剂和溶液 除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 二氯甲烷或氯仿(GB 682)。 3.2 丙酮(GB 686)。 3.3 pH7缓冲液:市售或按下法配制。量取35.3mL0.1molL柠檬酸(C6H8O7H2O)溶液,置入200mL定容瓶中,用
2、0.2molL磷酸氢二钠(Na2HPO4 12H2O,GB 1263)稀释至刻度,配制后检查pH值。 3.4 无水硫酸钠。 3.5 酶制剂:将白芥( Sinapis alba L.)种子(72h内发芽率必须大于85,保存期不超过两年)粉碎后,称取100g,用300mL丙酮(3.2)分10次脱脂,滤纸过滤,真空干燥脱脂白芥子粉,然后用400mL水分两次提取脱脂粉中的芥子酶,离心,取上层混悬液体,合并,于合并混悬液中加入400mL丙酮(3.2)沉淀芥子酶,弃去上清液,用丙酮(3.2) 洗沉淀5次,离心,真空干燥下层沉淀物,研磨成粉状,装入密闭容器中,低温保存备用,此制剂应不含异硫氰酸酯。 3.6
3、丁基异硫氰酸酯内标溶液:配制0.100mgmL丁基异硫氰酸酯CH3(CH2)3NCS二氯甲烷或氯仿(3.1)溶液,贮于4,如试样中异硫氰酸酯含量较低,可将上述溶液稀释,使内标丁基异硫氰酸酯峰面积和试样中异硫氰酸酯峰面积相接近。 4 仪器、设备 4.1 气相色谱仪:具有氢焰检测器。 4.2 氮气钢瓶:其中氮气纯度为99.99。 4.3 微量注射器:5 L。 4.4 分析天平:感量0.000 1g。 4.5 实验室用样品粉碎机。 页码,1/7GB 13087912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130870A.htm4.6 振荡器(往复,200次min)
4、。 4.7 具塞锥形瓶,25mL。 4.8 离心机。 4.9 离心试管:10mL。 5 试样制备 采集具有代表性的配合饲料样品,至少2kg,四分法缩分至约250g,磨碎,过1mm孔筛,混匀,装入密闭容器,防止试样变质,低温保存备用。 6 测定步骤 6.1 试样的酶解 称取约2.2g试样于具塞锥形瓶(4.7)中,精确到0.001g,加入5mLpH7缓冲液(3. 3),30mg酶制剂(3.5),10mL丁基异硫氰酸酯内标溶液(3.6),用振荡器(4.6)振荡2h,将具塞锥形瓶(4.7)中内容物转入离心试管(4.9)中,离心机(4.8)离心,用滴管吸取少量离心试管(4.9)下层有机相溶液,通过铺有少
5、量无水硫酸钠(3.4)层和脱脂棉的漏斗过滤,得澄清滤液备用。 6.2 色谱条件 6.2.1 色谱柱:玻璃,内径3mm,长2m。 6.2.2 固定液:20FFAP(或其他效果相同的固定液)。 6.2.3 载体:Chromosorb W,HP,80100目(或其他效果相同的载体)。 6.2.4 柱温:100。 6.2.5 进样口及检测器温度:150。 6.2.6 载气(氮气)流速:65mLmin。 6.3 测定 用微量注射器(4.3)吸取12 L上述澄清滤液,注入色谱仪,测量各异硫氰酸酯峰面积。 7 测定结果 7.1 计算公式 X me115.19 Se m(4399.15 Sa)(4/4113.
6、18 Sb(45127.21 Sp)1 000 me( Se m)(1.15 Sa0.98 Sb0.88 Sp)1 000 式中: X试样中异硫氰酸酯的含量,mgkg;页码,2/7GB 13087912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130870A.htm7.2 结果表示 每个试样取2个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。结果表示到1mgkg。 7.3 重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定,所得结果之间的差值; 在异硫氰酸酯含量小于或等于100mgkg时,不超过平均值的15。 在异硫氰酸酯含量大于100mgkg时,不超过平均值的
7、10。 第二篇 银量法 8 原理 菜籽饼粕中存在的硫葡萄糖苷,在芥子酶作用下可生成相应的异硫氰酸酯。用水气蒸出后再用硝酸银-氢氧化铵溶液吸收而生成相应的衍生硫脲。过量的硝酸银在酸性条件下以硫酸铁铵为指示剂用硫氰酸铵回滴,再计算出异硫氰酸酯的含量。 9 试剂和溶液 除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相应纯度的水。 9.1 乙醇(GB 679):95( V/V)。 9.2 去泡剂:正辛醇(C6H17OH)。9.3 6molL硝酸溶液:量取195mL浓硝酸(GB 626),加水稀释至500mL。 9.4 10氢氧化铵溶液:取氨水(30,GB 631)100mL,加200mL水混匀。
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