1、前言本标准参考美国 面粉中的过氧化苯甲酰漂白剂 苯甲酸 光度法食品中的苯甲酸和山梨酸 气相色谱法 日本厚生省环境卫生局汇编标准方法中关于面粉中过氧化苯甲酰的分析方法以及 食品中山梨酸苯甲酸的测定方法中的有关原理和技术内容 在试验的基础上通过简化操作步骤提高方法的可操作性和准确性而研究制定本标准由国家粮食局提出并归口本标准起草单位国家粮食局谷物油脂化学研究所国家粮油质量监督检验中心本标准主要起草人凌家煜 周光俊 尚艳娥 阮玲周谙非中华人民共和国国家标准小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 批准 实施范围本标准规定了小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定方法及其原理试剂 仪
2、器和设备分析步骤 结果计算和结果表述本标准适用于小麦粉引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性粮食 油料检验 扦样分样法第一篇气相色谱法原理小麦粉中的过氧化苯甲酰被还原铁粉和盐酸反应产生的原子态氢还原 生成苯甲酸经提取净化后 用气相色谱仪测定与标准系列比较定量试剂乙醚分析纯盐酸分析纯盐酸 盐酸分析纯与 蒸馏水混合还原铁粉 分析纯氯化钠 分析纯氯化钠溶液 称取 氯化钠溶于 蒸馏水中碳酸氢钠 分析纯碳酸氢钠的 氯化钠水溶液 称取 碳酸氢钠溶于 氯化钠溶液中丙酮分析纯石油醚沸
3、程 分析纯石油醚乙醚 量取 体积石油醚与 体积乙醚混合苯甲酸 含量 基准试剂苯甲酸标准贮备溶液准确称取苯甲酸基准试剂 用丙酮溶解并转移至 容量瓶中定容 此溶液浓度为苯甲酸标准使用液 准确吸取上述苯甲酸标准贮备溶液 于 容量瓶中 以丙酮稀释并定容 此溶液浓度为仪器和设备实验室常用仪器及下述物品气相色谱仪附有氢火焰离子化检测器微量注射器天平感量 和具塞三角瓶分液漏斗具塞比色管分析步骤样品的扦样分样按 执行样品前处理准确称取试样 于具塞三角瓶中 加入 还原铁粉 约 粒玻璃珠 左右 和乙醚混匀 逐滴加入 盐酸 回旋摇动用少量乙醚冲洗三角瓶内壁放置至少 后摇匀 静置片刻 将上清液经快速滤纸滤入分液漏斗中
4、 用乙醚洗涤三角瓶内的残渣 每次 工作曲线溶液每次用 共洗三次上清液一并滤入分液漏斗中 最后用少量乙醚冲洗过滤漏斗和滤纸滤液合并于分液漏斗中向分液漏斗中加入 氯化钠溶液 回旋摇动 防止气体顶出活塞 并注意适时放气 静置分层后 弃去下层水相溶液 重复用氯化钠溶液洗涤一次弃去下层水相 加入 碳酸氢钠的 氯化钠水溶液 回旋摇动 切勿剧烈振荡 以免乳化 并注意适时放气 待静置分层后 将下层碱液放入已预置 勺固体氯化钠的 比色管中 分液漏斗中的醚层用碱性溶液重复提取一次合并下层碱液于比色管中 加入 盐酸 适当摇动比色管以充分驱除残存的乙醚和反应产生的二氧化碳气体 室温较低时可将试管置于 水浴中加热 以便
5、于驱除乙醚 至确认管内无乙醚的气味为止 加入 石油醚乙醚 混合溶液充分振摇 静置分层 上层醚液即为进行气相色谱分析的测定液制作工作曲线准确吸取苯甲酸标准使用液 和 置于 具塞三角瓶中除不加还原铁粉外其他操作同 样品前处理 其测定液的最终浓度分别为 和以微量注射器分别取不同浓度的苯甲酸溶液 注入气相色谱仪 以其苯甲酸峰面积为纵坐标 苯甲酸浓度为横坐标绘制工作曲线测定色谱条件 内径 长 的玻璃柱填装涂布 磷酸固定液的目 调节载气氮气 流速使苯甲酸于 出峰 柱温为检测器和进样口温度为 不同型号仪器调整为最佳工作条件进样用 微量注射器取 测定液注入气相色谱仪 取试样的苯甲酸峰面积与工作曲线比较定量结果
6、计算试样中的过氧化苯甲酰含量按式 进行计算式中 试样中的过氧化苯甲酰含量由工作曲线上查出的试样测定液中相当于苯甲酸溶液的浓度试样提取液的体积试样的质量由苯甲酸换算成过氧化苯甲酰的换算系数结果表述取双试验测定算术平均值的二位有效数字 双试验测定值的相对相差不得大于第二篇气相色谱法原理小麦粉中的过氧化苯甲酰在酸性条件下被还原 生成苯甲酸以溶剂提取并用气相色谱法测定试剂石油醚 分析纯冰乙酸 分析纯酸性石油醚在 石油醚中加入 冰乙酸混匀备用苯甲酸 含量 基准试剂苯甲酸标准贮备溶液准确称取苯甲酸基准试剂 用丙酮溶解并转移至 容量瓶中定容 此溶液浓度为苯甲酸标准溶液 由上述苯甲酸标准贮备溶液逐级稀释 制备
7、成浓度为 和的苯甲酸标准溶液供制作标准曲线之用仪器和设备实验室常用仪器及下述物品气相色谱仪附有氢火焰离子化检测器微量注射器天平感量 和具塞三角瓶磁力搅拌器分析步骤样品的扦样分样按 执行测定液的制备准确称取试样 移入具塞三角瓶中加入 酸性石油醚和搅拌块以磁力搅拌器将试样分散也可直接用手工操作将试样旋荡分散 于 恒温放置 并每隔 搅拌或旋荡一次后样品溶液经滤纸过滤收集滤液于 容量瓶中 分数次用酸性石油醚将三角瓶中残余试样尽量洗入过滤漏斗 收集滤液于容量瓶中 最后以少许酸性石油醚淋洗过滤漏斗中的试样残渣并用以定容作为试样测定液标准曲线的制作以微量注射器依次取不同浓度的苯甲酸标准溶液 注入气相色谱仪
8、以其苯甲酸峰面积为纵坐标苯甲酸浓度为横坐标 绘制标准曲线测定色谱条件 内径 长 的玻璃柱填装涂布 磷酸固定液的目 目 调节载气氮气 流速使苯甲酸于 出峰 柱温为 恒温 后 以 的升温速率程序升温至 并保持恒温至 完成测试检测器和进样口温度为 不同型号仪器调整为最佳工作条件进样 以 微量注射器吸取 测定液注入气相色谱仪 取试样的苯甲酸峰面积与标准曲线比较定量结果计算试样中的过氧化苯甲酰含量按式 进行计算式中 试样中的过氧化苯甲酰含量由标准曲线上查出的试样测定液中相当于苯甲酸溶液的浓度试样提取液的体积试样的质量由苯甲酸换算成过氧化苯甲酰的换算系数结果表述取双试验测定算术平均值的二位有效数字 双试验测定值的相对相差不得大于
