1、ICS 67.040 C 53 道B中华人民共和国国家标准GB/T 22246-2008 保健食品中泛酸钙的测定Determination of calcium pantothenate in health foods 2008-07-31发布2008-11-01实施 、数码防伪中华人民共和国卫生部也士中国国家标准化管理委员会。叩 - 剧昌本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。本标准参加起草单位:河北省疾病预防控制中心。本标准主要起草人:杨大进、方从容、马兰、王竹天、秦振顺。本标准为首次发布。GB/T 22246-2008 I 保健食
2、品中泛酸钙的测定1 范围本标准规定了营养素补充剂类保健食品中泛酸钙的测定方法。本标准适用于营养素补充剂类保健食品中泛酸钙的测定。GB/T 22246-2008 本标准检出限:当取样量1.0 g，定容至25mL，进样量10L时，检出限(LOD)为2X1O-4g/100 g，定量限(LOQ)为6X 10-4 g/100 g。本标准的线性范围:2.5g/mL80g/mL。2 原理根据泛酸钙溶于水，对酸和碱不稳定，但在中性(pH=5.07. 0)条件下很稳定的理化性质，试样中的泛酸钙用水在超声波振荡下提取，定容，离心后取上清液过滤膜，经C18反相柱分离，在紫外检测器200 nm波长处检测，根据色谱峰的
3、保留时间定性，外标法定量。3 试剂和材料3. 1 乙腊(CH3CN):色谱纯。3.2 磷酸(H3P04):分析纯。3.3 磷酸二氢饵(KHzP04):分析纯囚3.4 0.02 mol/L磷酸二氢饵溶液:取磷酸二氢饵2.722g，加水溶解成1000 mL，用磷酸调节pH至3.O. 3.5 水(HzO):为实验室一级用水，电导率(25C)为0.01mS/m. 3.6 泛酸钙标准储备液z称量泛酸钙标准品约0.1g(精确至0.0001g)，置于100mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，混匀(4c冰箱中保存备用，该溶液可保存5d)。3. 7 泛酸钙标准使用液z准确量取1.0 mL标准储备液(3.6)置于
4、10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀(4c冰箱中保存备用，该溶液可保存5d)。4 仪器和设备4. 1 高效液相色谱仪:附紫外检测器。4.2 超声波清洗器。4.3 离心机:4000 r/min. 5 分桥步骤5. 1 试样制备5. 1. 1 固体片剂或胶囊试样z称取O.1 g1. 0 g粉碎后的均匀试样(精确到0.001g)，使试样浓度位于标准曲线中。试样置于25mL容量瓶中，加水20mL，超声提取20min后，加水至刻度，摇匀，离心后将上清液过0.45m滤膜，滤液待进样。5. 1. 2 液体试样:除碳酸饮料需超声除去二氧化碳后再取样外，其余液体试样均可直接准确量取适量样液，使试样浓度位于标准
5、曲线中。试样置于25mL容量瓶中，加水稀释至刻度后混匀，过0.45m滤膜，滤液备用。1 G/T 22246-2008 5.2 标准曲线的制备吸取0.25、O.50、1.0 , 2. 0 , 4. 0、8.0mL泛酸钙标准使用液(相当于2.5月、5.0月、10阅、20阅、40g、80g泛酸钙)，分别置于10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。在给定的仪器条件下，进行色谱分析，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。5.3 灌相色谙参考条件5.3.1 色谱柱:ODS CI8柱，250mmX4. 6 mm，5mo 5.3.2 柱温:30 c 0 5.3.3 紫外检测器:检测波长200nmo 5.3.4 流动
6、相:0.02 mol/L磷酸二氢饵溶液(用磷酸调pH=3.0)+乙腊=95+5。5.3.5 流速:1.0 mL/min。5.3.6 进样量:10L。5.3.7 色谱分析:取标准溶液系列及试样溶液注入色谱中，以保留时间定性，以试样峰面现或峰高与标准比较定量。6 计算试样中泛酸的含量按式(1)进行计算znu nu-a vr 一c-一X . ( 1 ) 式中zX一一试样中泛酸的含量，单位为克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100mL); c一一-由标准曲线求得进样液中泛酸的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一-试样定容体积，单位为毫升(mL); m-一一试样的质量或体积，单位为克或毫升(
7、g或mL)。结果由泛酸换算为泛酸钙的计算见式(2):X1 = X X 476. 54/(219. 23 X 2) ( 2 ) 式中:X1一一试样中泛酸钙的含量，单位为克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100mL); X-试样中泛酸的含量，单位为克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100mL); 219.23、476.54一一分别为泛酸和泛酸钙的分子质量。计算结果保留三位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。8 色谱圄泛酸钙标准色谱图和试样色谱图分别见图1-图2，泛酸钙紫外光谱图见图3。2 0.020 吸光。.010度0.000 0
8、.015 吸200lO 0.005 0.000 2.00 2.00 0.0 200.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 图1泛酸钙标准色谱圄4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 圄2泛踵钙试样色谱图312.4 250.00 300.00 350.00 圄3泛酸钙紫外光谱图GB/T 22246-2008 泛酸钙14.00 泛酸钙14.00 400.00 16.00 16.00 483 18.00 tlmin 18.00 的mn450.00 波长/nmCON-寸NNNH因。国华人民共和国家标准保健食品中泛酸钙的测定GB/T 22246-2008 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数6千字2008年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年10月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-34145 GB/T 22246-2008
