1、ICS 67 . 040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准G/T 22247-2008 保健食品中淫羊霍苦的测定2008-07-31发布品品d曲阜回学f轨曹Ji鸟防伪Determination of icariin in health foods 中华人民共和国卫生部电舍中国国家标准化管理委员会也叩2008-11-01实施刚昌本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。本标准参加起草单位:吉林省疾病预防控制中心。本标准主要起草人:杨大进、宋书锋、肖晶、马兰、李青。本标准为首次发布。GB/T 22247-2008 I GB/T 2224
2、7-2008 保健食品中淫羊霍营的测定1 范围本标准规定了保健食品中淫羊霍昔的测定方法。本标准适用于以淫羊霍为主要原._. _，.，.甲哩性。试样中的淫羊限为1.2 X 10 g/100 g。2 原理3.1 3.2 3.3 石油醒(3.4 3.5 3.6 3. 7 淫羊霍昔)(lJ!甲醇溶解并定容3.8 淫羊霍背对呵口中，用甲醇定容至刻4 仪器和设备瓶量容L m mo 脚印叫怆霄都4. 1 高效液相色谱仪:附4.2 超声波清洗器。4. 3 离心机:4000r/min。4.4 层析柱:内径1.5 cm，长15cm。5 分析步骤5.1 试样处理5.1.1 以单一淫羊霍为原料的试样:取研磨均匀的试样
3、1.0 g4. 0 g(精确至0.001g)，加入70%乙醇30 mL，超声提取20min，过滤。用少量70%乙醇洗涤残渣，收集滤液，并定容至50mL，混匀，经0.45m微孔捷、膜过滤后进样。5.1.2 含油试样z取混合均匀的试样1.0 g4. 0 g(精确至0.001剖，置于离心管中，加入30mL石油膛，振摇1min, 4 000 r/min离心5min后，弃石油酷层，重复此步骤三次。在沸水浴中将残渣中溶剂挥干后，按5.1.1向残渣中自加入70%乙醇30mL起操作。G/T 22247-2008 5. 1. 3 淫羊霍为主要原料的试样:取研磨均匀的试样1.0 g4. 0 g(精确至O.001
4、g)，加入70%乙醇30 mL，超声提取20min，过滤。用少量70%乙醇洗涤残渣，收集滤液，并定容至50mL，混匀，过滤。精密吸取滤液25mL置于蒸发皿中，沸水浴上蒸干。蒸发皿中残渣用5mL水溶解，上聚酷胶柱(60目80目，5g，内径1.5 cm，干法上柱)，以1mL/min的流速，用水50mL淋洗，弃去淋洗液，用乙醇100mL 洗脱，收集洗脱液，沸水浴蒸干。残渣用少量70%乙醇溶解并移至5mL容量瓶中，再用70%乙醇多次洗涤并移入容量瓶，最后用70%乙醇定容至刻度，混匀，经0.45m微孔滤膜过滤后进样。5.1.4 液体试样=取试样1mL4 mL，加入70%乙醇30mL，超声提取20min，
5、过滤。用少量70%乙醇洗涤残渣，收集滤液，并定容至50mL，混匀，经0.45m微孔滤膜过滤后进样。5.2 标准曲线的制备将淫羊霍昔对照品使用液用甲醇稀释为2.0g/mL、5.0g/mL、25.0问/mL、75.0g/mL、125.0g/mL的标准溶液系列。5. 3 液相色谱参考条件5.3.1 色谱柱:ODSC18柱，4.6mm X 250 mm，5m。5.3.2 检测器:检测波长270町n5.3.3 流动相:甲醇十水=6臼5+3臼5。5.3.4 进样量:10L。5.3.5 流速:1. 0 mL/ min o 5.3.6 色谱分析:取标准溶液系列及试样溶液注入色谱中，以保留时间定性，以试样峰面积
6、或峰高与标准比较定量。6 结果计算试样中淫羊霍昔的含量按式(1)进行计算:式中zX一三三卫三互m X 1 000 X一一试样中淫羊霍昔的含量，单位为克每千克或克每升(g/kg或g/L); C一一由标准曲线求得进样液中淫羊霍昔的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试样定容体积，单位为毫升(mL); F一一试样的稀释倍数;m 试样的质量(或体积)，单位为克或毫升(g或mL)。计算结果保留三位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。8 色谱图在上述色谱条件下的色谱图见图1图202 . ( 1 ) 2012 度。.100.08 0.06 0.
7、04 0.02 0.00 2020 度0.15 0.10 0.05 。.00G/T 22247一-20081. 00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11. 00 12.00 t/rnin 圄1淫羊茬昔标准色谱圄1. 00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11. 0012.00 13.0014.0015.0016.0017.0018. 0019.00 20.00 t/rnin 圄2淫羊董昔试样色谱圄DON-h叮NNNH阁。华人民共和国家标准保健食品中淫羊董苦的测定GB/T 22247- 2008 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.5 字数7千字2008年10月第一次印刷开本880X 1230 1/ 16 2008年10月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-34146 GB/ T 22247-2008
