1、ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 22251-2008 保健食品中葛根素的测定2008-07-31发布 l/I咿(; ,.飞!l)号且盟盟数码防伪Determination of puerarin in health foods 中华人民共和国卫生部申舍中国国家标准化管理委员会&叩2008-11-01实施刚昌本标准由中华人民共和国E生部提出并归口。本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。本标准参加起草单位:北京市疾病预防控制中心。本标准主要起草人:杨大进、鲁杰、宋书锋、马兰、罗仁才。本标准为首次发布。GB/T 22251-2008 I 保健
2、食品中葛根素的测定1 范围本标准规定了保健食品中葛根素的测定方法。的线性范围为5.0g/mL2 原理根据葛根素溶一葛根提取物制积进行定性和定血。分析。3.1 甲醇(C3.2 元水乙3. 3 冰乙酸(3.4 3.5 7( (HzQ) ! 3.6 葛根素标3. 7 葛根素标准甲醇溶解并定容至4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪:附紫外检测器。4. 2 超声波清洗器。4. 3 离心机:4000r/min。5 分析步骤5.1 试样处理G/T 22251-2008 5.1.1 单一葛根提取物制成的试样:根据试样含量,称取O.50 gl. 00 g试样(精确至O.OOlg),加适量70%甲醇,于超声波清洗
3、器中超声提取20min,冷却至室温,再用70%甲醇定容至10mL,混匀,静置,上清液经O.45m微孔滤膜过滤后,待液相色谱分析。GB/T 22251-2008 5.1.2 多种植物提取物制成的试样:根据试样含量,准确称取O.50 g1. 00 g试样(精确至0.001g) , 加适量水溶解,并于超声波清洗器中超声20mi口,冷却至室温后用水定容至10mL,混匀,4000 r/min 离心5mi口。取1mL上清液上大孔吸附树脂层析柱,用约40mL水以1mL/min淋洗杂质,再用50mL 70%甲醇洗脱葛根素,将洗脱液置于沸水浴蒸发近干,用70%甲醇将其溶解并定容至1mL,过0.45m滤膜后待高效
4、液相色谱用。5.2 标准曲线的制备分别吸取标准使用液(3.肘,用70%甲醇稀释并定容的浓度分别为5g/mL、10g/mL、20g/mL、30g/mL、40g/mL、50g/mL的标准系列。5. 3 液相色谱参考条件5.3.1 色谱柱:ODSC18 , 250 mmX4. 6 mm,5m。5.3.2 流动相:甲醇+36%乙酸+水=25+3+72。5.3.3 流速:0.6mL/mi丑。5.3.4 检测波长:247口m。5.3.5 进样体积:10L。5.4 色谱分析在给定的仪器条件下进标准溶液系列和试样净化液进行液相色谱仪分析,以保留时间定性,以峰高或峰面积定量。6 结果计算试样中葛根素的含量按式(
5、1)进行计算:式中:x = c X V X 1 000 一m X 1 000 X 1 000 X一一试样中葛根素的含量,单位为克每千克(g/kg);c一由标准曲线求得进样液中葛根素的浓度,单位为微克每毫升(g/mL); V 试样定容体积,单位为毫升(mL);m一一试样质量,单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10%。8 色谱圄在上述色谱条件下的色谱图见图1图20赵O.14 棋崽0.120.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00 . ( 1 ) 葛根素1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6
6、.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 I/min 固1葛根素标准色谱圄2 坦言。150.10 0.05 0. 00 GBjT 22251-2008 葛根索1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 t/mi n 圄2多种植物提取物制成的试样色谱圄OON-NNNH阁。国华人民共和国家标准保健食品中葛根素的测定GB/T 22251-2008 中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销姿印张0.5字数6千字2008年11月第一次印刷开本880X1230 1/ 16 2008年11月第一版导定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-34143 G8/ T 22251-2008