1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372. 17-2006 代替YSjT374.7-1994 贵金属合金元素分析方法鸽量和镣量的测定鸽酸重量法和硫服分光光度法Methods for elementary analysis of precious alloy Determination of tungsten and rhenium content Tungstic acid gravimetry and thiourea spectrophotometry 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会()()10
2、23000045 YS/T 372.17-2006 前言YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373一1994、YS/T374-1994 和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分:二一第1部分:银量的测定腆化拥电位滴定法;一一第2部分:铀量的测定高锚酸押电流滴定法;二一第3部分:钮量的测定丁二月亏析出EDTA络合滴定法;一一第4部分:铜量的测定硫眠析出EDTA络合滴定法;一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;十一第6部分:铜、锤量的测定火焰原子吸收光谱法;-一第7部分:钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第8部分:PtCo合金
3、中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分:镇量的测定EDTA络合滴定法;第10部分:AuNi及PdNi合金中锦量的测定EDTA络合滴定法;一第11部分z镜量的测定EDTA络合滴定法;一一一第12部分:铮量的测定EDTA络合滴定法;-一第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分:锚量的测定高锺酸掷电位滴定法;第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;第16部分:嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分:鸽量和妹量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法;第18部分:轧量的测定偶氮氧腾皿分光光度法;第19部分:纪量的测定偶氮氧瞬皿分光光度法;一一第20部分:铺量的测定腆化饵析出EDT
4、A络合滴定法;一一第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法:第22部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第17部分。本部分是对YS/T374.7-1994中鸽量和镰量测定方法的修订。本部分与YS/T374.7-1994相比，主要有如下变动:对溶液的配制和浓度的表示等进行了修订。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人:安中庆。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YB946(Pt-7)-78、YS/T374.7一1994。I 1 范围贵金属合金元素分析方法鸽量和镣量的测定鸽酸
5、重量法和硫服分光光度法本标准规定了铝合金中鸽含量和妹含量的测定方法。YS!T 372.17-2006 本标准适用于PtWRe合金中鸽含量和镰含量的测定。测定范围:W为8%12%，Re为3%6%。2 方法提要试样用盐酸与硝酸的混合酸溶解。鸽成黄色鸽酸析出，用重量法测定鸽量;滤液经饱和氯化镀沉淀分离钮，用氯化亚锡将锦还原至低价，与硫腺生成黄色络合物，于分光光度计波长445nm处测量吸光度以测定镰量。3 试剂3.1 盐酸(1.19 g/mL)。3.2 硝酸(1.42 g/mL)。3.3 氨水(0.90g/mL)。3.4 盐酸溶液。+1)。3.5 硝酸榕液(1十10)。3.6 氧化镜饱和溶液。3. 7
6、 氯化饷溶液(100g/L)。3.8 硝酸银溶液(10g/L)。3.9 硫腺溶液(50g/L)。3.10 氯化亚锡潜液(230g/L) :称取23g氯化亚锡溶于34mL盐酸(3.1)中，用水稀释至100mL。3. 11 妹标准贮存榕液:称取o.100 0 g金属妹(质量分数不小于99.99%)，置于250mL烧杯中，加入4 mL硝酸(3.2)、12mL盐酸(3.1) ，盖上表面皿，低温溶解，加入0.5mL氯化铀榕液，蒸发至湿盐状。加入100mL盐酸溶液(3.的，继续蒸至湿盐状，重复3次。用水冲洗表面皿及烧杯壁，再加水溶解残渣，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg妹
7、。3.12 锦标准溶液:移取25.00mL镣标准贮存洛液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此恪液1mL含250问妹，用时现配。4 仪器可见分光光度计:波长范围330nm 5 试样试样用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。6 分析步骤6.1 试料称取约0.40g试样，精确至0.0001go YS/T 372.17-2006 独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3. 1 溶解将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.2), 30 mL盐酸(3.1).盖上表面皿，低温加热溶解。搭解时，按以上比例反复添加硝酸(3.2)
8、和盐酸(3.1)直至完全溶解(可用玻璃棒捣碎沉淀看其是否榕解完全)。蒸发至约10mL.取下，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至30mL.用双层致密无灰惊纸过滤(第一层滤纸紧贴漏斗壁，第二层滤纸的半径比第一层小约0.7cm.加榕液不能超过第二层滤纸高度的五分之四).用硝酸溶液(3.5)洗涤烧杯5次，每次5mL6 mL.并用带橡皮头玻璃棒擦洗烧杯壁，把沉淀转入漏斗中，继续用硝酸榕液(3.5)洗涤沉淀至无氯离子(用硝酸银榕液检验)。6.3.2 鸽量的测定把沉淀连同滤纸转入巳恒重的瓷增塌中，原烧杯经低温烘干，用小片经氨水润湿过的无灰滤纸擦洗粘附于烧杯壁上的鸽酸，重复3次。将滤纸并入增塌中，低温烘
9、干、灰化，于8000C士lOOC灼烧20min. 取下，于干燥器中放置60min.称量，再灼烧，直至恒重。6.3.3 镰量的测定6.3.3.1 将分离锦酸后的滤液和洗液盖上表面皿，在低温电炉上蒸发至近干，加人0.5mL氯化铀榕液和10mL盐酸溶液(3.的，蒸发至湿盐状，重复3次。残渣用2mL盐酸溶液(3.4)和15mL水榕解，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入200mL容量瓶中，以水稀释至约50mL.将容量瓶置于水活中加热至沸，取下，趁热加入30mL氯化镀饱和溶液，混匀，再置于水浴中煮沸30min.取下，静置3h以上，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液于100mL容量瓶中。6.3.3.
10、2 向试液中加入25mL盐酸(3.1)、12mL硫服溶液、6mL氯化亚锡溶液，摇匀，以水稀释至刻度，棍匀。静置1ho 6.3.3.3 将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长445nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得镰量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取omL.2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL.6.00 mL.7.00 mL锦标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.3.3.2进行。6.4.2 将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂的空白为参比，于分光光度计波长445nm处测量吸光度。以镰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工
11、作曲线。7 分析结果的表述7. 1 按式(1)计算鸽的质量分数Ww.数值以%表示:式中:(ml - mz)X O. 7932 X 100 Ww -7。ml-三氧化鸽和增塌的质量，单位为克(g);mz一增塌的质量，单位为克(g);mo-一-试料的质量，单位为克(g);0.7930-三氧化鹊换算成鸽的系数。所得结果应表示至二位小数。7.2 按式(2)计算妹的质量分数WRe数值以%表示:. ( 1 ) m1 X Vo X 10 6 ( 2 ) mo XVl 2 式中:mj一一自工作曲线上查得的镰量，单位为微克(g); Vo -试液总体积，单位为毫升(mL); mo一一试料的质量，单位为克(g);Vj
12、一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。所得结果应表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1质量分数8. 0012. 0。Re 3. 006. 00 YS/T 372.17-2006 % 允许差O. 10 O. 10 CON-hF.Nh伺咬吕中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法鸽量和镣量的测定鸽酸重量法和确腺分光光度法YS/T 372. 17-2006 9峙中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峙印张O.5 字数7千字2006年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年9月第-版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533唔书号:155066 .乙17192YS/T 372.17-2006
