1、Februar 2014DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.140.20!%
2、*3d“2071665www.din.deDDIN 10764-2Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen Bestimmung des Massenverlusts von Kaffee-Extrakt Teil 2: Vakuum-Trockenschrank-Verfahren (Routineverfahren)Analysis of coffee and coffee products Determination of loss in mass of soluble coffee Part 2: Method using vacu
3、um oven (routine method)Analyse du caf et des drivs Dtermination de la perte de masse pour caf soluble Partie 2: Mthode dtuvage (mthode routine)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 10764-2:2007-03www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 10764-2:2014-02 2 Inhalt Seit
4、e Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Kurzbeschreibung 4 3 Gerte . 4 4 Probenahme 4 5 Durchfhrung 5 6 Auswertung . 5 7 Przision des Verfahrens . 6 8 Untersuchungsbericht . 6 Anhang A (informativ) Ringversuchsergebnisse 7 Literaturhinweise . 8 DIN 10764-2:2014-02 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom N
5、ormenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im Arbeitsausschuss NA 057-05-09 AA Kaffee“ im DIN erarbeitet und in einem umfangreichen Ringversuch erprobt. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder
6、die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 10764 Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen Bestimmung des Massenverlusts von Kaffee-Extrakt besteht aus den folgenden Teilen: Teil 2: Vakuum-Trockenschrank-Verfahren (Routineverfahr
7、en) Teil 3: Seesand-Verfahren Teil 4: Trockenschrankverfahren fr lslichen Kaffee und Kaffeespezialitten bei Normaldruck (Routine-verfahren) nderungen Gegenber DIN 10764-2:2007-03 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Anpassung der Begrifflichkeiten coffeinhaltig und coffeinfrei zu entkoffeiniert
8、 und nicht entkoffeiniert in Abschnitt 1; b) ergnzende Informationen zur Vermeidung von Feuchtigkeitsverlusten in 4.2 hinzugefgt; c) nderung der fehlerhaften Temperatur- und Druckangaben in Abschnitt 5; d) Anpassungen in Abschnitt 6 zur leichteren Verstndlichkeit. Frhere Ausgaben DIN 10764-2: 1972-0
9、7, 2007-03 DIN 10764-2:2014-02 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Massenverlusts von Kaffee-Extrakt durch Trocknung im Vakuum-Trockenschrank fest. Die Bestimmung des Massenverlusts (Feuchtegehaltes) nach dieser Norm kann fr pulverfrmigen entkoffeinierten und nicht
10、 entkoffeinierten Kaffee-Extrakt angewendet werden. Unter Kaffee-Extrakten im Sinne dieser Norm werden sprhgetrocknete, agglomerierte und gefriergetrocknete Kaffee-Extrakte verstanden. Das Verfahren ist nicht fr flssige oder pastse Kaffee-Extrakte geeignet. 2 Kurzbeschreibung Die Probe wird bei 70 C
11、 im Vakuum-Trockenschrank mit Splluft-Einrichtung 16 h getrocknet. Der Massen-verlust (Wasser und andere flchtige Bestandteile) wird durch Wgen ermittelt. 3 Gerte 3.1 Allgemeines Die bliche Laborausrstung und speziell die Gerte nach 3.2 bis 3.6. Alle verwendeten Glasgerte mssen vollkommen trocken se
12、in. 3.2 Analysenwaage 3.3 Vakuum-Trockenschrank, mit Splluft-Einrichtung und Trocknungs-Waschflaschen bzw. Trocken-trmen. 3.4 Probengef, wasserdampfdicht verschliebar, z. B. aus Glas. 3.5 Wgeglser, flache Form, mit Deckel, Durchmesser 50 mm bis 80 mm, vorgetrocknet im Exsikkator bereitgehalten. 3.6
13、Exsikkator, mit geeignetem Trocknungsmittel. 3.7 Thermometer, in ein mit Seesand geflltes Glas gesteckt. 4 Probenahme 4.1 Allgemeines Bis zum Erscheinen einer DIN-Norm ber die Probenahme ist diese zu vereinbaren. Es ist von einer repr-sentativen, gut durchmischten Probe auszugehen, die bei Transport
14、 und Lagerung nicht beschdigt oder verndert wurde. 4.2 Probenvorbereitung und -lagerung Zum Schutz vor Luftfeuchtigkeit muss die Probe unmittelbar nach dem ffnen des Ursprungsbehlters in ein trockenes, gasdicht schlieendes Probengef berfhrt werden. Um Feuchtigkeitsverluste zu vermeiden muss das Prob
15、engef vollstndig mit Probenmaterial gefllt werden. ANMERKUNG Kaffee-Extrakt ist stark hygroskopisch. DIN 10764-2:2014-02 5 WICHTIG Auf trockene und wasserdampfdichte Probenbehlter sowie schnelle Abwicklung aller Arbeitsvorgnge ist zu achten. 5 Durchfhrung Die Masse des vorgetrockneten Wgeglases mit
16、Deckel wird auf 0,1 mg bestimmt. Etwa 3 g Kaffee-Extrakt werden auf 0,1 mg in das vorgetrocknete Wgeglas eingewogen und im Vakuum-Trockenschrank getrocknet. Dazu wird das Wgeglas geffnet, der Deckel verbleibt ebenfalls im Vakuum-Trockenschrank. Die Trocknungszeit betrgt 16 h bei einer Trocknungstemp
17、eratur von (70 2,0) C und 130 mbar (130 hPa). Die Temperatur im Vakuum-Trockenschrank muss kontrolliert werden (3.7), siehe Anmerkung. Whrend der Trocknung wird stndig eine geringe Menge getrockneter Splluft in den Vakuum-Trocken-schrank eingelassen. Dies wird zweckmig dadurch erreicht, dass die Spl
18、luft zunchst durch eine Waschflasche mit Glycerin oder konzentrierter Schwefelsure und anschlieend durch zwei Trockentrme mit Kieselgel geleitet wird. Das Kieselgel enthlt einen Feuchteindikator (Blaugel). Der Luftdurchsatz wird anhand der Blasenhufigkeit in der ersten Waschflasche auf eine Blase je
19、 Sekunde eingestellt. Nach Beendigung des Trocknungsvorgangs wird das Wgeglas mit dem Deckel verschlossen, zum Abkhlen etwa 1 h in den Exsikkator gestellt und anschlieend gewogen. ANMERKUNG Im Ringversuch zur Aufstellung der Norm Ausgabe 1972-07 war die Robustheit des Verfahrens durch Vernderung der
20、 Versuchsparameter getestet worden. Geringfgige Schwankungen im Vakuum und in der Trock-nungszeit haben kaum Einfluss auf das Endergebnis. Dagegen ist die Trocknungstemperatur ein kritischer Faktor. 6 Auswertung Der Massenverlust w, in g/100 g der Probe, wird nach folgender Gleichung errechnet: 1000
21、121=mmmmw Dabei ist m0die Masse der Schale mit Deckel in Gramm (siehe Abschnitt 5); m1die Masse der Schale mit Untersuchungsprobe und Deckel vor dem Trocknen in Gramm (siehe Abschnitt 5); m2die Masse der Schale mit Untersuchungsprobe und Deckel nach dem Trocknen in Gramm (siehe Abschnitt 5). Das Erg
22、ebnis jeder Einzelbestimmung ist auf zwei Stellen nach dem Komma anzugeben. Der aus Mehrfachbestimmungen errechnete Mittelwert sollte auf eine Nachkommastelle gerundet angegeben werden. ANMERKUNG Die Angabe des aus Mehrfachbestimmungen errechneten Mittelwertes von mehr als einer Stelle nach dem Komm
23、a tuscht eine Genauigkeit vor, die meist statistisch nicht erreichbar ist. DIN 10764-2:2014-02 6 7 Przision des Verfahrens 7.1 Allgemeines Einzelheiten eines Ringversuches zur Przision des Verfahrens sind im Anhang A zusammengefasst. Die in diesem Ringversuch ermittelten Werte sind nicht unbedingt a
24、uf andere Matrices und Konzentrationen als die angegebenen anwendbar. 7.2 Wiederholprzision Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhngigen Untersuchungsergebnissen, die unter An-wendung desselben Verfahrens an identischem Prfmaterial im selben Laboratorium durch denselben Bear-beiter m
25、it derselben Gerteausstattung in kurzen Zeitabstnden gewonnen wurde, wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in Tabelle 1 angegebenen Werte fr die Wiederholgrenze r berschreiten. 7.3 Vergleichprzision Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhngigen Untersuchungsergebnissen, die unter An
26、-wendung desselben Verfahrens an identischem Prfmaterial in verschiedenen Laboratorien durch verschie-dene Bearbeiter mit verschiedenen Gerteausrstungen gewonnen wurde, wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in Tabelle 1 angegebenen Werte fr die Vergleichgrenze R berschreiten. Tabelle 1 Przisionsda
27、ten zur Bestimmung des Massenverlusts Probe Vakuum-Trockenschrank, 70 C x g/100 g r g/100 g R g/100 g Kaffee-Extrakt, sprhgetrocknet 4,07 0,30 0,32 Kaffee-Extrakt, agglomeriert 4,13 0,23 0,38 Kaffee-Extrakt, gefriergetrocknet 1,46 0,13 0,55 8 Untersuchungsbericht Der Untersuchungsbericht muss Folgen
28、des enthalten: a) alle erforderlichen Angaben zur vollstndigen Identifizierung der Probe; b) das angewendete Prfverfahren unter Verweisung auf diese Norm; c) die Prfergebnisse zusammen mit den Einheiten, in denen sie angegeben sind; d) Datum, wann die Untersuchung beendet wurde; e) ob die Anforderun
29、g an die Wiederholgrenze erfllt wurde; f) alle Arbeitsschritte, die nicht in dieser Norm festgelegt sind, wahlweise vorgenommen wurden sowie Einzelheiten aller Umstnde, die bei der Durchfhrung des Verfahrens auftraten und die das (die) Ergebnis(se) mglicherweise beeinflusst haben. DIN 10764-2:2014-0
30、2 7 Anhang A (informativ) Ringversuchsergebnisse Die Przision dieses Verfahrens wurde durch den Arbeitsausschuss Kaffee“ des Normenausschusses Le-bensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN unter Mitwirkung weiterer Laboratorien im Ringver-such auf der Grundlage von DIN ISO 5725-1 und D
31、IN ISO 5725-2 ermittelt. Die statistischen Ergebnisse sind in Tabelle A.1 angegeben. Es wurden jeweils Fnffachbestimmungen durchgefhrt. Tabelle A.1 Ringversuchsergebnisse Parameter Vakuum-Trockenschrank, 70 C Kaffee-Extrakt sprhgetrocknet Kaffee-Extrakt agglomeriert Kaffee-Extrakt gefriergetrocknet
32、Jahr des Ringversuchs 2002 2002 2002 Anzahl der Laboratorien 8 8 7 Anzahl der nach dem Eliminieren der Ausreier verbliebenen Laboratorien 6 6 6 Anzahl der Ausreier 2 2 1 Mittelwert x in g/100 g 4,070 4,128 1,457 Wiederholstandardabweichung sr(g/100 g) 0,106 0,081 0,045 RSDr(%) 2,6 2,0 3,1 Wiederholg
33、renze r (g/100 g), 2,8 sr0,298 0,225 0,127 Vergleichstandardabweichung sR(g/100 g) 0,114 0,136 0,198 RSDR(%) 2,8 3,3 13,6 Vergleichgrenze R (g/100 g), 2,8 sR0,318 0,380 0,553 Vergleichstandardabweichung/Horwitz 0,131 8 0,133 0,055 Vergleichgrenze nach Horwitz 0,369 0,373 0,154 Horrat-Wert 0,9 1,0 3,
34、6aa Dieser Wert entspricht nicht den allgemein gltigen Anforderungen fr Horrat-Werte. Er wurde jedoch zur Information der Anwender dieser Norm mit in diese Tabelle aufgenommen. DIN 10764-2:2014-02 8 Literaturhinweise DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens
