1、Dezember 2011DEUTSCHE NORM Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 87.040!$uA+“1823
2、008www.din.deDDIN 55660-2Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit Teil 2: Bestimmung der freien Oberflchenenergie fester Oberflchendurch Messung des KontaktwinkelsPaints and varnishes Wettability Part 2: Determination of the free surface energy of solid surfaces by measuring thecontact anglePeintures et ve
3、rnis Mouillabilit Partie 2: Dtermination de lnergie de surface libre des surfaces solides par la mesurelangle de contactAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 18 SeitenDIN 55660-2:2011-12 Inhalt Seite Vorwort .3 1 Anwendungsbereich 4 2 Kurzbeschreibun
4、g 4 3 Gerte und Prfmittel .4 4 Probenahme 6 5 Durchfhrung6 6 Auswertung .9 7 Przision 12 8 Prfbericht.13 Anhang A (informativ) Hinweise zur Messpraxis 14 Literaturhinweise .18 2 DIN 55660-2:2011-12 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom Arbeitskreis NA 002-00-07-15 AK Kontaktwinkel/Benetzbarkeit“ de
5、s NA 002-00-07 AA Allgemeine Prfverfahren fr Beschichtungsstoffe und Beschichtungen“ ausgearbeitet. DIN 55660 Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit besteht aus: Teil 1: Begriffe und allgemeine Grundlagen Teil 2: Bestimmung der freien Oberflchenenergie fester Oberflchen durch Messung des Kontaktwinkels T
6、eil 3: Bestimmung der Oberflchenspannung von Flssigkeiten mit der Methode des hngenden Tropfens Teil 4: Bestimmung des polaren und dispersen Anteils der Oberflchenspannung von Flssigkeiten aus einer Grenzflchenspannung Teil 5: Bestimmung des polaren und dispersen Anteils der Oberflchenspannung von F
7、lssigkeiten aus Kontaktwinkelmessungen auf einem Festkrper mit rein dispersem Anteil der Oberflchenenergie 3 DIN 55660-2:2011-12 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von DIN 55660 legt ein Prfverfahren zum Messen des Kontaktwinkels zur Bestimmung der freien Oberflchenenergie einer festen Oberflche fest.
8、Das Verfahren kann zur Charakterisierung von Substraten und Beschichtungen1)eingesetzt werden. ANMERKUNG 1 Zur Bestimmung der freien Oberflchenenergie von Polymeren und Beschichtungen wird bevorzugt entweder das Verfahren nach Owens, Wendt, Rabel und Kaelble oder das Verfahren nach Wu angewendet. AN
9、MERKUNG 2 Die topologische und die chemische Homogenitt haben einen Einfluss auf die Messergebnisse. ANMERKUNG 3 Die in diesem Teil von DIN 55660 dargestellten Vorgehensweisen basieren auf dem Stand der Technik unter Verwendung der Tropfenprojektionsmethode im Halbschattenbild. Andere Verfahren sind
10、 nicht ausgeschlossen. ANMERKUNG 4 Die Messung des Kontaktwinkels an Pulvern ist nicht Bestandteil dieser Norm. Weiterfhrende Informationen siehe unter Literaturhinweise. 2 Kurzbeschreibung Mindestens jeweils drei Tropfen von mindestens zwei Prfflssigkeiten werden auf eine ebene Probenkrperoberflche
11、 dosiert. Bei jedem Tropfen wird der Kontaktwinkel gemessen. Aus den gemittelten Kontaktwinkeln jeder Flssigkeit, ihren Oberflchenspannungen und deren polaren und dispersen Anteilen wird die freie Oberflchenenergie des Festkrpers mit einem geeigneten Modell, aufgeteilt in den polaren und dispersen A
12、nteil, berechnet. 3 Gerte und Prfmittel bliches Laborgert zusammen mit: 3.1 Kontaktwinkelmesssystem Beliebiges Kontaktwinkelmessgert, dem Stand der Technik entsprechend, vorzugsweise Systeme mit digitaler Bilderfassung und -analyse zur Messung des Kontaktwinkels. Im Bild 1 ist ein Beispiel eines Kon
13、taktwinkelmesssystems schematisch dargestellt. 1) Begriff Beschichtung siehe DIN EN ISO 4618. 4 DIN 55660-2:2011-12 Legende 1 Lichtquelle 2 Probenhalter 3 Graduierte Mikroinjektionsspritze 4 Optisches System 5 Bildschirm Bild 1 Schema eines Kontaktwinkelmesssystems ANMERKUNG 1 Das Bilderfassungssyst
14、em sollte so zu orientieren sein, dass das optimale Bildauflsungsverhltnis (Verhltnis von Breite zu Hhe) genutzt werden kann. ANMERKUNG 2 Das verwendete Gert kann sich hinsichtlich des Strahlenganges und der Anordnung der Komponenten von dem Schema unterscheiden. 3.2 Dosiereinrichtung Dosiereinricht
15、ung, mit der es mglich ist, Tropfen im Mikroliterbereich przise auf die Oberflche aufzubringen. 3.3 Prfflssigkeiten Mindestens zwei der in Tabelle 1 vorgeschlagenen Prfflssigkeiten verwenden. Die Prfflssigkeiten mssen mindestens den Reinheitsgrad p. a. haben. Wasser muss mindestens eine Oberflchensp
16、annung von 71,5 mN/m haben. ANMERKUNG 1 Es wird empfohlen, die Eignung der verwendeten Flssigkeiten vor der Messung ihrer Oberflchenspannung nach DIN 55660-3 oder DIN EN 14370 zu prfen. Zur Orientierung sind die Literaturwerte fr die Oberflchenspannung lin Tabelle 1 angegeben. Es kann auch ein selbs
17、t gemessener Wert der Oberflchenspannung als Bezugswert herangezogen werden. Erfahrungsgem sollte der gemessene Wert nicht mehr als 2 % von dem Literaturwert oder vom selbst bestimmten Bezugswert abweichen. Die Prfflssigkeiten drfen die Oberflche nicht angreifen. Die Prfflssigkeiten weisen grtmglich
18、 unterschiedliche polare und disperse Anteile der Oberflchenspannung auf. Bei mindestens einer der verwendeten Prfflssigkeiten muss der polare Anteil grer als 0 mN/m sein (siehe Tabelle 1). 5 DIN 55660-2:2011-12 ANMERKUNG 2 Bei der Verwendung von nur zwei Prfflssigkeiten werden Wasser und Diiodmetha
19、n empfohlen. Bei der Verwendung von drei Flssigkeiten sollte zustzlich Ethylenglykol verwendet werden. ANMERKUNG 3 Die Werte in Tabelle 1 beziehen sich auf 25 C Messtemperatur. Fr die Messung bei Normklima (siehe 5.1.2) ist von nicht signifikanten Abweichungen auszugehen. Tabelle 1 Vorgeschlagene Pr
20、fflssigkeiten Prfflssigkeit Oberflchenspannung l mN/m Disperser Anteil Dl mN/m Polarer Anteil Pl mN/m Quelle (siehe Literaturliste) Wasser 72,8 21,8 51,0 1 Diiodmethan 50,8 50,8 0,0 1 1,2-Ethandiol (Ethylenglykol) 47,7 30,9 16,8 1 1,2,3-Propantriol (Glycerin) 63,4 37,0 26,4 1 Hexadecan 27,6 27,6 0,0
21、 1 1-Brom-naphthalin 44,6 44,6 0,0 1 Benzylalkohol 38,9 29,0 9,9 2 Decalin (Isome-rengemisch) 30,6 30,6 0,0 1 cis-Decalin 32,2 32,2 0,0 6 trans-Decalin 29,9 29,9 0,0 6 4 Probenahme Eine reprsentative Probe von dem zu prfenden Substrat nehmen. Die Proben drfen bis zur Messung nicht verunreinigt werde
22、n. Die Probe sollte vorzugsweise eine Mindestgre von 10 cm 10 cm haben. Siehe auch Anmerkungen in A.1. 5 Durchfhrung 5.1 Allgemeines zur Messung am liegenden Tropfen 5.1.1 Aufstellung des Kontaktwinkelmesssystems Den Stellplatz des Kontaktwinkelmesssystems so whlen, dass es keinen Erschtterungen, ke
23、inen strkeren Luftstrmungen (z. B. durch Lftungsanlagen), keiner greren Auenlichteinwirkung (z. B. Fenster, helle Raumbeleuchtung) ausgesetzt ist. Das Kontaktwinkelmessgert horizontal ausrichten. 6 DIN 55660-2:2011-12 5.1.2 Prfbedingungen Die Prfung bei (23 2) C und einer relativen Luftfeuchte von (
24、50 5) % durchfhren (siehe DIN EN 23270) und sicherstellen, dass alle Prfmedien diese Temperatur haben. 5.1.3 Konditionierung der Probenplatten Vor dem Prfen die Probenplatten bei einer Temperatur von (23 2) C und einer relativen Luftfeuchte von (50 5) % mindestens 16 h konditionieren. Die Prfung unm
25、ittelbar nach der Konditionierung durchfhren. 5.2 Messung 5.2.1 Allgemeines Eine vorzugsweise ebene Probe der zu messenden Oberflche auf dem Probentrger platzieren. Den Probentrger so justieren, dass sich die Probenoberflche in der unteren Bildhlfte befindet und horizontal ausgerichtet ist. Das Dosi
26、ersystem mit einer der gewhlten Flssigkeiten befllen. Dabei auf kontaminations- und blasenfreies Befllen achten. Eine bezglich Helligkeit und Kontrast ausreichende Bilddarstellung einstellen (die Herstellerangabe beachten). ANMERKUNG 1 Falls mglich, die Beleuchtungsquelle des Kontaktwinkelmessgertes
27、 so einstellen, dass die Grauwerte innerhalb eines Tropfens in der Nhe der Phasengrenze den Wert 40 (bezogen auf 256 Grauwertstufen) nicht bersteigen und auerhalb eines Tropfens bei mindestens 170 liegen. ANMERKUNG 2 Es kann sinnvoll sein, die Funktion der optischen Komponenten durch zweidimensional
28、e Abbildungen von Tropfen zu prfen. Derartige Referenzabbildungen sind kommerziell erhltlich. Die Kanle an den oberen Bildrand bewegen und auf sie fokussieren. Den Zoom des Kontaktwinkelmessgertes so einstellen, dass die Konturbreite des Tropfens zwei Drittel der Bildbreite einnimmt. 5.2.2 Statische
29、s Verfahren Die Dosiernadel etwa 3 mm bis 6 mm oberhalb der Probenoberflche positionieren. Den Tropfen so dosieren, dass das Tropfenvolumen abhngig von der gewhlten Flssigkeit zwischen 2 l und 6 l (bei Diiodmethan zwischen 1 l und 3 l) betrgt. Einen Tropfen der Prfflssigkeit auf die Oberflche aufbri
30、ngen, siehe Bild 2. ANMERKUNG 1 Der Kontakt zwischen dem Tropfen und der Festkrperoberflche kann durch Absetzen mit Hilfe der Nadel oder Abholen mit Hilfe des Probentisches herbeigefhrt werden. 7 DIN 55660-2:2011-12 Legende 1 Kanle 2 Prfflssigkeit 3 Probenoberflche a) Tropfen an der Kanle b) bertrag
31、en des Tropfens c) Tropfen auf der Oberflche Bild 2 Absetzen oder Abholen des Tropfens Die Basislinie so ausrichten, dass sie durch die Dreiphasenpunkte des Tropfens verluft. ANMERKUNG 2 Ein Aufsichtwinkel kann eingestellt werden, um das Auffinden der Dreiphasenpunkte zu erleichtern. Die Messung des
32、 Kontaktwinkels unmittelbar nach Beenden der Dosierung starten. Vor und whrend der Messung darf keine wechselseitige Stoffumwandlung zwischen der Prfflssigkeit und der Oberflche erfolgen. 5.2.3 Dynamisches Verfahren (fortschreitender Kontaktwinkel) Den Abstand der Dosiernadel zur Oberflche so whlen,
33、 dass der Einfluss auf die Tropfenkontur so gering wie mglich ist. ANMERKUNG 1 Als erste Orientierung fr den Abstand zwischen Kanle und Substrat kann der 1-fache Kanlendurchmesser angewendet werden. ANMERKUNG 2 Insbesondere bei kleinen Kontaktwinkeln ist das Hochziehen der Flssigkeit an der Kanle zu
34、 minimieren, gegebenenfalls durch Verwendung eines schlecht benetzbaren Materials der Kanle. Die Dosiergeschwindigkeit so gering wie mglich whlen, damit der Kontaktwinkel des Tropfens mglichst nah dem thermodynamischen Gleichgewichtskontaktwinkel ist. ANMERKUNG 3 Typische Dosierraten liegen im Berei
35、ch von 10 l/min. ANMERKUNG 4 blich ist es, die Messung erst nach einer Dosierung von 3 l Minimalvolumen zu starten. ANMERKUNG 5 Wegen des begrenzten Bildausschnittes ist es wenig sinnvoll, mit der dynamischen Methode Kontaktwinkel unter 10 zu messen. Die Basislinie so ausrichten, dass sie durch die
36、Dreiphasenpunkte des Tropfens verluft. ANMERKUNG 6 Ein Aufsichtwinkel der Kamera zur Horizontalen kann eingestellt werden, um das Auffinden der Dreiphasenpunkte zu erleichtern. Durch den Aufsichtwinkel wird ein Abbildungsfehler in der Tropfenprojektion erzeugt. Dieser kann einen Einfluss auf das Mes
37、sergebnis des Kontaktwinkels haben und kann korrigiert werden. 8 DIN 55660-2:2011-12 Nach der Dosierung des Minimalvolumens unmittelbar mit der Messung des Kontaktwinkels beginnen. Die Messwerte als Funktion der Zeit aufnehmen. Vor und whrend der Messung darf keine wechselseitige Stoffumwandlung zwi
38、schen der Prfflssigkeit und der Oberflche erfolgen. ANMERKUNG 7 Im Vergleich zur Messmethode des statischen Kontaktwinkels ist beim dynamischen Kontaktwinkel der strende Einfluss von Stoffumwandlungen hufig geringer. Dies gilt besonders bei kurzen Messzeiten. 5.2.4 Bestimmung des Kontaktwinkels Den
39、Kontaktwinkel mit dem numerischen Verfahren bestimmen, welches die Kontur des Tropfens am besten beschreibt. ANMERKUNG Je nachdem, wie sich die einzelnen Flssigkeitstropfen auf unterschiedlichen Festkrperoberflchen verhalten, mssen unterschiedliche Verfahren zur Bestimmung des Kontaktwinkels eingese
40、tzt werden (z. B. Kreisgleichung bei Kontaktwinkeln kleiner 20, Kegelschnittgleichung bei Kontaktwinkeln zwischen 20 und 110, Polynomgleichung oder Young-Laplace-Gleichung bei Kontaktwinkeln grer 110; siehe Hinweise im Anhang A). Beim dynamischen Verfahren sollten die Empfehlungen der Gerteherstelle
41、r beachtet werden, in der Regel ist das Polynomverfahren vorteilhaft. Die Messung an mindestens drei verschiedenen Messpunkten auf der Probe durchfhren, um eine ausreichende Information ber die Homogenitt einer Probe zu erhalten. Zuvor benetzte Positionen drfen nicht verwendet werden. Unsichere Able
42、sungen, die durch Staub, Verunreinigungen etc. bedingt sein knnen, drfen nicht in den Mittelwert eingehen. Die Messung mit mindestens einer weiteren Prfflssigkeit, die nach den in 3.3 angegebenen Kriterien ausgewhlt wurde, wiederholen. 6 Auswertung 6.1 Allgemeines Der Wert des Kontaktwinkels fr jede
43、 Flssigkeit wird als arithmetischer Mittelwert der Messwerte berechnet. ANMERKUNG 1 Fr die Bestimmung der freien Oberflchenenergie sollte die Standardabweichung beim statischen Verfahren nicht mehr als 3 und beim dynamischen Verfahren nicht mehr als 5 betragen. ANMERKUNG 2 Sollte beim dynamischen Ve
44、rfahren die Standardabweichung grer als 5 sein, sind die einzelnen Messwerte zu prfen. Um die Zuverlssigkeit zu verbessern, kann die Mittelwertbildung ber kleinere Zeitabschnitte durchgefhrt werden (siehe 7 bis 9). Als Berechnungsverfahren der freien Oberflchenenergie wird vorzugweise das Owens-Wend
45、t-Rabel-Kaelble-Verfahren verwendet. Bei niederenergetischen Oberflchen kann im Bereich einer freien Oberflchenenergie von (20 2) mJ/m die Anwendung des Berechnungsverfahrens nach Wu notwendig werden, wenn die Werte diesen Bereich unterschreiten. ANMERKUNG 3 Fr beide Verfahren wird empfohlen, die St
46、andardabweichung der freien Oberflchenenergie und deren Komponenten nach der Gauschen Fehlerfortpflanzung zu ermitteln (siehe 4 und 5). Es wird ebenfalls empfohlen, den Messfehler von nach der Gauschen Fehlerfortpflanzung zu ermitteln (siehe 4 und 5). DT9 DIN 55660-2:2011-12 6.2 Owens-Wendt-Rabel-Ka
47、elble-Verfahren (OWRK-Verfahren) Fr die Auswertung werden die polaren und dispersen Anteile der Prfflssigkeiten verwendet (siehe Tabelle 1). Zur Berechnung der freien Oberflchenenergie wird der Term Dll2)cos1( +fr jede einzelne Prfflssigkeit gegen den Term DlPlaufgetragen.Dabei ist: der Mittelwert d
48、er gemessenen Kontaktwinkel fr die jeweilige Flssigkeit; l die Oberflchenspannung der jeweiligen Flssigkeit; Plund der polare und disperse Anteil der Oberflchenspannung. DlDie Werte fr DlPl(= x) und Dll2 (= y/(1+cos) knnen der Tabelle 2 entnommen werden. 10 DIN 55660-2:2011-12 Tabelle 2 Berechnete Werte zum Einsetzen in die Geradengleichung Flssigkeit DlPl= x 1 Dl2l= y/(1+cos) mN/m Wasser 1,5295 7,7960 Diiodmethan 0,0000 3,5637 1,2-Ethandiol (Ethylenglykol) 0,7374 4,2905 1,2,3-Propantriol (Glycerin) 0,8447 5,2114 Hexadecan 0,0000 2,6
