1、Mai 2013 Normenausschuss Laborgerte und Laboreinrichtungen (FNLa) im DIN Normenausschuss Chemischer Apparatebau (FNCA) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin,
2、gestattet.ICS 71.120.10; 71.040.20Zur Erstellung einer DIN SPEC knnen verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!$H-“1973710www.din.deDDIN SPEC 12981Mikroverfahrenstechnik Prfung mikroverfahrenstechnischer Kompo
3、nenten mitexplosionsfhigen GasgemischenMicro process engineering Testing of micro process components with explosible gas mixturesGnie des microprocds Essai des composants de microprocd avec des melanges gazeux explosiblesAlleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beu
4、th.deGesamtumfang 11 SeitenDIN SPEC 12981:2013-05 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung .4 1 Anwendungsbereich .5 2 Normative Verweisungen 5 3 Begriffe .5 4 Klassifizierung der Gefahren 6 5 Prfeinrichtungen 6 5.1 Prfraum .6 5.2 Messinstrumente und Sensoren 6 5.3 Druckbestndigkeit der Prfapparatur 7 5.
5、4 Prflinge und Prfaufbau 7 6 Prfgase 7 7 Prfung auf Flammendurchschlag 8 7.1 Allgemeines 8 7.2 Zndquelle 8 7.3 Durchfhrung .9 7.4 Bewertung 9 Literaturhinweise . 11 DIN SPEC 12981:2013-05 3 Vorwort Eine DIN SPEC nach dem Vornorm-Verfahren ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter V
6、orbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Diese Vornorm (DIN SPEC 12981) wurde vom Arbeitsausschuss NA 055-03-13 AA Mikroverfahrenstechnik“, einem Gemeinschaftsausschuss des Normenausschusses Laborgerte
7、 und Laboreinrichtungen“ (FNLa) und des Normenausschusses Chemischer Apparatebau“ (FNCA) erarbeitet. Die in dieser Vornorm beschriebenen Prfungen sind zur Durchfhrung durch entsprechend qualifiziertes Personal gedacht. DIN SPEC 12981:2013-05 4 Einleitung Mikroverfahrenstechnische Komponenten (im Fol
8、genden kurz VT-Komponenten genannt) sind nach DIN EN ISO 10991 verfahrenstechnische Apparate, deren innere Geometrien Abmessungen im Mikrometer-bereich bis zu wenigen Millimetern aufweisen. Die vorliegende Vornorm richtet sich an Hersteller, Prfinstitute und Anwender von VT-Komponenten. VT-Komponent
9、en knnen mit Gasgemischen betrieben werden, die im Sinne des in DIN EN 1839 (siehe Literaturhinweise) niedergelegten Prfverfahrens explosionsfhig sind, sofern eine Explosionsausbreitung aufgrund der Mikrostrukturierung unterdrckt und ein Flammenaustritt aus der VT-Komponente ausgeschlossen werden ka
10、nn. Diese Vornorm benennt die Anforderungen, die in einem solchen Fall an die VT-Komponente zu stellen sind und beschreibt das zugehrige Prfverfahren. Die Anforderungen und das hier beschriebene Prfverfahren sind allgemein gehalten und auf das notwendige Minimum begrenzt. Die Anwendung zu spezieller
11、 oder nicht auf die Mikroverfahrenstechnik zugeschnittener Anforderungen zum Beispiel die Anwendung der DIN EN ISO 16852 fr Flammendurchschlagssicherungen wrde zu sachlich nicht begrndeten Beschrnkungen fr den Betrieb von VT-Komponenten fhren. Diese Vornorm beschreibt ein Untersuchungsverfahren, mit
12、 dessen Hilfe die sicheren Einsatzgrenzen von VT-Komponenten bei Verwendung eines definierten Stoffgemisches unter Betriebsbedingungen bestimmt werden knnen. DIN SPEC 12981:2013-05 5 1 Anwendungsbereich Diese Vornorm legt Anforderungen an und Prfungen von VT-Komponenten fest, in denen Gase oder gash
13、altige Gemische gehandhabt werden und Explosionsausbreitungen, Flammendurchschlge und Flammenaustritte in makroskopische Apparate bei Vorhandensein von brennbaren Gas-Oxidator- oder Dampf-Oxidator-Gemischen zu verhindern sind. Diese Vornorm gilt nicht fr externe sicherheitsrelevante Mess- und berwac
14、hungseinrichtungen, die erforderlich sein knnen, um die Betriebsbedingungen von VT-Komponenten innerhalb festgelegter Grenzen zu halten. ANMERKUNG Fr VT-Komponenten, die in den Anwendungsbereich dieser Norm fallen, knnen weitere Anforderungen und weitere Regelwerke, z. B. EU-Richtlinien, anwendbar s
15、ein. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderung
16、en). DIN EN ISO 16852, Flammendurchschlagsicherungen Leistungsanforderungen, Prfverfahren und Einsatzgrenzen (ISO 16852:2008, einschlielich Cor 1:2008 und Cor 2:2009) 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 mikroverfahrenstechnische Komponente mikrostrukturier
17、ter verfahrenstechnischer Apparat zur kontinuierlichen Prozessfhrung, dessen innere Geometrien Abmessungen im Mikrometerbereich bis zu wenigen Millimetern aufweist Quelle: DIN EN ISO 10991:2010-03 3.2 Explosion pltzliche Oxidations- oder Zerfallsreaktion mit Anstieg der Temperatur, des Druckes oder
18、beider gleichzeitig Quelle: DIN EN 13237:2013-01 3.3 Deflagration Explosion, die sich mit Unterschallgeschwindigkeit fortpflanzt Quelle: DIN EN 13237:2013-01 3.4 Detonation Explosion, die sich mit berschallgeschwindigkeit fortpflanzt, gekennzeichnet durch eine Stowelle Quelle: DIN EN 13237:2013-01 3
19、.5 stabile Detonation Detonation, die sich in einem geschlossenen System ohne bedeutende Druck- und Geschwindigkeits-nderungen fortpflanzt Quelle: DIN EN ISO 16852:2010-09, modifiziert Anmerkung nicht bernommen DIN SPEC 12981:2013-05 6 3.6 instabile Detonation Detonation whrend des bergangs des Verb
20、rennungsvorgangs von einer Deflagration in eine stabile Detonation Quelle: DIN EN ISO 16852:2010-09, modifiziert Anmerkung nicht bernommen 3.7 stabilisiertes Brennen gleichmiges Brennen einer Flamme unter Stabilisierung auf oder nahe der Flammensperre Quelle: DIN EN ISO 16852:2010-09 4 Klassifizieru
21、ng der Gefahren Die Entzndung eines explosionsfhigen Gemischs lst eine Deflagration aus. Es hngt von den inneren Abmessungen der VT-Komponente und den Betriebsbedingungen ab, ob die Ausbreitung einer Deflagration sicher unterbunden werden kann. Eine Deflagration kann sich beschleunigen und in eine D
22、etonation umschlagen, wenn hierfr ausreichende Lngenabmessungen zur Verfgung stehen. Es ist davon auszugehen, dass Deflagrationen, die in den Zu- oder Ableitungen zur VT-Komponente ablaufen, auch in eine Detonation umschlagen knnen. Weiterhin ist davon auszugehen, dass sich auch im Inneren einer VT-
23、Komponente, die selbst keine Deflagrations-ausbreitung zulsst, trotzdem eine Detonation ausbreiten kann oder dass eine Detonation durch eine ausreichend starke Zndquelle initiiert werden kann. Stabilisiertes Brennen nach einer Zndung bedingt eine zustzliche Gefahr bei Anwendungen, bei denen ein kont
24、inuierlicher Durchfluss des explosionsfhigen Gemischs durch die VT-Komponente erfolgt. In solchen Fllen kann ein stabilisiertes Brennen unmittelbar vor oder nach der Mikrostruktur erfolgen. Dies ist gegebenenfalls gesondert zu prfen und abzusichern. Bei Mikroreaktoren, die Katalysatoren enthalten, k
25、nnen bei einer Explosion Katalysatorpartikel aus dem Mikroreaktor in das Produktauffanggef ausgetragen werden. Inwieweit hieraus Folgereaktionen initiiert werden knnen, wird durch das vorliegende Prfverfahren nicht erfasst. 5 Prfeinrichtungen 5.1 Prfraum Die Prfungen mssen in geeigneten Rumlichkeite
26、n stattfinden, die eine sichere Durchfhrung von Explosionsprfungen einschlielich der notwendigen Fernberwachung und Fernbedienung ermglichen. 5.2 Messinstrumente und Sensoren Fr alle Prfungen sind geeignete und kalibrierte Messinstrumente zu verwenden. Sensoren zur Detektion der Explosion mssen eine
27、 Grenzfrequenz grer 100 kHz aufweisen. ANMERKUNG Sensoren mit einer Grenzfrequenz grer 200 kHz haben sich in der Praxis bewhrt. Einrichtungen zur Temperaturmessung, z. B. Thermoelemente, sollten mindestens den Anforderungen der IEC 584 Klasse 1 gengen. Mit ihnen kann die Anfangstemperatur des einzel
28、nen Flammendurchschlagstests bestimmt werden. Fr die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Explosion ist eine Fehlerrechnung erforderlich, in die der rumliche Abstand der Sensoren, ihre rumliche Ausdehnung, ihr zeitliches Auflsungsvermgen sowie die Zeitauflsung der Datenerfassung eingehen. Ein relativer F
29、ehler von f 10 % fr die experimentell bestimmte Ausbreitungsgeschwindigkeit ist fr das vorliegend beschriebene Prfverfahren akzeptabel. DIN SPEC 12981:2013-05 7 5.3 Druckbestndigkeit der Prfapparatur Die Prfapparatur (ohne VT-Prfling) muss mindestens der in ihrem Inneren ablaufenden Explosion ohne A
30、uftreten von Undichtigkeiten und ohne bleibende Verformungen standhalten. Der Prfling muss dicht mit der Prfapparatur verbunden werden und bei dem vorgesehenen Anfangsdruck dicht sein. Es wird empfohlen, die Prfapparatur fr einen Druck auszulegen, der mindestens gleich dem fr die vorgesehenen Anwend
31、ungen maximal mglichen thermodynamisch berechneten Gleichgewichtsdruck ist. Die bei einer Deflagration und bei einer Detonation zu erwartenden Druckspitzen lassen sich aus thermodynamischen berlegungen abschtzen. Ein Auslegungsdruck in Hhe des Deflagrationsdrucks wird als ausreichend erachtet. Der S
32、pitzendruck bei einer Detonation ist zwar hher als der Deflagrationsdruck, er liegt jedoch nur kurzzeitig an den Wnden an und ist daher in seiner Wirkung weniger stark als ein statischer Druck gleicher Hhe. Fr die Berechnung des Deflagrationsdrucks wird davon ausgegangen, dass eine Explosion adiabat
33、 verluft und sich das Gleichgewicht zwischen Edukten und Verbrennungsprodukten einstellt. Bei Vorgabe eines entsprechenden Produktspektrums lassen sich Gleichgewichts-zusammen-setzung, adiabate Temperaturerhhung und Systemdruck durch Minimierung der freien Gibbs-Energie berechnen. ANMERKUNG Computer
34、programme, mit deren Hilfe solche Berechnungen einfach durchfhrbar sind, werden von einigen Universitten als Freeware angeboten 1. 5.4 Prflinge und Prfaufbau Smtliche Teile der zu prfenden VT-Komponenten sowie der angrenzenden Verbinder zu den makroskopischen Komponenten mssen den bei dem vorgesehen
35、en Verwendungszweck erwarteten mechanischen, thermischen und chemischen Belastungen standhalten. Der Prfaufbau fr die Flammendurchschlagsprfungen muss aus makroskopischer Primrkammer, zu untersuchender VT-Komponente und makroskopischer Sekundrkammer bestehen (siehe 7.2 und 7.3). 6 Prfgase In Tabelle
36、 1 sind Vorschlge fr die zu verwendenden Gemischzusammensetzungen bei den Flammendurchschlagsprfungen angegeben. Es sind Stellvertretergase fr die Explosionsgruppe, zu der das Gas gehrt, mit dem die VT-Komponente betrieben werden soll. Smtliche Prfungen sind bei Drcken vorzunehmen, die 10 % ber dem
37、vorgesehenen Betriebsdruck liegen, mindestens jedoch 1 bar absolut betragen mssen. Tabelle 1 Gas-Luft-Gemische fr Deflagrations- und DetonationsprfungenaExplosions-gruppe Brenngas Reinheits-grad b % Stoffmengenanteil des Brenngases in Luft mol-% Stoffmengenanteil des Brenngases in Sauerstoff mol-% q
38、uivalenz-verhltnis IIA1 Methan 98 8,4 30,3 0,87 IIA Propan 95 4,2 17,2 1,04 IIB1 Ethylen 98 5,2 20,6 0,78 IIB2 5,7 22,2 0,86 IIB3 6,6 25,2 1,01 IIB Wasserstoff 99 45,0 79,6 1,95 IIC 28,5 65,5 0,95 aSpezifikationen in Analogie zu DIN EN ISO 16852 b Volumenanteile DIN SPEC 12981:2013-05 8 Die Flammend
39、urchschlagsprfung der VT-Komponente ist nur fr die untersuchten Bedingungen gltig. Wird fr die Untersuchung eines der aufgelisteten Stellvertretergase verwendet, so knnen abweichend von Tabelle 1 auch andere Gemischzusammensetzungen, z. B. mit sauerstoffangereicherter Luft oder auch mit einem andere
40、n Oxidatorgas verwendet werden. Es ist dann jedoch gefordert, dass a) das unter Betriebsbedingungen einzusetzende Brenngas in seinem Gemisch mit Luft zu der entsprechenden Explosionsgruppe oder einer hheren Explosionsgruppe des Stellvertretergases zugeordnet ist, b) die Gemischzusammensetzung der Ga
41、smischung fr die Flammendurchschlagsprfung dem quivalenz-verhltnis des unter Betriebsbedingungen einzusetzenden Gasgemisches entspricht und c) fr die Flammendurchschlagsprfung das gleiche Oxidatorgas mit dem gleichen Inertgas und der gleichen Inertgaszusammensetzung verwendet wird, wie es unter Betr
42、iebsbedingungen vorgesehen ist. Das quivalenzverhltnis ist dabei definiert als ischungaktuelle_MBrennstoffOxidator.loxrisch_TotastchiometBrennstofOxidator/xxxxf= (1) Hierbei ist x der Stoffmengenanteil des jeweils mit Funote bezeichneten Gases in Prozent. Die Zusammensetzung des fr die Prfung verwen
43、deten Gasgemisches ist mit geeigneten kalibrierten Messinstrumenten zu analysieren. 7 Prfung auf Flammendurchschlag 7.1 Allgemeines Alle VT-Komponenten fr einen Prozess, bei dem brennbare Gas-Oxidator- oder Dampf-Oxidator-Gemische verwendet werden, mssen einer Flammendurchschlagsprfung fr einen defi
44、nierten Zweck unterzogen werden. Hierbei steht die Prfung auf Flammendurchschlag stellvertretend fr Gefhrdungen durch Explosionsausbreitungen. Alle Flammendurchschlagsprfungen sind bei Drcken vorzunehmen, die 10 % ber dem vorgesehenen Betriebsdruck der VT-Komponente liegen, mindestens jedoch 1 bar a
45、bsolut betragen. ANMERKUNG Die ausfhrliche Beschreibung einer Prfapparatur mit Abbildungen findet sich in der Fachliteratur, siehe 2. 7.2 Zndquelle Als eine sehr starke und gut darstellbare Zndquelle fr das Gemisch im Inneren der Mikrostruktur wird die in die VT-Komponente einlaufende stabile Detona
46、tion angesehen. Aus diesem Grunde ist diese Zndquelle fr das vorliegende Prfverfahren vorzusehen. Vor der Eingangsseite der VT-Komponente ist eine stabile Detonation zu erzeugen. Die zu erwartenden Detonationsdrcke sowie die zugehrigen thermodynamischen Ausbreitungsgeschwindigkeiten knnen nach Chapm
47、an-Jouguet 1), 3, 4, 5 berechnet und mit den gemessenen Werten verglichen werden. Fr die Erzeugung der stabilen Detonation muss ein Rohr mit ausreichender Lnge und ausreichendem Durchmesser verwendet werden. Dieses Rohr stellt die makroskopische Primrkammer des Prfaufbaus dar. Das Rohr kann, falls e
48、rforderlich, auch eine Vorrichtung zur Flammenbeschleunigung enthalten, um die erforderliche Anlaufstrecke zu verringern. ANMERKUNG Lnge und Durchmesser des Rohrs hngen u. a. von Anfangsdruck, Temperatur und dem verwendeten Gas-Oxidator-Gemisch ab. Die Eintrittsgeometrie der VT-Komponente darf den in der Anwendung vorgesehenen Anschlussquerschnitt nicht unterschreiten und die in der Anwendung vorgesehene Anschlusslnge nicht berschreiten. DIN SPEC 12981:2013-05 9 7.3 Durchfhrung Die Prfapparatur, bestehend aus makroskopischer Primrkammer, zu untersuchender VT-Komponente und makroskopis
