1、 KS M ISO 11236KSKSKSKSSKSKSKS KSKSKS SKSKS KSKS SKS KS p (PPD) KS M ISO 11236： 2007 2007 9 28 http:/www.kats.go.krKS M ISO 11236： 2007 : () ( ) () () () ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ：2007 9 28 2007-0738 ： ： ( 02-509-7301) (http:/www.kats.go.kr ). 7 5 , . KS M ISO 11236： 2007 i 1 1 2 1 3 .1 4
2、.2 5 .2 6 .3 7 (GC) 3 8 (HPLC) .12 9 .16 10 .18 KS M ISO 11236： 2007 p (PPD) Rubber compounding ingredientsp-Phenylenediamine(PPD) antidegradantsTest methods . . . 2000 1 ISO 11236, Rubber compounding ingredients-p-Phenylenediamine (PPD) antidegradants Test methods , . 1 p (PPD) . PPD , , . PPD . 2
3、. . KS L ISO 1042, KS M ISO 15528, , ISO 1772, Laboratory crucibles in porcelain and silica ISO 6472, Rubber compounding ingredients Abbreviations ISO/TR 9272, Rubber and rubber products Determination of precision for test method standards 3 . KS M ISO 11236： 2007 2 3.1 (normalization) 3.2 3.3 1)4 I
4、SO 6472 . 77PD N,N- (1,4- )-p- DTPD N,N- p- IPPD N- N- p- PPD p- 6PPD N-(1,3- )-N- p- 5 PPD , . PPD . PPD , PPD . PPD . 1： N,N PPDs ( 1 ) R R 2 C6 . , (90 % ) . 1 N,N p 2： N N PPDs( 2 ) R R ( ). 2 ( ). 1) .KS M ISO 11236： 2007 3 2 NN p 3： N,N PPDs( 3 ) R R 3 . PPD . 3 N,N p 6 KS M ISO 15528 . 250 g
5、. . , . 7 (GC) 7.1 ( A) ( B) PPD 1, 2, 3 PPD . . , . , . . , ( A) . 7.2 . . , 5 000 . 7.3.2 . KS M ISO 11236： 2007 4 7.3 7.3.1 A： , . , (FID) . . B： . (0.25 mm) , . (0.53 mm) . FID 6PPD 0.1 % 30 V . 3 V . 7.3.2 A： 0.15/0.008 mm(80/100 ) (diatomite) 10 % (100 %) 1.8 m 6.4 mm, 4 mm . 23 /min 350 350 2
6、0 cm3/min . 5 000 , 1 . (TP) . TP = 5.5X(R)/Y(0.5)2 X(R) ： 1 mm 6PPD ( .) .(mm) Y(0.5) ： 6PPD (mm) B： 0.25 m 30 m0.25 mm ( 1) 5 % 3.0 m 15 m0.53 mm (megabore) HP 5 ( 2) . 7.3.3 / . ( B), (1 ) . 7.3.4 KS L ISO 1042 10 cm3 . KS M ISO 11236： 2007 5 7.3.5 7.3.6 1 mg . 7.3.7 . 7.4 PPD 4 5 2) . 7.5 7.5.1
7、6PPD . 6PPD 5060 . 7.5.2 A 7.5.2.1 . 50 cm3/min 300 100 8 /min 350 350 8 7.5.2.2 10 cm3 2.53.0 g(mg .) . . 7.5.2.3 , (7.5.2.1) 5.0 mm3(L) . . 6.4 mm ( 3.54 mm) 3.2 mm ( 1.87 mm) , . (3.54/1.87)2, 3.6 . 1.4 mm3(L)(=5/3.6) 14 cm3/min(=50/3.6) . 2) A( ) , 6PPD 5005 000 g . 7502 500 g . 1 250 1 500 g .K
8、S M ISO 11236： 2007 6 7.5.2.4 , ( 4 ). 7.5.2.5 7.5.2.2 . 7.5.2.6 6PPD, IPPD, 77PD, DTPD A 4 a)d) . a) 6PPD b) IPPD 4 A KS M ISO 11236： 2007 7 c) 77PD d) DTPD 4 A ( ) KS M ISO 11236： 2007 8 7.5.3 B 7.5.3.1 1 . 1 , 2 . 1 B 1 2 30 m0.25 mm 15 m0.53 mm 5 % 0.25m 3.0 m 100 0.34 m/s 1.0 cm3/min 30 cm3/min
9、 ( ) 60 kPa FID FID 300 300 300 a30 cm3/min 30 cm3/min a300 cm3/min 300 cm3/min a29 cm3/min 10 cm3/min 180： 1 A B 42 35 240 9 /min 15 /min 8 /min 300 240 290 22 min 3 min 17 min 0.4 mm3(L) 1 mm3(L) 10 mg/cm33 mg/cm3a . 7.5.3.2 1 . 7.5.3.3 1 , , , . 7.5.3.4 . 7.5.3.5 7.5.3.3 . KS M ISO 11236： 2007 9
10、7.5.3.6 6PPD, IPPD, 77PD, DTPD B 5 a)d) . 7.6 6PPD . = (AC/AT)100 AC： AT： 7.7 A . ISO/TR 9272 . . 1( ) . . . , . 4 . 4 . 2 . r, R, (r), (R) . 2 r R . r 2 . , 2 r . R 2 . 2 , 2 R . , (r), (R) r R . 2 . . . . KS M ISO 11236： 2007 10 a) 6PPD b) IPPD 5 B KS M ISO 11236： 2007 11 c) 77PD d) DTPD 5 B ( ) K
11、S M ISO 11236： 2007 12 2 A Srr (r ) SRR (R ) M1 6PPD 97.09 0.165 0.467 0.481 1.926 5.45 5.61 M2 IPPD 96.05 0.279 0.790 0.822 1.239 3.50 3.65 M3 77PD 96.05 0.112 0.317 0.330 1.382 3.91 4.07 M4 DTPD 94.85 0.289 0.819 0.864 2.080 5.88 6.20 96.01 0.230 0.651 0.678 1.659 4.69 4.89 Sr ： r ： (= 2.83 ) (r)
12、： (= ) SR ： R ： (= 2.83 ) (R) ： (= ) 7.8 . a) b) c) (A B) d) 0.1 % e) f) g) 8 (HPLC) 8.1 UV (reverse phase) HPLC 1, 2, 2 PPD . 8.2 8.2.1 0.1 mg . 8.2.2 8.2.3 KS M ISO 11236： 2007 13 KS L ISO 1042 100 cm3 . 8.2.4 125 cm3 . 8.2.5 (syringe) 2 cm3 . 8.2.6 8.2.7 , UV , , HPLC . 8.2.8 HPLC (precolumn)： 35
13、 50 m C18 ： 35 m, 150 mm4.6 mm C18 8.3 8.3.1 HPLC 8.3.2 (base salt) 8.3.3 200 M m (： ). 8.3.4 PPD 8.4 8.4.1 . (eluent) 1 cm3/min C18 150 mm4.6 mm 20 mm3(L) 290 nm k 3 k15 20 mg ： CH3CN KS M ISO 11236： 2007 14 (eluant) ： CH3CN 65 % 35 % 0.1 g/L 5 . 8.4.2 8.4.2.1 PPD 5 g . 8.4.2.2 8.4.2.3 8.4.2.4 . 8.
14、4.2.3 125 cm3 (m2), 0.15 mg . 8.4.2.4 100 cm3 . 8.4.3 PPD 8.4.2 . 8.4.4 8.4.4.1 . k R 8.4.4.2 . 8.4.5 HPLC 8.4.5.1 (251) (： 6PPD CH3CN, , ). 8.4.5.2 8.4.1 . 8.4.5.2.1 2 cm3 100 mm3(L) (： 4 ). 8.4.5.2.2 100 mm3(L) (： 4 ). KS M ISO 11236： 2007 15 8.4.5.3 RF FR . AmR1F= m1： 100 cm3 (mg) A ： =F100RW W ：
15、 FR ： 8.4.5.4 8.4.5.2 . 8.4.5.5 k R . 001tttk= t1： t0： (dead time) k 3 15 . 21212twtwttR+= t1 ： t2 ： tw1, tw2 ： 10 % R 1 . 8.5 PPD . KVVmARPPD = 100%re0F FR ： m0 ： (mg) Ve ： (cm3) Vr ： (cm3) A ： K ： KS M ISO 11236： 2007 16 8.6 . 8.7 . a) b) c) 0.1 % 2 d) e) 9 9.1 . . . , . . 9.2 9.2.1 500800 , 25 .
16、9.2.2 9.2.3 9.2.4 ISO 1772 15 cm3 . 9.2.5 9.2.6 KS M ISO 11236： 2007 17 9.2.7 9.2.8 9.3 9.3.1 30 (75025) 15 cm3 . 9.3.2 0.1 mg(m1) . 9.3.3 2 g 0.1 mg (m2). . 9.3.4 2 (75025) . 9.3.5 0.1 mg (m3). . 9.4 0.01 % . = (m3 m1)/(m2 m1)100 m1： (g) m2： (g) m3： (g) 9.5 ISO/TR 9272 . / . 1( ) . . . , . 6 . 7 . 3 . KS M ISO 11236： 2007 18 r, R, (r), (R) . 3 r R . r 3 . , 2 r . R 3 . 2 , 2 R . (r), (R) 3 . .
