1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREBestimmung von Asbestin technischen ProduktenPhasenkontrastmikroskopisches VerfahrenDetermination of asbestosin technical productsPhase contrast optical microscopy methodVDI 3866Blatt 4 / Part 4Ausg. deutsch/englischIssue German/EnglishKommission Reinhaltung der Luft (KRdL)
2、 im VDI und DIN NormenausschussArbeitsgruppe Messen anorganischer faserfrmiger PartikelnAusschuss Messen von InnenraumluftVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 4VDI-RICHTLINIENZu beziehen durch / Available from Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Alle Rechte vorbehalten / All rights reserved Verei
3、n Deutscher Ingenieure,Dsseldorf 2002Vervielfltigung auchfr innerbetriebliche Zwecke nicht gestattet / Reproduction even for internal use not permittedDer Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigung im Bundes-anzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Die deutsche Version dieser R
4、ichtlinie ist verbindlich.ICS 13.040.40Februar 2002February 2002The draft of this guideline has been subject to public scrutiny afterannouncement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).The German version of this guideline shall be taken as authorita-tive. No guarantee can be given with respect to t
5、he English trans-lation. Inhalt SeiteVorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . 42 Definitionen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 4
6、4 Gerte, Betriebsmittel und Zubehr. . . . . . 54.1 Gerte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54.2 Betriebsmittel und Zubehr . . . . . . . . . 54.3 Chemikalien und Prparate . . . . . . . . . 55 Probenvorbereitung fr die mikroskopischeUntersuchung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65.1 Allgemein
7、e Hinweise . . . . . . . . . . . . 65.2 Probenvorbereitung . . . . . . . . . . . . . 75.3 Herstellung des Prparates . . . . . . . . . 86 Mikroskopische Untersuchung . . . . . . . . 86.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 86.2 Durchfhrung . . . . . . . . . . . . . . . . 97 Analysenprotokol
8、l. . . . . . . . . . . . . . . . 118 Verfahrensbewertung . . . . . . . . . . . . . . 128.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 128.2 Messunsicherheit . . . . . . . . . . . . . . 128.3 Empfindlichkeit des Verfahrens. . . . . . . 149 Qualittssicherung . . . . . . . . . . . . . . . 14Anhang A
9、 Darstellung des vollstndigen Analysenganges . . . . . . . . . . . . 15Anhang B Aufschluss von Materialproben . . . . 22Schrifttum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23Contents PagePreliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10、 31 Field of application . . . . . . . . . . . . . . . 42 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 Apparatus and supplies. . . . . . . . . . . . . 54.1 Apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54.2 Equipment and accessories .
11、. . . . . . . . 54.3 Reagents and preparations . . . . . . . . . . 55 Sample preparation for microscopicexamination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65.2 Sample preparation . . . . . . . . . . . . . 75.3 Producing slide preparations. . . . .
12、. . . . 86 Microscopic analysis . . . . . . . . . . . . . . 86.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86.2 Procedure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 Analytical record . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 Method performance data. . . . . . . . . . . . 128.1 General . . . . . . . .
13、 . . . . . . . . . . . . 128.2 Measurement uncertainty . . . . . . . . . . 128.3 Sensitivity of the method . . . . . . . . . . 149 Quality assurance . . . . . . . . . . . . . . . . 14Annex A Description of the entire analyticalprocess . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15Annex B Digestion of materi
14、al samples . . . . . . 22Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23Frhere Ausgabe: 11.00 Entwurf,deutschFormer edition: 11/00 draft, in German onlyInhaltlich berprftund unverndertweiterhin gltig2008SeptemberB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights
15、 reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2002 2 VDI 3866 Blatt 4 / Part 4VorbemerkungIn der Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) imVDI und DIN Normenausschuss erarbeiten Fach-leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltung infreiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinienund DIN-Normen z
16、um Umweltschutz. Diese be-schreiben den Stand der Technik bzw. den Stand derWissenschaft in der Bundesrepublik Deutschlandund dienen als Entscheidungshilfen bei der Erarbei-tung und Anwendung von Rechts- und Verwaltungs-vorschriften. Die Arbeitsergebnisse der KRdL flie-en ferner als gemeinsamer deut
17、scher Standpunkt indie europische technische Regelsetzung bei CEN(Europisches Komitee fr Normung) und in dieinternationale technische Regelsetzung bei ISO(Internationale Organisation fr Normung) ein.Folgende Themenschwerpunkte werden in vier Fach-bereichen behandelt:Fachbereich I Umweltschutztechnik
18、“Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verfahrenund Einrichtungen zur Emissionsminderung;ganzheitliche Betrachtung von Emissionsminde-rungsmanahmen unter Bercksichtigung vonLuft, Wasser und Boden; Emissionswerte frStube und Gase; anlagenbezogene messtechni-sche Anleitungen; Handhabung brennbarerStub
19、e; Minderung der Exposition gegenber luft-fremden Stoffen am Arbeitsplatz; Umweltschutz-kostenrechnungFachbereich II Umweltmeteorologie“Ausbreitung von Luftverunreinigungen in derAtmosphre; strfallbedingte Freisetzungen;mikro- und mesoskalige Windfeldmodelle; Wech-selwirkung zwischen Atmosphre und O
20、berfl-chen; meteorologische Messungen; angewandteKlimatologie; Lufthygienekarten; human-bio-meteorologische Bewertung von Klima und Luft-hygiene; bertragung meteorologischer DatenFachbereich III Umweltqualitt“Wirkung von Luftverunreinigungen auf Mensch,Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphre;
21、wirkungsbezogene Mess- und Erhebungsverfah-ren; Erfassung und Wirkung mikrobieller Luftver-unreinigungen; Olfaktometrie; UmweltsimulationFachbereich IVUmweltmesstechnik“Emissions- und Immissionsmesstechnik fr anor-ganische und organische Gase sowie fr Partikel;optische Fernmessverfahren; Messen von
22、Innen-raumluftverunreinigungen; Messen von Boden-Preliminary noteIn the Commission on Air Pollution Prevention ofVDI and DIN Standards Committee (KRdL) ex-perts from science, industry and administration, act-ing on their own responsibility, establish VDI guide-lines and DIN standards in the field of
23、 environmentalprotection. These describe the state of the art in sci-ence and technology in the Federal Republic of Ger-many and serve as a decision-making aid in the pre-paratory stages of legislation and application of legalregulations and ordinances. KRdLs working resultsare also considered as th
24、e common German point ofview in the establishment of technical rules on theEuropean level by CEN (European Committee forStandardization) and on the international level byISO (International Organization for Standardization).The following topics are dealt with in four subdivi-sions: Subdivision I ”Env
25、ironmental Protection Techniques“Integrated pollution prevention and control for in-stallations; procedures and installations for emis-sion control; overall consideration of measures foremission control with consideration given to theair, water and soil; emission limits for dusts andgases; plant-rel
26、ated measurement instructions; thesafe processing of combustible dusts; reduction ofexposure to air pollutants in the workplace atmo-sphere, environmental industrial cost accountingSubdivision II ”Environmental Meteorology“Dispersion of pollutants in the atmosphere; emis-sions from accidental releas
27、es; micro- and meso-scale wind field models; interaction between theatmosphere and surfaces; meteorological measure-ments; applied climatology; air pollution maps;human-biometeorological evaluation of climateand air hygiene; transfer of meteorological dataSubdivision III ”Environmental Quality“Effec
28、ts of air pollutants on man, farm animals, veg-etation, soil, materials, and the atmosphere; meth-ods for the measurement and evaluation of effects;determination of microbial air pollutants and theireffects; olfactometry; environmental simulation Subdivision IV”Environmental Measurement Techniques“T
29、echniques for emission and ambient air measure-ments of inorganic and organic gases as well asparticulate matter; optical open-path measurementmethods; measurement of indoor air pollutants,B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher In
30、genieure, Dsseldorf 2002 VDI 3866 Blatt 4 / Part 4 3 luftverunreinigungen; Verfahren zur Herstellungvon Referenzmaterialien; Prfplne fr Mess-gerte; Validierungsverfahren; Messplanung; Aus-werteverfahren; QualittssicherungDie Richtlinien und Normen werden zunchst alsEntwurf verffentlicht. Durch Anknd
31、igung im Bun-desanzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inte-ressierten Kreise die Mglichkeit, sich an einemffentlichen Einspruchsverfahren zu beteiligen.Durch dieses Verfahren wird sichergestellt, dassunterschiedliche Meinungen vor Verffentlichung derendgltigen Fassung bercksichtigt werden knn
32、en.Die Richtlinien und Normen sind in sechs Bndendes VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft zu-sammengefasst.EinleitungAsbest fand wegen seiner vielen positiven techni-schen Eigenschaften in der Vergangenheit vielseitigAnwendung. Dieser Stoff wurde hoch konzentrierteingesetzt, wenn Wrme-, Brand- od
33、er Schall-schutzaufgaben zu erfllen waren und keine nen-nenswerten statischen Anforderungen gestellt wur-den (z.B. fr Spritzasbest, Dichtungen, Pappen,Schnre). In niedrigeren Gehalten wurde Asbest ein-gesetzt zur Armierung von Materialien, zur Verbesse-rung von Bruch- und Biegeverhalten (z.B. Asbest
34、-zement) oder zur Erhhung der Elastizitt und/oderViskositt (z.B. von Farben, Klebern, Dichtungen,Straenbelgen).Whrend der Asbestgehalt bei den erstgenannten An-wendungen fast 100 % betragen kann, ist er bei denletztgenannten Produkten deutlich geringer und liegtmeist zwischen ca. 1 % und 15 %. Es si
35、nd nur wenigeAusnahmen bekannt, bei denen der Asbestgehalt ge-ringer als 1 % ist. Dies betrifft einige Kleber, Versie-gelungen und Spachtelmassen.Die Richtlinie VDI 3866 besteht aus dem grundle-genden Blatt 1 zur Messplanung und zur Entnahmeund Aufbereitung der Materialproben 1 sowie vierFolgebltter
36、n zur Asbestbestimmung mit IR-Spek-troskopie 2, Rntgendiffraktometrie 3, Phasen-kontrastmikroskopie und Rasterelektronenmikrosko-pie 4.Alle nicht verfahrensspezifischen Schritte, die derProbenprparation und Probenanalyse vorausgehen,werden in Blatt 1 behandelt.Das vorliegende Blatt 4 behandelt die m
37、it vergleichs-weise geringem apparativem Aufwand durchfhr-bare qualitative Bestimmung von Asbest und die Ab-schtzung des Asbestgehaltes mittels Phasenkont-measurement of soil air pollutants; procedures forestablishing reference material; test procedures formeasurement devices; validation procedures;
38、measurement planning; evaluation methods; qual-ity assuranceThe guidelines and standards are first published asdrafts. These are announced in the Bundesanzeiger(Federal Gazette) and in professional publications inorder to give all interested parties the opportunity toparticipate in an official objec
39、tion procedure. Thisprocedure ensures that differing opinions can be con-sidered before the final version is published.The guidelines and standards are published in the six-volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-tion Prevention) manual.IntroductionAsbestos had many wide-ranging uses in the p
40、ast, be-cause of its many beneficial technical properties. Thematerial was used in a highly concentrated formwhen heat insulation, fire prevention or noise insula-tion objectives were to be met, and no significantstatic requirements were made on the material (forexample in the case of sprayed asbest
41、os, seals,boards, strings). At lower contents, asbestos was usedto reinforce materials, to improve fracture and bend-ing characteristics (for example asbestos cement) orto increase elasticity and/or viscosity (for example ofdyes, glues, seals, road pavings).While the asbestos content in the former a
42、pplicationscan be virtually 100 %, in the latter products it is sig-nificantly lower and is usually between approxi-mately 1 % and 15 %. There are only a few known ex-ceptions where the asbestos content is less than 1 %.This is the case with some glues, sealing compoundsand fillers.Guideline VDI 386
43、6 consists of the fundamentalPart 1 on measurement planning and sampling andsample preparation 1 and four supplementary partson determining asbestos with IR spectroscopy 2,X-ray diffactromety 3, phase-contrast microscopyand scanning electron microscopy 4.All of the steps which are not method-specifi
44、c andprecede sample preparation and sample analysis aredealt with in Part 1.Part 4 deals with the qualitative determination of as-bestos, and estimation of asbestos content, by meansof phase-contrast microscopy, a method which re-quires relatively little technical equipment. The mainB55EB1B3E14C2210
45、9E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2002 4 VDI 3866 Blatt 4 / Part 4rastmikroskopie. Der Hauptteil der Richtlinie behan-delt den routinemigen Nachweis der drei technischrelevanten Asbestarten Chrysotil, Krokydolith undAmosit.
46、 Der Ablauf der selten notwendigen Unter-suchung auf alle sechs Asbestarten (d.h. einschlie-lich der technisch unbedeutenden Asbeste Aktinolith,Anthophyllit und Tremolit) wird im Anhang A be-schrieben.Auch die Routineuntersuchung setzt die Kenntnis dergesamten Richtlinie, einschlielich der Anhnge, v
47、o-raus.1 AnwendungsbereichDiese Richtlinie legt ein lichtmikroskopisches Ver-fahren zum Nachweis von Asbestfasern in Material-proben von technischen Produkten, deren Asbest-massenanteil mindestens 1 % betrgt, fest. Durch Er-hhung des Aufwandes ist fr viele Prparate auchder Nachweis kleinerer Gehalte
48、 mglich. Das Verfah-ren erlaubt zudem die Abschtzung des Asbestgehal-tes. Fasern mit einer Dicke von weniger als ca. 1 mknnen zwar nachgewiesen, aber nicht mehr sicheridentifiziert werden.2 DefinitionenFr die Anwendung dieser Richtlinie gilt folgendeDefinition:Faser: lang gestreckte Partikel mit ein
49、em Verhltnisvon Lnge zu Dicke von mindestens 3 : 1.Anmerkung: In asbesthaltigen technischen Produkten weisenFasern berwiegend Lnge/Dicke-Verhltnisse von grer als10 : 1 auf.3 Grundlage des VerfahrensAsbeste sind faserfrmig ausgebildete Silikatmine-rale, die ber einen regelmigen Aufbau in Formeines Kristallgitters verfgen. Der von Mineralart und-zusammensetzung abhngende Gitteraufbau beein-flusst die optischen Eigenschaften (z.B. Br
