1、1课题二 用纸层析法分离铁离子和铜离子【学考报告】知识条目 加试要求层析法的基本原理氨水使 Fe3 、Cu 2 显色的原理纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤aab一、纸层析法1.纸层析法是一种物质分离的简单方法，是色谱分析法的一种。它以滤纸作为惰性支持物，附着在纸上的水是固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相(mobile phase)，这种方法是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。2.基本原理：样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，
2、随流动相移动的速度就慢一些，这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上，达到分离的目的。二、纸层析法分离铁离子和铜离子实验步骤1.实验用品仪器(必要用品)：大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。试剂：饱和 FeCl3溶液、饱和 CuSO4溶液、浓氨水、6 molL 1 盐酸、丙酮。2.实验操作取一支大试管，配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝，插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约 2 cm 处用铅笔画一个小圆点作为原点。取一个表面皿，加入 1 mL 饱和 FeCl3溶液和 1 mL 饱和 CuSO4溶液，混合后作为层析试样
3、。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复 35 次，要求留下斑点的直径小于 0.5 cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。另取一支试管，加入 9 mL 丙酮和 1 mL 6 molL1 盐酸，混合均匀，作为展开剂。用滴管吸取一定量展开剂，小心地注入大试管的底部，注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试2样的滤纸条慢慢伸入试管内，使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm，注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞，将大试管垂直静置，等待展开剂展开。约 35 min 后，展开剂上升至滤纸条的上端。用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行氨熏。得到两个清晰斑点，从上至
4、下依次呈红棕色(说明含 Fe3 )、深蓝色(说明含 Cu2 )。点拨一、纸层析法的操作步骤注意：1.滤纸条的大小一定要和试管匹配，太大易使滤纸和试管内壁接触，太小可吸附的溶剂太少，均不利于实验。2.点样所用的毛细管一定要细，每次所取的试剂量一定要少，要尽量做到试样点“色浓斑小” 。点拨二、Fe 3 、Cu 2 的分离及检验1.Fe3 、Cu 2 的分离(1)纸层析法分离 Fe3 、Cu 2 的原理：Fe3 、Cu 2 在滤纸上随展开剂展开的速率不同，展开后 Fe3 、Cu 2 分离在滤纸的不同位置3上。(2)Fe3 、Cu 2 的显色反应：吸附有 Fe3 、Cu 2 的滤纸经氨熏后显色：Fe
5、3 遇氨水反应生成红棕色沉淀，Cu2 遇氨水后生成深蓝色溶液。发生反应分别为：Fe3 3NH 3H2O=Fe(OH)33NH ， 4Cu2 4NH 3H2O=Cu(NH3)42 4H 2O。2.Fe3 的检验Fe3 遇亚铁氰化钾可生成蓝色沉淀，遇硫氰化钾生成血红色溶液。发生反应分别为：Fe3 Fe(CN) 64 K =KFeFe(CN)6Fe3 SCN Fe(SCN)2 。注意：1.纸层析法分离 Fe3 、Cu 2 时为防止水解，饱和 FeCl3和饱和 CuSO4溶液可加少量盐酸或 H2SO4酸化，不影响实验效果。2.Fe3 遇苯酚时生成紫色配合物，该反应也为 Fe3 的显色反应。通常可利用
6、FeCl3检验苯酚或酚羟基。典例剖析有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验，实验装置如图所示。试回答下列问题。(1)烧杯中所加展开剂的主要成分是_。(2)请指出装置中的 3 处错误。_；_；_。(3)图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果，其作用是_。(4)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：_。(5)显色反应后，可观察到_。4写出显色反应时所发生反应的离子方程式：_。解析 (1)展开剂应用丙酮，为防止 Fe3 和 Cu2 水解，常在展开剂中加入少量盐酸酸化。(2)在进行纸层析法操作时，层析液不能与点样点或点样线接触，因为点样中
7、的成分是易溶于展开剂的，否则会使实验失败；点样点直径太大或细线过粗，会使样品中的成分分离不清晰，降低实验效果；展开操作的过程需要在密闭空间内进行，因此要给烧杯加盖或在大试管中进行，并塞上橡胶塞。(3)剪去两角可防止滤纸两端离子扩散太快而造成分离不明显的现象。(4)采用氨熏法进行显色。(5)Fe3 与 Cu2 分别转化为红棕色的 Fe(OH)3沉淀和深蓝色的Cu(NH 3)42 。答案 (1)丙酮、6 molL 1 盐酸(2)层析液没及点样点 点样点太大 烧杯口上端没加盖(3)防止两端离子扩散快而导致分离不明显(4)用镊子取下滤纸条，放在盛浓氨水的试剂瓶瓶口上方，由于浓氨水中可挥发出 NH3，进
8、行氨熏，使铁离子、铜离子跟 NH3发生反应(5)滤纸上分别出现红棕色、深蓝色区域，红棕色区域靠近滤纸上方，深蓝色区域出现在红棕色区域下方Fe3 3NH 3H2O=Fe(OH)33NH ， 4Cu2 4NH 3H2O=Cu(NH3)42 4H 2O跟踪训练下列关于纸层析法分离 Fe3 和 Cu2 操作正确的是( )A.裁滤纸应垂直纤维方向裁开B.点样时，斑点尽量小，且再点时必须在同一位置C.展开时，用流动相溶剂刚好淹过色斑进行展开D.当流动相溶剂上升至滤纸上沿时，取出晾干观察解析 裁滤纸时注意使滤纸纤维为竖直走向；流动相溶剂的液面低于色斑；当流动相溶剂上升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约 1 cm
9、处)时，取出滤纸，用铅笔在流动相溶剂前沿处画一条线，再晾干。答案 B归纳总结 5纸层析法是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色谱分析法，这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动速率较快，移动的距离较远；分配比较小的物质移动速率慢，移动的距离较近。这样，便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。(时间：45 分钟)1.以下关于纸层析法的叙述，错误的是( )A.纸层析法适用于分离和检验化学性质十分相近的分子或离子B.用纸层析法可以检验氯化铁溶液中是否混有少量氯化铜C.纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而
10、形成不同位置的色斑D.为了看到色斑，只有有色离子的检验才可以用纸层析法解析 纸层析能够分离和检验化学性质十分相近的分子或离子，但并不是只有有色离子的检验才可以用纸层析法，无色离子的检验可以先纸层析后再利用显色反应检验。答案 D2.以下层析操作的示意图正确的是( )解析 流动相要和滤纸相接触，且要低于试样点，切忌与试样点接触。答案 D3.(201610 月浙江选考)下列说法正确的是( )A.用过滤的方法可以除去食盐水中的泥沙B.酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网C.氯化氢气体能使干燥的蓝色石蕊试纸变红D.盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶，可以使用橡胶塞或玻璃塞解析 A 项，泥沙不溶于食盐水，可以用过滤法除去，
11、正确；B 项，烧瓶不能直接加热，错误；C 项，用蓝色石蕊试纸检验氯化氢气体时应该湿润，干燥时不变红，错误；D 项，盛放NaOH 溶液的玻璃瓶不能用玻璃塞，因为 NaOH 能与玻璃中 SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，使瓶塞难打开，错误。6答案 A4.在层析实验中常要喷洒显色剂，其作用是( )A.使试样中的各组分能更好地分离B.使试样溶液呈现一定的颜色，有利于点样观察C.使分离后的各组分呈现一定的颜色，便于观察D.使分离后的各组分分布在滤纸的不同部位解析 如果分离后的物质是有色的，则不需喷显色剂。答案 C5.下列实验操作或原理不正确的是( )A.纸层析法中的展开剂能够展开的主要原理是毛细
12、现象B.分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出C.萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大D.测定溶液 pH 的操作：将 pH 试纸置于表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点在 pH 试纸的中部，与对应的标准比色卡比较解析 本题考查化学实验基本操作知识。A 项，纸层析法分离物质时，展开剂在滤纸纤维中发生毛细现象，正确；B 项，为防止残留在分液漏斗下口处的下层液体混杂在上层液体中，待从下口放出下层液体后，必须将上层液体从上口倒出，正确；C 项，萃取操作时，萃取剂不一定为有机萃取剂，如萃取乙醇和苯的混合物中的乙醇，可选择水为萃取剂，另外萃取剂的密度可以比水大，也可以比
13、水小，C 错；D 正确。答案 C6.在“菠菜的叶绿体中色素的提取和分离”实验中，下列描述正确的是( )A.将 5 g 新鲜完整的菠菜叶放入研钵中，迅速研磨B.用毛细吸管吸取少量滤液，在起点线中部小心点样，并迅速地重复点 23 次C.把点好试样斑点的滤纸条插入层析液中，并不断摇晃，以求加快色素在滤纸条上的扩散D.色素分子是有机物，不溶于水，所以加石油醚乙醇混合溶剂进行提取解析 在研磨菠菜叶时要加入 2 mL 丙酮、小半药匙干净的细沙以及少量碳酸钙。点样时，须待试样斑点干燥后再重复点样，否则会造成斑点过大和色素浓度低的情况。滤纸条插入层析液后摇晃，会使层析液接触斑点而将色素溶解，从而严重影响实验效
14、果。答案 D7.下列有关纸层析法实验的说法正确的是( )7A.滤纸作为固定相，滤纸上吸附的水作为流动相B.滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为流动相C.滤纸上吸附的水作为固定相，不溶于水的有机溶剂作为流动相D.滤纸上吸附的水作为流动相，不溶于水的有机溶剂作为固定相解析 纸层析以滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为固定相，通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相。答案 C8.在进行 Fe3 和 Cu2 分离实验时，不能让层析液(展开剂)没及试样斑点的原因是( )A.Fe3 和 Cu2 会溶解在层析液中，使实验结果不明显B.滤纸上 Fe3 和 Cu2 会扩散不均影响实验效果C.滤纸上的滤液细线会变
15、粗而使 Fe3 和 Cu2 太分散D.滤纸上的 Fe3 和 Cu2 会混合起来不分散解析 试样点若触及展开剂，Fe 3 和 Cu2 会溶解在展开剂中，使实验结果不明显。因此，滤纸条下端浸入展开剂中 0.5 cm，勿使试样斑点浸入溶液中。答案 A9.用纸层析法分离菠菜的叶绿体中的四种色素的正确顺序应该是( )A.进行纸层析制取滤液在滤纸条上画线制取滤液再画线B.制取滤液进行纸层析在滤纸条上画线制取滤液再画线C.将实验材料剪碎、研磨在滤纸条上画线制取滤液进行纸层析D.将实验材料剪碎、研磨制取滤液在滤纸条上画线进行纸层析解析 根据实验原理需要把实验材料剪碎后加入二氧化硅、碳酸钙研磨，同时还要加入丙酮
16、使色素溶解，来提取各种色素，然后，过滤得到含色素的滤液。再在滤纸上画线，进行纸层析。答案 D10.下列关于纸层析的说法中不正确的是( )A.纸层析以滤纸作为惰性支持物B.应沿试管壁小心地将展开剂慢慢倒入试管底部C.纸层析的实质是试样中的各组分在两相之间产生不同分配D.点样后的滤纸需晾干后，才能将其浸入展开剂中解析 向试管中加入展开剂时，展开剂不能沾到试管壁，故 B 项错误。8答案 B11.纸层析法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。填写下列空白：(1)纸层析法是一种物质分离的简单方法，是色谱分析法的一种。它以滤纸作为_，附着在纸上的水是_，不与水混溶的有机
17、溶剂作为_(又称_)。(2)在纸层析法分离 Fe3 和 Cu2 的实验中，层析操作后，滤纸未经氨熏，可观察到滤纸表面有_色和_色的斑痕。(3)为使观察效果更明显，实验中采用氨熏显色。请写出 Fe3 、Cu 2 分别与足量氨水反应的离子方程式_。(4)显色反应结果是滤纸上方颜色呈红棕色，下方呈深蓝色(均在原点之上)，说明 Fe3 和Cu2 得到了分离。由此可以得出 Fe3 和 Cu2 在流动相和固定相中的分配情况是_。(5)实验中所使用的 FeCl3饱和溶液通常会出现浑浊现象，解决的办法是_。(6)纸层析法分离的基本原理是：亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些；亲水性
18、强的成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。请你根据上述实验现象，描述 Fe3 和 Cu2 得到分离的原因：_。解析 (1)纸层析法中以滤纸作为惰性支持物，附着在滤纸上的水作为固定相，不与水互溶的有机溶剂作为展开剂。(2)由于未经氨熏，所以应该是铜离子和铁离子自身的颜色，故应该为蓝色(或浅蓝色)和黄色(或棕黄色)。(3)氨熏过程中的离子方程式是：Fe3 3NH 3H2O=Fe(OH)33NH 4Cu2 4NH 3H2O=Cu(NH3)42 4H 2O(4)由于滤纸上方呈现红棕色，说明铁离子的移动速度比铜离子的移动速度要快。(5)FeCl3饱和溶液通常会出现浑浊现象的主要原因是由
19、于 Fe3 水解，故可以加入少量盐酸9以抑制其水解。(6)由于在纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中铁离子的移动速度更快一些，故铁离子应该是亲脂性更强一些，而铜离子应该是亲水性更强一些。答案 (1)惰性支持物 固定相 流动相 展开剂(2)蓝(或浅蓝) 棕黄(或黄)(顺序可调换)(3)Fe3 3NH 3H2O=Fe(OH)33NH ， 4Cu2 4NH 3H2O=Cu(NH3)42 4H 2O(4)Fe3 在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；Cu 2 在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些(5)在溶液中加入适量的稀盐酸(答案合理即可)(6)从实验现象中可以说明，Fe 3 是
20、亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；而 Cu2 是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使 Fe3 和 Cu2 得到分离12.菠菜营养丰富，素有“蔬菜之王”之称，在营养价值上是一种高效的补铁剂。长期以来民间流传着“菠菜不能与豆腐同食” 、 “菠菜根比菠菜更有营养”等说法。某学习兴趣小组的同学拟通过实验探究以下问题菠菜是否含有丰富的铁，是补铁的佳品？菠菜是否含有草酸类物质？菠菜根中铁的含量是否比茎和叶的高？该同学通过上网查询，获得以下资料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具有较强的还原性，其中草酸钙不溶于水，在胆结石、肾结
21、石等中均有一定的含量。他们设计的实验步骤如下：.取菠菜根 a g 使用相同仪器、试剂重复中实验，观察实验现象。.将菠菜在少量开水中煮沸 23 min，滤去菠菜，得滤液 C。向滤液 C 中加入足量 Ca(OH)2溶液，产生白色沉淀，再加入足量醋酸，观察现象。请回答以下问题10(1)操作使用的主要仪器为_，操作的名称是_。(2)操作加入活性炭的作用是_。(3)通过现象_可以说明菠菜根要比菠菜茎叶中 Fe 元素含量多。(4)菠菜中的 Fe 是2 价还是3 价？_(5)步骤中向滤液 C 中加入 Ca(OH)2溶液后，再加入醋酸，其目的是_。发生反应的化学方程式为_，通过现象_，可以说明菠菜中含有草酸。解析 本题以民间流传的一些对菠菜的食用方法的探究为考查点。操作的目的是通过显色反应检验 Fe 元素的存在，需要排除其它有色物质的干扰，因此用活性炭处理。操作的目的是探究草酸的存在，需要排除 CO 的干扰，利用酸性强弱关系：草酸醋酸碳酸，23故选用醋酸来溶解 CaCO3。答案 (1)坩埚 过滤 (2)吸附溶液中的有色物质(3)步骤中得到溶液的红色比步骤中得到溶液的红色深 (4)2 (5)排除碳酸盐的干扰 CaCO 32CH 3COOH=(CH3COO)2CaH 2OCO 2 加入醋酸，沉淀不溶或部分溶解
