1、 ISO 2012 Cramiques techniques Caractrisation microstructurale Partie 1: Dtermination de la taille et de la distribution des grains Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) Microstructural characterization Part 1: Determination of grain size and size distribution NORME INTERNAT
2、IONALE ISO 13383-1 Premire dition 2012-09-01 Numro de rfrence ISO 13383-1:2012(F) ISO 13383-1:2012(F)ii ISO 2012 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2012, Publi en Suisse Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reprodui
3、te ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le p
4、ays du demandeur. ISO copyright office Ch. de Blandonnet 8 CP 401 CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland Tel. +41 22 749 01 11 Fax +41 22 749 09 47 copyrightiso.org www.iso.org ISO 13383-1:2012(F)Avant-propos v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 T ermes et dfinitions . 1 4 Signific
5、ation et usage . 3 5 Appareillage 4 5.1 Matriel de coupe . 4 5.2 Matriel de montage 4 5.3 Matriel de polissage . 4 5.4 Matriel dattaque 5 5.5 Microscope . 5 5.6 Rgle ou chelle talonne . 5 5.7 Gabarit circulaire 5 6 Prparation des prouvettes . 5 6.1 chantillonnage 5 6.2 Coupe . 5 6.3 Montage . 5 6.4
6、Polissage . 6 6.5 Attaque . 6 7 Micrographie 6 7.1 Considrations gnrales . 6 7.2 Microscopie optique . 6 7.3 Microscopie lectronique balayage . 7 7.4 Micrographies dtalonnage 7 7.4.1 Microscopie optique . 7 7.4.2 Microscopie lectronique balayage . 7 8 Mesurage des micrographies . 8 8.1 Gnralits 8 8.
7、2 Mthode A1 8 8.3 Mthode A2 9 8.4 Mthode B . 9 8.5 Utilisation dune analyse dimage automatique ou semi-automatique pour les mthodes A et B 10 9 Calcul des rsultats .11 9.1 Mthode A1 .11 9.2 Mthode A2 .11 9.3 Mthode B 12 10 Interfrences et incertitudes 12 11 Rapport dessai 13 Annexe A (informative) M
8、odes opratoires de polissage 15 Annexe B (informative) Modes opratoires dattaque 17 Annexe C (informative) Rglage de lclairage de Khler dans un microscope optique 19 Annexe D (informative) V rification de la mthode A1 par un essai int er labor at oir es .20 Annexe E (informative) V rification de la
9、mthode B par un essai int er labor at oir es .21 Annexe F (informative) Mesurage de la distribution granulomtrique .22 Annexe G (informative) Feuille de rsultats: taille des grains selon lISO 13383-1 23 ISO 2012 Tous droits rservs iii Sommaire Page ISO 13383-1:2012(F)Bibliographie .24 iv ISO 2012 To
10、us droits rservs ISO 13383-1:2012(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit memb
11、re intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en
12、 ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types
13、 de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de dr
14、oits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lI
15、ntroduction et/ou dans la liste des dclarations de brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engageme
16、nt. Pour une explication de la signification des termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos Information
17、s supplmentaires. LISO 13383-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 206, Cramiques techniques. LISO 13383 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Cramiques techniques Caractrisation microstructurale: Partie 1: Dtermination de la taille et de la distribution des grains Partie
18、 2: Dtermination de la fraction volumique des phases par valuation de micrographies ISO 2012 Tous droits rservs v Cramiques techniques Caractrisation microstructurale Partie 1: Dtermination de la taille et de la distribution des grains 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 13383 dcrit des
19、 mthodes manuelles de mesurage permettant de dterminer la taille de grain de cramiques techniques en utilisant des micrographies dprouvettes polies et soumises une attaque. Les mthodes dcrites dans la prsente partie ne donnent pas le diamtre moyen vrai du grain, mais un paramtre relativement plus fa
20、ible selon la mthode applique pour analyser une section bidimensionnelle. La relation par rapport aux dimensions vraies du grain dpend de la forme du grain et du degr danisotropie de la microstructure. La prsente partie contient deux mthodes principales, A et B. La mthode A est la technique de la mo
21、yenne des interceptions linaires. La mthode A1 sapplique aux cramiques monophases et aux cramiques ayant une phase cristalline principale et une phase vitreuse au niveau des joints de grains de moins de 5 % environ en volume pour laquelle un comptage des interceptions suffit. La mthode A2 sapplique
22、aux cramiques ayant plus de 5 % environ en volume de pores ou de phases secondaires ou aux cramiques ayant plus dune phase cristalline principale dans lesquelles les longueurs dinterception individuelles sont mesures, et peuvent ventuellement tre utilises pour tablir une distribution granulomtrique.
23、 Cette dernire mthode permet de faire la distinction entre les pores et les phases et de calculer sparment la taille moyenne des interceptions de chacun. NOTE Une mthode de dtermination de la (des) fraction(s) volumique(s) de la (des) phase(s) secondaire(s) est dcrite dans lISO 13383-2; elle fournir
24、a un moyen de dterminer si la mthode A1 ou la mthode A2 doit tre applique dans des cas limites. La mthode B est la mthode du diamtre du cercle moyen quivalent qui sapplique tout type de cramique avec ou sans phase secondaire. Cette mthode peut galement tre employe pour la dtermination du rapport de
25、forme des grains et de la distribution granulomtrique. Certains utilisateurs de la prsente partie de lISO 13383 peuvent souhaiter appliquer une analyse automatique ou semi-automatique des micrographies ou des images de la microstructure acquises directement. La prsente partie le permet si la techniq
26、ue employe simule les mthodes manuelles (voir Article 4 et 8.4). 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence s
27、applique (y compris les ventuels amendements). ISO/CEI 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories 3 T ermes et dfinitio ns Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. NORME INTERNATIONALE ISO 13383-1:2012(F) ISO 2012
28、 Tous droits rservs 1 ISO 13383-1:2012(F) 3.1 taille de grain taille des cristaux individuels dans un matriau et, pour les besoins de la prsente mthode dessai, ceux de la phase primaire ou principale 3.2 taille moyenne de grain par interception linaire g mli valeur moyenne de la distance entre les j
29、oints de grains, telle que reprsente par des lignes positionnes de faon alatoire traces sur une micrographie ou toute autre image de la microstructure 3.3 diamtre circulaire quivalent dun grain d ci diamtre dun cercle correspondant au primtre dun grain SOURCE: Voir Figure 1. 3.4 dimension maximale d
30、un grain (diamtre de Feret) d ci, max dimension maximale dun grain visualis en deux dimensions SOURCE: Voir Figure 1. Note 1 larticle: Dans lASTM E930, elle est galement dsigne par le terme diamtre maximal au pied coulisse . 3.5 dimension orthogonale maximale dun grain d ci, perp pour les besoins de
31、 la dtermination du rapport de forme dun grain, plus grande dimension dun grain perpendiculairement sa dimension maximale de grain (diamtre de Feret), lorsquil est visualis en deux dimensions SOURCE: Voir Figure 1. 3.6 rapport de forme dun grain rapport de la dimension maximale de grain (diamtre de
32、Feret) la dimension orthogonale maximale de grain mesure perpendiculairement celle-ci2 ISO 2012 Tous droits rservs ISO 13383-1:2012(F) Lgende 1 Diamtre circulaire quivalent du grain, d ci 2 Dimension maximale du grain (diamtre de Feret), d ci, max 3 Dimension orthogonale maximale du grain perpendicu
33、lairement 2, d ci, perp F i g u r e 1 D i a m t r e d u c e r c l e q u i v a l e n t e t d f i n i t i o n d u r a p p o r t d e f o r m e 4 Sig nification et usa ge La taille moyenne des grains et la distribution granulomtrique dun matriau cramique jouent un rle important dans la dtermination de n
34、ombreuses proprits, et la caractrisation de la taille des grains est donc un outil important pour assurer la constance de la fabrication. Il existe de nombreuses mesures de la taille et/ou de la forme des grains et elles ont gnralement des valeurs numriques diffrentes pour une microstructure donne.
35、NOTE La Bibliographie contient des sources traitant de la strologie et des mthodes de dimensionnement dobjets en trois dimensions. Le principal objectif de la prsente partie de lISO 13383 est de permettre la caractrisation des phases principales. Toutefois, dans les matriaux contenant plus dune phas
36、e, les phases peuvent tre continues ou sous forme de grains isols. Il peut tre ncessaire de caractriser sparment les diffrentes phases. Il est possible dappliquer le mme principe dinterception que pour les matriaux monophass, mais les longueurs dinterception individuelles dans chaque phase doivent t
37、re mesures, plutt que simplement comptes. La caractrisation des phases secondaires peut ncessiter un traitement diffrent qui ne relve pas du domaine dapplication de la prsente partie de lISO 13383. La mthode A (mthode par interception linaire) constitue la mthode la plus simple possible pour une sec
38、tion bidimensionnelle travers le matriau. Toutefois, il faut reconnatre que la valeur numrique obtenue pour la taille moyenne par interception linaire est relativement plus faible que la plupart des autres mesures de taille de grain car les interceptions peuvent traverser les grains en nimporte quel
39、le position et pas ncessairement le long du plus grand axe. La relation entre la taille moyenne par interception linaire et la taille relle dun grain tridimensionnel nest pas simple et dpend de la forme du grain et du nombre moyen de facettes. La prsente partie de lISO 13383 fournit des mthodes simp
40、les de mesure des distances dinterception dans des matriaux monophass, bases sur le comptage du nombre dintersections sur des longueurs donnes de lignes orientes et positionnes de faon alatoire ou de cercles positionns de faon alatoire, tracs sur une micrographie dune prouvette ISO 2012 Tous droits
41、rservs 3 ISO 13383-1:2012(F) convenablement coupe, polie et soumise une attaque. La longueur des lignes traversant de grands pores situs au niveau des joints de grains peut tre ignore, liminant ainsi tout biais susceptible dtre introduit par la porosit, mais il convient dignorer les petits pores sit
42、us lintrieur des grains. La mthode B (mthode du diamtre du cercle moyen quivalent) fournit une autre approche base sur lidentification du rayon dun cercle sapprochant le plus possible des limites du grain. Cette mesure donne gnralement un rsultat lgrement plus grand que celui obtenu par la mthode di
43、nterception linaire moyenne car elle est base sur la surface et non sur une longueur dinterception alatoire. La mthode peut galement tre utilise pour mesurer le rapport de forme du grain, et elle est donc plus approprie pour des microstructures grains allongs. NOTE Cette mthode est extraite du docum
44、ent JIS R1670 1 . Si le matriau possde une microstructure prsentant une orientation prfrentielle des phases principales ou secondaires, les rsultats de ce mesurage peuvent ne pas tre reprsentatifs de la nature relle du matriau. Plutt que dutiliser des lignes orientes de manire alatoire, il peut tre
45、ncessaire de limiter les mesurages des orientations spcifiques. Dans ce cas, il faut lindiquer dans le rapport dessai. La mthode B peut tre plus approprie. La prsente partie de lISO 13383 ne couvre pas les mthodes de mesure de la taille moyenne des grains par comptage en utilisant le dplacement de l
46、a platine dun microscope talonn ou une projection sur cran, accompagn dune observation visuelle. Bien que cette dernire mthode puisse produire un rsultat quivalent lanalyse de micrographies, elle noffre pas de moyen de vrification des rsultats de mesure car aucun enregistrement permanent nest obtenu
47、. Si une analyse dimage automatique ou semi-automatique (AIA) doit tre utilise, il faut reconnatre que les diffrents systmes dAIA ralisent le mesurage de diffrentes manires, gnralement bases sur un comptage des pixels. Pour obtenir des rsultats quivalents ceux des mthodes manuelles dcrites dans la prsente partie de lISO 13383, le systme dAIA doit tre programm pour fonctionner dune manire similaire la mthode manuelle. Par accord entre les parties concernes, une telle mthode dAIA quivalente peut tre utilise en alternative la mt
