1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAX OPI-AHM3ALUifi l-I0 CTAHAPTW3ALU4W.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Oxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - Dosage du phosphore - Mthode spectropho- tomtrique au phosphom
2、olybdate rduit Premire dition - 1973-I 2-15 CDU 661.862.22 : 546.18 : 543.42 Descripteurs : oxyde daluminium, analyse chimique, dosage, phosphore, spectrophotomtrie. Rf. No : ISO 2829-1973 (F) Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondi
3、ale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres 60). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
4、 gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2
5、829 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comits Membres en juin 1972. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Inde Al lemagne Irlande Australie Italie Autriche Maroc Belgique Pays-Bas Canada Pologne France Portugal Hongrie Rou
6、manie Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Cette Norme Internationale a galement t approuve par lUnion Internationale de Chimie Pure et Applique (UICPA). Le Comit Membre du pays suivant a dsapprouv le document pour des raisons techniques : Nouvelle-Zlande 0 Organisation I
7、nternationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 28294973 (F) Oxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - Dosage du phosphore - Mthode spectropho- tomtrique au phosphomolybdate rduit 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Intern
8、ationale spcifie une mthode spectrophotomtrique au phosphomolybdate dammonium rduit, pour le dosage du phosphore dans loxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium. La mthode est applicable aux teneurs en phosphore, exprimes en P2 05, suprieures 0,000 5 %. 2 RFRENCE I SO/
9、R 804, 0x yde d aluminium prin transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,4 mg de Pz05. 4.15 Phosphore, solution talon correspondant 0,010 g de P205 par litre. Prlever 25,0 ml de la solution talo
10、n de phosphore (4.14), les introduire dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,Ol mg de P205. 4.16 Phosphore, solution talon correspondant 0,001 0 g de P20S par litre. Prlever 25,0 ml de la solution talon de phosphore (4.15), les int
11、roduire dans une fiole jauge de 250 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,001 mg de P205. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire et 5.1 Appareillage spcifi en ISO/R 804. 5.2 Burette, gradue 0,05 ml (voir ISO/R 385). 5.4 pH-mtre, muni dune lectrode en ve
12、rre. 5.5 Spectrophotomtre. NOTE - Toute la verrerie, y compris les flacons ractifs, doit tre en verre borosilicat ou en autre qualit de verre ne cdant pas de phosphore. Utiliser, en alternative, du matriel en matire plastique. Laver soigneusement la verrerie laide dune solution dacide chlorhydrique
13、6 N environ, puis la rincer abondamment leau. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prparation de la solution dessai (solution principale P) Procder, en utilisant lappareillage 5.1 selon les indications des paragraphes 5.1, 5.2 et 5.3 de ISO/R 804, en portant le volume de la solution principale P 250 ml. 6.2 Essai b
14、lanc Effectuer, paralllement au dosage, un essai blanc en labsence doxyde daluminium pur, selon les indications du paragraphe 5.4.2 de ISO/R 804. Procder ensuite en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage et en suivant le mme mode opratoire. 6.3 tablissemen
15、t de la courbe dtalonnage 6.3.1 Prparation des solutions tmoins, se rapportant des mesurages spectrophotomtriques excutes avec un parcours optique de 1 cm. 6.3.1.1 PRLVEMENTS DE LA SOLUTION TALON Dans une srie de six ampoules dcanter (5.3), introduire, respectivement, les volumes de la solution talo
16、n de phosphore (4.16) indiqus dans le tableau suivant, mesurs avec la burette (5.2). Solution etalon de Masse correspondante de phosphore (4.16) p25 ml mg 0“ 0 5,O 0,005 10,o 0,010 15,0 0,015 20,o 0,020 25,0 0,025 * Solution de compensation. Ajouter, dans chaque ampoule dcanter, la quantit deau nces
17、saire pour complter le volume 60 ml, 1 ml de la solution de sulfate de fer(lll) (4.9) et 1 ml de la solution de sulfate dammonium et de fer(lI) (4.10), et homogniser. 2 ISO 28294973 (F) . 6.3.1.2 FORMATION Du COMPLEXE PHOSPHOMO- LYBDIQUE OXYD ET EXTRACTION DU COMPLEXE RDUIT Ajouter, dans chaque ampo
18、ule dcanter, 3 ml de la solution dacide sulfurique (4.6) et ensuite 7,5 ml de la solution de molybdate dammonium (4.1 l), mlanger et laisser reposer durant 10 min. Ajouter 25 ml de mthyl-2 propanol-1 (4.3), et agiter vigoureusement pendant 1 min. Laisser dcanter, soutirer la phase aqueuse et la reje
19、ter. Ajouter la phase organique 30 ml de la solution de lavage (4.12), agiter pendant 1 min, soutirer la phase aqueuse et la rejeter. Rpter ce lavage encore une fois. Ajouter alors 30 ml de la solution dacide sulfurique (4.6) et 0,5 ml de la solution de chlorure dtain (4.13), agiter pendant 30 s, la
20、isser dcanter, soutirer la phase aqueuse et la rejeter. Transfrer la phase organique dans une fiole jauge de 25 ml, pralablement sche. Laver lampoule dcantation avec 1 2 ml de mthyl-2 propanol-1 (4.3), en recevant le lavage dans la mme fiole jauge. Complter ensuite au volume avec le mme mthyl-2 prop
21、anol-1 (4.3). Homo- gniser et laisser reposer labri de la lumire durant 10 min au moins. 6.32 Mesures spectropho tom triques Aprs 10 min, mais avant 60 min, effectuer les mesurages au spectrophotomtre (5.5) une longueur donde aux environs de 730 nm, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par
22、rapport la solution de compensation. 6.3.3 Trac de la courbe dtalonnage Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses les valeurs, exprimes en milligrammes, des masses de P2O5 contenues dans 25 ml de solution tmoin, et sur laxe des ordonnes les valeurs correspondantes de Iabsor
23、bance. 6.4 Dosage 6.4.1 Traitement de la solution dessai Prlever un volume de la solution dessai (6.1), contenant une - masse de phosphore correspondant de 0,015 0,025 mg de P2O5. Ajuster la valeur du pH 2 + 0,l par ajout, par petites fractions, de la solution dactate dammonium (4.8), en contrlant a
24、u moyen du pH-mtre (5.4). Transfrer quantitativement la solution dans une ampoule dcanter (5.3). Amener le volume de la solution 60 ml environ, et ajouter ensuite 1 ml de la solution de sulfate de fer(lll) (4.9), 1 ml de la solution de sulfate dammonium et de fer(ll) (4.10), et homogniser. 6.4.2 For
25、ma tien du complexe phosphomolybdique oxyd et extraction du complexe rduit Procder daprs les modalits dcrites en 6.3J.2. 6.4.3 Mesures spectrophotomtriques Effectuer les mesurages spectrophotomtriques de la phase organique provenant de la solution dessai et de celle provenant de la solution de lessa
26、i blanc, selon les indications donnes en 6.3.2, aprs avoir ajust le spectro- photomtre (5.5) au zro dabsorbance par rapport au mthyl-2 propanol-1 (4.3). 7 EXPRESSION DES RSULTATS Au moyen de la courbe dtalonnage (6.3.3) dterminer la masse de P2O5 correspondant aux valeurs de Iabsorbance. La teneur e
27、n phosphore, exprime en pentoxyde de phosphore (P2O5), est donne, en pourcentage en masse, par la formule (ml -m2) X DX 100 (m, -m2) X D = 1 000 X m0 10Xmo o 8 m. est la masse, en grammes, de la prise dessai utilise pour la prparation de la solution principale P; ml est la masse, en milligrammes, de
28、 P2O5 trouv dans la partie aliquote de la solution dessai; m2 est la masse, en milligrammes, de P2O5 trouv dans une partie aliquote correspondante de la solution de lessai blanc; D est le rapport entre le volume de la solution principale P et le volume de la partie aliquote de cette solution prlev p
29、our le dosage. PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou dans le document auquel il est fait reference, ou facultatives. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
