1、中., SH 0391 95 、($ , 回)1995-06-15发布1995-10-01实中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准701防锈剂油溶性石油磺酸银SH 0391-95 苦&中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，8522112、中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印奇峰开本880X12301/16 印张3/4字数19千字1996年3月第一版1996年3月第一次印刷印数1-1500 唾标目284-53e 中华人民共和国石油化工行业标准SH 0391-95 701防锈剂(油溶性代替SH0391
2、 -92 本标准规定了以润滑油馆分进行磺化、醇水萃取后再顿化等工艺而制得的油溶性石油磺酸织的技术条件，产品代号为T701。本标准所属产品适用于在防锈汹脂中作防锈剂。2 引用标准GB/T 260 石油产品水分测定法GB 443 L-AN全损耗系统用油GB/T 511 石油产品和添加剂机械杂质测定法重量法)GB/T 2361 防锈油脂湿热试验方法SH 0004 橡胶工业用溶剂油SH 0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则SH/T 0217 防锈泊脂试验试片锈蚀度试验法SH/T 0218 防锈油脂试验用试片制备法SH/T 0225 添加剂和含添加剂润滑油中锁含量测定法SH/T 0229 固体和半
3、固体石油产品取样法SH/T 0533 防锈油脂防锈试验试片锈蚀评定方法3 技术内容3. 1 701防锈剂按含量多少分为1号和2号两个牌号，本标准所属产品按质量分为一等品和合格品。3.2 技术要求见下表。质量指标项目1号2号试验方法一等品合格品一等品合格品外观棕褐鱼、半透明、半固体目测磺酸银吉量，%不小于55 52 45 附录A平均分子量不小于1 000 附录A挥发物含量，%不大于5 附录B氯根含量.%无附录C硫酸根吉量.%无附录C1995-06-15批准1995-10-01实施l SH 0391-95 续表质量指标项目l号2号试验方法一等品合格晶-等品合格品机械杂质，%不大于0.10 。.20
4、0.10 0.20 GB/T 511 pH值7-8 广泛试纸锁吉量2).% 不小于7.5 7.0 6.0 SH/T 0225 油溶性合格附录E防锈性能湿热试验(49士1.C，湿度95%以上户，级72h 24h 72h 24h GB/T 2361 不大于10#钢片A 62#黄铜片1 海水浸渍(25士I.C，24h)，级不大于附录D10#钢片A 62#黄铜片l 注，1)以出厂检验数据为准。2)作为保证项目，每季抽查一次.3)湿热、海水浸渍试验在测定时以符合GB443的L-AN46全损耗系统用泊为基础袖，加入3%(m/m)701防锈剂磺酸顿吉量按100%计算)配成涂油。4 标志、包装、运输与贮存标志
5、、包装、运输、贮存及交货验收按SH0164进行。5取样取样按SHjT0229进行，取2kg作检验及留样用。2 A1 SH 0391-95 附录A油溶性石油磺酸顿分析方法补充件本方法适用于中质润滑油馆分直接中和及复分解法所制备的油溶性石油磺酸锁。A2 方法概要 用无水碳酸纳将磺酸锁试样分解所得磺酸销和矿油混合物，经蒸干后用三氯甲:烧溶解，在硅胶吸附柱中进行吸附和分离，先分出矿油再用乙醇洗出纳盐。然后分别蒸干，恒重得到矿油和纯磺酸锅，将纯磺酸饷烧灰分得硫酸锅，由此换算而得是磺酸销或顿的平均分子量和磺酸领等含量。A3 仪器与材料A3. 1 仪器A 3. 1. 1 A3. 1. 2 A3. 1. 3
6、A3. 1.4 A3. 1. 5 A3. 1.6 A3. 1. 7 A3. 1. 8 磨口具塞量筒:100mLo 电炉或电热板。自糯调压变压器。水浴锅或红外线加热器。高温炉:能加热并恒定至775土250C。烧杯，100mL。酸式滴定管，50mL。玻璃漏斗:内径50mm。A3. 1. 9 锥形烧瓶:150mL。A3. 1.10 移液管，20mL。A3.1.11 瓷培揭，50mL。A3.1.12 三号筛至四号筛:筛孔内径250:1:9.9355士13m。A3.l13 超级恒温器。A3.1.14 打诊锤z小元头。A 3. 2材料粗孔硅胶z青岛海洋化工厂生产(粒度2.5mm，吸水值98%以上)。A4试
7、MA4.1 乙隧z分析纯。A4.2 异丙醇g分析纯。A4.3 无水碳酸销z分析纯。A4.4 95%乙醇.分析纯。A4- 5 三氯甲烧2分析纯。A4.6 硫酸(98%)，分析纯。A4.7 盐酸z分析纯。3 SH 0391-95 A5 准备工作A5.1 将150mL锥形烧瓶在110士lC烘箱中烘干不少于1h。在干燥器中冷却30min，然后在分析天平上精确至O.000 1 g , A5.2 将盐酸溶液(25%(V /V)J注入瓷增塌中，煮沸几分钟，用蒸饱水洗涤，烘干后再放入高温炉中，在775士25C温度下般烧至少1h，取出在空气中冷却3min，再移入干燥器中冷却30min，然后进行称童，精确至O.0
8、00 1 g , 重复进行锻烧，冷却及称量，直至连续称量的差数不大于0.0004 g为止。A5.3 将粗孔硅胶经手工磨后过三号筛四号筛(其粒度在250土9.9355士13m)放入150C烘箱i中洪干2h，在干燥器中冷却约40min备用。A6 试验步骤A6.1 在分析天平上用减量法称取样品5士0.1g(准确至0.2mg)，其值为A，置于100mL带磨口塞的量筒中，加入50%(V /V)异丙醇水溶液40mL猛烈摇动(必要时可在超级恒温器内加热至50C，使样品均匀分散，然后加1.5g无水碳酸纳，继续猛烈摇动(必要时加热至50C)，至磺酸领完全被分解。再加入15mL乙酶，8g无水碳酸锅，摇匀后置于50
9、55C超级恒温器内保温分层约4h，冷却至室温。在操作过程中应避免溶液溅出量筒。A6.2 准确读出量筒上层醇溶液的毫升数(准确至0.5mL)，其值为B。用移液管吸取20mL上层溶!液，置于150mL锥形瓶中，移至100C水浴上或红外线加热器，使溶剂挥发干，或者进行溶剂回收，然后移至110+1C烘箱中烘干30min，得残留物备用。A6.3 在50mL滴定管的下部(活塞上部)塞一小块脱脂棉球以防硅胶漏出)。在50mL滴定管的上部放一个内径50mm玻璃漏斗，以便装硅胶。A6.4 称取经处理烘干、密封冷却后的15g硅胶放于100mL烧杯中加入50mL三氯甲饶，用玻璃棒搅拌，赶走气泡再装入带有玻璃漏斗的滴
10、定管中，用三氯甲烧将烧杯中残留的硅胶也一并装入带有玻璃漏斗的滴定管中，并保持滴定管内充满三氯甲烧，用打诊锤轻轻敲打滴定管的上下部位，使硅胶均匀严密分布在滴定管内。放掉多余的三氯甲烧，使液面保持在硅胶柱面1cm为止。此时吸附柱建成。A6.5 将A6.2所得的残留物用20mL三氯甲烧溶解，注入吸附柱中，打开活塞，使液体流速控制在每秒1滴，将液体放入已知恒重的150mL锥形瓶中，必要时可在吸附柱上部加压力。用20mL三氯甲:院洗涤锥形瓶中的残留物，当吸附柱中液商降至硅胶面上lcm，将洗涤液再注入吸附柱中。如此用三氯甲炕洗涤锥形瓶，前后共计四次每次20mL三氯甲烧)重复此过程至最后一次吸附柱中液面降至
11、硅胶柱面1cm时，关闭活塞。用三氯甲烧将吸附柱下部尖嘴上可能粘有的矿油洗入装有三氯甲:烧洗出液的锥形瓶中，将锥形瓶移至蒸气浴或红外线加热器上蒸干或回收三氯甲烧。再移至110士1C烘箱中干燥90min，在干燥器中冷却30min，然后称重，得矿泊质量为C。A6.6 继续在吸附柱中加入20mL95%乙醇，打开活寨，使液体流入另一已知质量的150mL锥形瓶中，(锥形瓶恒重与A5.1相同控制流速为每秒23滴，当液面降至硅胶面上1cm时，再加入20mL95%乙醇。如此重复共计洗涤四次(每次20mL95%乙醇)，至最后一次液面降至硅胶面1cm时，关闭活塞，用95%乙醇将吸附柱下部尖嘴上可能粘有的磺酸纳洗入装
12、乙醇洗出液的锥形瓶中，将瓶移至蒸气浴上蒸干或回收然后在110士lC的烘箱中干燥90min，在干燥器中冷却30min，然后称重，得磺酸饷质量为D。A6.7 准确称取己恒重的磺酸纳(0.61. 1 g精确至0.1mg)其质量为E，置于恒室的增塌中，将增蜗放在电炉上慢慢加热，用调压器控制温度，勿使着火。至磺酸纳完全变成残炭时，移入775+25C的高温炉中灼烧30min，取出冷却至室温。加45滴浓硫酸在电炉上慢慢加热蒸发，勿使溶液溅出，当浓烟消4 SH 0391-95 失后冷却，再同上重复加酸处理，直至灰分中的浓烟完全消失为止，然后再移入775+25C的高温炉中灼烧1h，取出在室温冷却3min，移入干
13、燥器中冷却30min，恒重(两次称量误差不大于0.0004 g为止)，得硫酸纳灰分重为F。A7 计算A7.1 磺酸平均分子量2p71E = -. - 22 . ( A1 ) 磺酸销平均分子量z旧-F一c . ( A2 ) 磺酸锁平均分子量gT = 2P十135= 25 + 91 . ( A3 ) A7.2 磺酸领百分含量:VZZ主x(1 +最)X 100 . ( A4 ) 若已知磺酸平均分子量，则gv = BD x 2Z: + 135 =-一X-;一一一一X100 20A 2P + 44 . ( A5 ) 式中=A称取样品值，g;B一一上层醇溶液值，g;C一一矿油质量，g;D一一已恒重的磺酸纳
14、质量，g;E一一称取的磺酸纳质量，g;F一一硫酸纳灰分质量，g;P一一磺酸平均分子量;S一一幅配制f用甘?百gT一一磺酸锁平均分子量;V一一磺酸锁百分含量。A8 精密度A8.1 重复性g同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于下列数值。测定项目，%(m!m)磺酸锁重复性，%(m!m)0.63 5 A8.2 再现性g不同实验室各自测定项目.%(m/m)磺酸钗B1 主题SH 0391-95 个结果之差，不能大于下列数值。再现性.%(m/m)0.92 附录B挥发物含量测定法(补充件)本方法适用于油溶性石油磺酸钗挥发物含量测定。B2 方法概要本方法规定在一定的温度和时间下，测定油溶性石油磺酸银的溶剂
15、挥发含量。B3 B3.1 烘箱。B3. 2 干燥器。B3. 3 天平:感量0.1mgo B3.4 士甘塌.50mL。B4试剂B4.1 盐酸分析纯。B5 准备工作B5.1 将盐酸溶液C25%(V /V)J注入瓷柑塌内煮沸几分钟，用蒸馆水洗涤，烘干后在105+1C的烘箱中干燥不小于1h.在干燥器中冷却30min，然后在分析天平上精确至O.000 1 g.重复进行干燥(第二次干燥时间只需30min).冷却及称量，直至连续称量差数不大于0.0004 g为止。B6试验步骤B6.1 将已恒重的增揭称入约5g左右试样，精确至0.0001 g。在105士lC烘箱中烘3h.然后放在干燥器中冷却30min，进行称
16、量，精确至O.000 1 g。B7 计算B7.1 挥发物含量XC%(m/m)J按下式计算z式中:ml一一试祥在挥发前的质量，g;m，一一试祥在挥发后的质量.g。B8 精密度x=m1_-m2 -.一一一X100 勿1平行测定间的差数，不应超过算术平均值的士5%。6 、. ( B1 ) 、 C1 仪器、试剂C1.1 电炉。C1.2 量筒，100mL , C1.3 分液漏斗:100 mL。C1.4 试管:10mL。C1.5 锥形烧瓶:150mL。C1.6 中性汽油。C1.7 50%乙醇。SH 0391-95 附录C氯根、硫酸根试验法补充件C1. 8硝酸:65%68%，分析纯。配成(1+2)水溶液。C
17、1.9 盐酸:36%38%，分析纯。配成(1+1)水溶液。C1.10 硝酸银:1g!L。C1. 11 氯化领:50g!L。C2 试验步骤C2.1 称取5.0g试样，加30mL中性汽油，加30mL50%乙醇预热至50C，充分摇动，保温，待分层后倒入分液漏斗中，将下层水溶液分别放入三支试管中(水溶液如深浊可过滤保温)，取第一支试管加入硝酸及硝酸银各12漓，第二支试管加入盐酸及氯化领各12滴，摇匀后与第三支试管空白对照，试管如产生白色浑浊则表示存在有氯根及硫酸根。01 主题内容与适用范围附录D磺酸领海水浸渍试验方法(补充件本方法适用于测定油溶性石油磺酸锁。02 方法概要本方法是在人造海水浸渍情况下，
18、试验磺酸锁调配为试泊对金属的保护性能。03 仪器与材料03.1 仪器03.1.1 干燥器。03.1.2 吹风机z冷热两用。03. 1. 3 搪瓷杯。0 3. 1. 4 不锈钢镀子。0 3.1. 5 s型玻璃吊钩;或不锈钢吊钩。7 SH 0391-95 D3. 1. 6 烧杯:500mL。D3. 1. 7 玻璃棒:向-9mm，长150mmo D3. 1. 8 温度计:0500C，03600C各一支。D3. 9 pH值测定仪(或酸度计):测量精度为0.10D 3. 2 材料D3. 2. 1 钢片:10号钢，规格为50mmX50 mmX35 mm D3. 2. 2 黄铜片62号黄铜，规格为50mmX
19、50 mmX35 mm D3. 2. 3 符合GB443的L-AN46全损耗系统用泊。D4试JD4.1 氯化续(6H2):分析纯。D4.2 氯化钙(无水):化学纯。D4.3 级化销2分析纯。D4.4 硫酸纳无水):分析纯。D4.5 碳酸锵(无水):分析纯。D4.6 石油隧(60900C)或橡胶工业用溶剂泊，符合SH00040 D5 准备工作D5.1 配制人造海水D5. ,. 1 氯化侯:11 g/L 氯化钙:1. 2 g/L 硫酸销:4.0g/L氯化纳:25.0g/L 蒸缩水:95.966%D5.2 人造海水溶液pH值的调整1. 077% 0.118% 0.391 % 2.448% D5. 2
20、. 1 将配制成的人造海水溶液，用pH值测定仪测定其pH值，并用50g/L碳酸纳溶液调整人造海水溶液pH值在8.08. 2范围内。D5.3 涂油调配D5. 3. 1 用符合GB443的L-AN46全损耗系统用油为基础泊，加入3%701防锈剂(磺酸领含量按100%计算)配成涂泊。D5. 3. 2 将己加入石油磺酸锁的基础油放在电炉上加热，慢慢溶解，温度不超过125C，直至石油磺酸锁完全溶解为止。D5.4 试片的制备D5. 4. 1 每种油样需作三块试片，试片的制备和清洗，涂泊按SH/T0217和SH/T0218B法进行。D6 试验步骤D6.1 将涂好油膜并经沥干2h后的试片按金属分类，徐徐浸入人
21、造海水中，悬挂在置于烧杯的玻璃棒上，试片悬挂时各片不得靠近容器壁，试片间的间距应不小于15mm，并应使试片全部浸没海水中(不同类金属片不允许放在同一海水容器中)。D6.2 人造海水溶液须保持在25+FC进行。D7 试验结果试片经浸渍24h后，用石油画章或溶剂泊擦洗去表面油膜，仔细观察锈蚀和变色情况，然后按8 , SH 0391-95 SH/T 0533进行评级。试片的评级，在三片中的二片锈蚀结果相差超过两级，不能定级。相差在两级以内(包括两级)，并有两片同级时，按两片级别定级p三片备不相同者，但三片分别是0级、1级和2级时则定为1级，如果三片分别是0级，1级和3级以上时则不能定级。如有变色或色
22、变暗情况，需在评定结果中报告。E1 主题内容与适用范围附录E磺酸额的油溶性试验方法补充件) 本方法适用于汹溶性石油磺酸顿的泊溶性测定。E2 方法概要 本方法规定在一定的温度和时间下，测定油溶性石油磺酸领被泊溶解的性能。E3 E3. 1 仪器E3. 1. 1 烧杯:400mL. E3. 1.2 电炉。E3. 1. 3 石棉板。E3. 1. 4 接触温度计和水银温度计备一支温度为0-300C)。E3.l5 电动搅拌器(25W)，配备有十字玻璃搅拌浆板。E3. 1. 6 电子继电器，或变压器。E3.2 材料L-AN46全损耗系统用泊，符合GB443。因准备工作E4.1 装好控制温度的电子继电器，并调
23、节恒温在125土3C。E4.2 在烧杯中称取200gL-AN46全损耗系统用油放置在放有石棉板的电炉上。E4.3 仔细调节好电动搅拌器，使搅拌速度控制在80-90r/min。E4.4 称重10g石油磺酸锁，并分切成8-10片。E5 试验步骤E5.1 装好仪器，调节好温度和搅拌速度，开始边加温边搅拌直至规定温度。E5.2 在温度达到125士3C时，即加入片状的10g石油磺酸锁，加完后开始记录时间，规定加热溶解时间到达30min后停止，将烧杯油祥在室温内冷却，试祥泊温在5OC以下倒入100mL的比色管至刻度液面处，比色管在反射光线中，观察油样应透明清晰，无沉淀物和石油明胆职且市A口用。附加说明=本标准由石油化工科学研究技术归口。本标准由杭州炼油厂负责起草。SH 0391-95 本标准主要起草人沈心忆、冯金木、梅容。 俨版权专有不得翻印棒书号，155066.210324 . 电&标日284一53/
