1、ICS 73.060.10 D 31 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 6730.60-2005 铁矿石镇含量的测定火焰原子吸收光谱法Iron ores -Determination of nickel content Flame atomic absorption spectrometric method (lSO 9685 :1 991 Iron ores-Determination of nickel and/or chromium content-Flame atomic absorption spectrometric method, MOD) 2005-07-21发布2006-0
2、1-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局也士中国国家标准化管理委员会.()(., IJ 中华人民共和国国家标准铁矿石镰含量的测定火焰原子眼收光谱法GB/T 6730. 60-2005 4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X1230 1/16 印张0.75字数15千字2005年11月第版2005年11月第一次印刷祷书号:155066 1-26650 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
3、GB/T 6730.60-2005 前言本标准修改采用国际标准ISO9685 :199199.9%)于30mL硝酸(4.的中，冷却至室温后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镰100降。4. 14 锦标准溶液B(10g/mL)分取100.00mL锦标准榕液A(4.13)至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含镰10吨。5 仪器规定?通实验室仪器包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB叫叫GB/T1州的15. 1 铅增锅，30mL。5.2 高温炉。5.3 分液漏斗，200mL。5.4 原子吸收光谱仪，配备空气-乙快燃烧器、镰空心阴极灯。在仪
4、器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱仪应能达到下列指标:a) 最低灵敏度一一最高浓度校准榕液(7.4.4)的吸光度应不小于0.3;b) 工作曲线的线性一一用同样的方法测定时，工作曲线顶部20%与底部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7;c) 最低稳定性-一最高浓度校准溶液与零浓度校准榕液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与最高浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5%。注1:建议使用纸带记录仪或数字仪读数，评价a)，b)，。各项指标及以后的测量。注2:仪器参数因仪器型号而异，下列参数可供参考:一镰空心阴极灯电流，10mA; 一-波长，232.0nm; 一-
5、空气流速，10L/min; 一-乙块流速，2.5L/min, 对上述气体流量不合适的系统，给出气体流量比率仍可能是一个有用的参数。6 取样和制样6. 1 实验室试样按照GB/T10322. 1进行取制样。一般试样粒度应小于100mo如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160m。6.2 预干操试样的制备按照GB/T6730. 1预干燥试样。充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样，在105C士20C下干燥试样。7 分析步骤警告:应按照原子眼收光谱仪制造商的说明去点燃和熄灭空气-z快燃烧器，以避免可能的爆炸危险。7. 1 测定次数按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。2 GB/T
6、 6730.60-2005 注3:独立是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2 试料量称取1.00 g预干燥试料(6.2) ，准确至0.0002 g。7.3 空白试验及验证试验7.3. 1 空白试验随同试料分析做空白试验。7.3.2 验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4 测定7.4. 1 试料的分解将试料(7.2)置于250mL烧杯中，用少许水湿润，加入25mL盐酸(4.3)，盖上表面皿，于低温电热板上100.C加热1h。取下稍冷，加5mL硝酸(4.7)和0.2m
7、L硫酸(4.11)，继续加热将试掖蒸发至近干。加20mL盐酸(4.5)，加热洛解盐类。冷却，用温盐酸(4.6)洗涤表面皿和烧杯壁，用带纸浆的慢速滤纸过滤至200mL烧杯中，用带橡皮头的玻璃棒擦下粘附在烧杯壁上的残渣，用热盐酸(4.6)洗涤烧杯及残渣至滤纸上无三氯化铁黄色为止，再用热水清洗滤纸34次，滤液及洗液作为主液保存。残渣连同滤纸放入铀增塌(5.1)中。注4:假如难溶性残渣较多时，可将烧杯放在电热板上高温区加热，但应避免溶液沸腾。注5:当试样中含大量顿时，可省略加硫酸(4.11)。注6:为了避免氧化物挥发，一定要加盖表面皿，蒸发时可稍移开表面皿。7.4.2 萃取铁将7.4.1的主液加热浓缩
8、至近干，用15mL盐酸(4.4)榕解盐类并转移至200mL分液漏斗(5.3)中，用20mL盐酸(4.的洗净烧杯，洗液也并入分液漏斗(5.3)中。加50mL 4甲基2戊酣(MIBK)(4. 12)至分液漏斗(5.3)中，充分振荡1min，待溶液静置分层后，将下层水相放至原200mL烧杯中，有机相中再加10mL盐酸(4.的，振荡30s，静置分层后，二次水相合并。弃去有机相。慢慢加热烧杯中的溶液，除去溶液中的4甲基2戊酬，加5mL硝酸(4.7)，将试液加热蒸发至近干，用20mL盐酸(4.5)榕解盐类，此溶液作为主液保留。7.4.3 残渣的处理将放有残渣和滤纸的铅增塌低温干燥、灰化，置高温炉中于800
9、.C灼烧30min，冷却。用12滴水湿润残渣，加3滴硫酸(4.10)及5mL氢氟酸(4.的，慢慢加热除去二氧化硅，并继续加至硫酸白烟冒尽。在800.C灼烧数分钟，冷却。往士甘锅中加1.2g混合熔剂0.8g碳酸铀(4.1)和0.4g四棚酸铀(4.2汀，混匀。放入高温炉中于1OOO.C熔融15min，取出冷却。加10mL盐酸(4.5)微热溶解熔融物，并将榕液合并至主液(7.4.2)中。加热除去榕液中的二氧化碳，冷却至室温后，溶液移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液为最终试液。7.4.4 校准溶液的制备分别往6个200mL烧杯中加30mL盐酸(4.5)和0.2mL硫酸(4.11)和0
10、.8g碳酸铀(4.1)及0.4 g四棚酸铀(4.2)，加热除去二氧化碳，冷却至室温。用移液管分别取omL、1.00 mL、3.00mL、5.00 mL、7.00mL、10.00mL标准榕液A(4.13)或标准溶液BC4.14)至以上6个烧杯中。将以上6个烧杯中的溶液分别全部移入6个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用标准溶液A配制的校准溶液含量范围为010g/mL，用标准溶液B配制的校准溶液含量范围为01g/mL。7.4.5 测量在已调整好的原子吸收光谱仪(见5.的上，以空气-乙快火焰，用水调零，按浓度从低到高的顺序吸GB/T 6730.60一2005人系列校准溶液(7.4.4).于波
11、长232.0nm处测量吸光度。以镰浓度为横坐标，净吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。在同样的仪器条件下吸入空白试验溶液、试料溶液和验证用标准样品熔液，测量试液的吸光度。根据净吸光度(减去空白试液吸光度).从工作曲线上查得相应的镰含量。8 结果计算8. 1 按式(1)计算试样中镰含量(质量分数)WNj其数值以%表示:式中:WNj一一镇的质量C一一最一一实Rd-一实P一一实验d 实验L一一实验室8.2.2 分析结果的确按照附录A中步骤，8.2.3 实验室间精密度实验室间精密度用以评价两个定的相同步骤报告结果后，计算:式中:l一一实验室l报告的最终结果;E一一实验室2报告的最终
12、结果;u一一最终结果的平均值。一1+的12一2一如果|l一的|P(见8.2. 1) ，最终结果是一致的。1)参见附录B和附录C。4 . ( 1 ) . ( 3 ) ( 4 ) GB/T 6730.60-2005 8.2.4 分析值的验收分析值的验收使用标准样品进行验证。步骤与以上所述相同。确认精密度后，实验室最终结果与标准值Ac比较。如:a) Ic-AclC.报告结果与标准值之间无显著差异。b) Ic-AclC.报告结果与标准值之间有显著差异。式中:c一一标准样品的报告结果;Ac-一标准样品的标准值;C一一该值取决于所使用标准样品的种类。对通过实验室间认证的标准样品:式中:V(Ac)-标准值A
13、c的方;对仅有一个实验室认证lt1li后第五位，并按下列习a) 当小数的第b) 当小数的第不变，如果8. 3 氧化物换算系9 试验报告b) d) e) 分析结果;f) 与结果对应的编号;g) 测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对分析结果产生影响的任何操作。b GB/T 6730.60一2005附录A(规范性附录)试样分析值接受程序流程固从独立的重复结果开始=中位值(元，X2，局，X4) 注:Rd见8.2.1中定义。6 _ X,+X2 一-2 X，十X2+X3一二3 x，+X2十X3+X4-4 GB/T 6730.60-2005 附录B(资料性附录)重复性和允许差公式推导在8
14、.2.1中的回归方程是于1986年，由6个国家15个实验室对5个铁矿石样品进行国际共同分析试验结果统计得到的。附录C中给出了精密度数据的处理图。用于试验的试样列于表B.1中。表B.l试样镇的含量试样Hamersley hematite Savage River pellets Swaziland Sintered ore 1nco-based ore 镰含量(质量分数)/%0.002 0.049 0.017 0.011 0.084 注1:国际试验报告和结果的分析统计(文献1SO/TC102/SC 2 N702.1986年11月)可在1SO/TC102/SC 2或1SO/TC 102秘书处得到。
15、注2:统计分析按照1SO5725:1986.精密度测试方法实验室内重复性和再现性测定标准方法的原理进行(现己修订，并出版了第1.2.3.4.5.6部分。mCON-2.0的hH阁。GB/T 6730.60一2005附录(资料性附录)国际共同分析试验得到的精密度数据C 6. 二二卢牛二二。=Rd = P + =d x=L 0.012 0.008 0.006 0.01 (唱队刨悔寨0.004 0.002 。0.09 0.08 0.07 注:图C.1是8.2.1中方程的图示。圄C.l精密度对镇含量X的最小二乘法拟合圄0.06 O. 03 O. 04 O. 05 镰含量(质量分数)/%0.02 0.01 。侵权必究书号:155066 1-26650 定价:10.00元峰版权专有GB/T 6730. 60-2005
