1、中华人民共和国国家标准pH 四基草准试剂酸锦pH Basi c Ii ne Potassi um tetroxalate 本试剂为白色结晶，加热分解，在13C时100g，1中能溶解1.8g。示性式:HOOC COOK . HOOC .COOH. 2 H20 分子量:254.19 (按1983年国际原子量1 技术要求1.1 .05m四草酸饵溶液pH(S )n值(25C): pH (S ) n = pH (S ) 1土0.005-1. 2 HOOC COOK .日OOC.COOH.2 H20含量:99.-100.1 %。1. 3 杂质最高含量指标以百分含量计):名称水不溶物氯化物(Cl) 硫酸盐(
2、SO氯化合物以N计铀(Na)钙(Ca)铁(Fe)重金属以Pb计2 试验方法UDC 54 -41 GB 6855-86 指标0.002 0.001 0.003 0.001 0.02 0.002 0.0005 0.0005 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB60i -:-77(化学试剂标准溶液制备方法队GB 602一77(化学试剂杂质标准液制备方法队GB 603-:-77 (化学试剂制剂及制品制备方法国家标准局1986-10-20发布1987-08-01实施GB 6855-86 之规定制备。2.1 0.05m四草酸押溶液pH(S )rr值(25.C)测定z按GB6851-86(pH基
3、准试剂定值通则之规定进行测定，使用铀双氢电极法。0.05m四草酸梆溶液的pH(S ) 1 = 1. 680。2. 2 K H3 (C 204) 2 . 2 H20含量测定z称取1.5g样品.称准至0.0002g，溶于50ml热水中，加2滴1%附献指示液，用0.5N氢氧化铀标准溶液滴定至溶液呈粉红色。K H3 (C204h. 2 H20的百分含量(X)按下式计算zx v. c x 0.08473 -m x 100 式中:V一一氢氧.化铀标准溶液之用量，时，c一一氢氧化纳标准溶液之当量浓度.N, m一一样品质量，g , 0.08473一-一每毫克当量KH3(C204)2. 2 H20之克数。2.3
4、 杂质测定z样品须称准至0.01g。2.3.1 水不溶物z称取25g样品，溶于250ml水中，于水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤塌过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无饵离子反应，于105-110C烘至恒重，漏渣重量不得大于0.5mg。2.3.2 氯化物z称取1g样品，溶于20ml热水中，加8ml 5 N 硝酸及1mlO.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈烛度不得大于标准。标准是取0.01mg的氯化物(Cl)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.3.3 确酸盐E称取0.5g样品，加2mlJ.k、5ml5 N硝酸及2ml过氧化氢，在水浴上蒸F，冷却。加5ml水及3ml盐酸再蒸干阜残渣溶于10m17K中
5、必要时过滤)，加5m195%乙醇、1mJ 3 N 盐酸，在不断振摇下滴加3ml25 %氯化顿溶液，稀释至25时，摇匀，放置10min。所呈烛度不得大于标准。标准是取0.015mg的硫酸盐(S04)杂质标准液，稀释至10时，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.4 氮化合物z称取1g样品，按GB609一77(化学试齐l氮化合物测定法之规定测定。所呈黄色不得深于标准。标准是取0.01mg的靠在(N)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.3.5 铀:原子吸收分光光度法。仪器条件z光源、z纳空心阴极灯p波长:589.0nm, 火焰:乙快-空气。测定方法z称取0.5g样品，溶于水，稀释至100ml，取5时
6、，共四份。按HG3 - 1013 -76(化学试剂原子吸收分光光度法通则第二章第2条第(2 )款之规定测定。2.3.6 钙E称取1g样品，加2mlJ.k、2ml硝酸及2ml过氧化氢，在水浴上蒸干。残渣溶于100ml71.中，取10时，加10ml95%乙醉、0.5ml混合碱及1mlO.2%乙二陪缩双邻氨基苯酣乙醇溶液，摇匀，放置5min，用5ml三氯甲皖萃取温度不超过30C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取0.002mg的钙仁的杂质标准液，稀释至10时，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.7 铁z称取1g样品，加2m171.、2ml硝酸及2ml过氧化氢，在水浴上蒸干。残渣溶于水
7、，稀释至20时，加2m110%磺基水杨酸溶液，摇匀，加5m110%氨水，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取0.005mg的铁(Fe)杂质标准液，稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.8 重金属z称取4g样品，加4mlJ.k、6ml硝酸及4ml过氧化氢，在水浴上蒸F，加8m15N硝酸，再蒸|工。残渣溶于水，用10%氨水中和，稀释至40ml。取30ml，稀释至40时，加1m11 N乙GB 6851 81 酸及10ml新制备的饱和碗化靠水，摇句，放置10mino所里暗色不得深于标准。标准是取剩余的10ml样品梅波及O.Olmg的船(Pb)杂质标准坡，稀释革O时，与同体积样品梅被同时同样处理。8 检验规则按GB61977 (化学试制取样及验收规则之规定进行取桦应验收。4 包装及标志.1 包装按HG-3一119叫83(化学试制包装及标志之规定。内包装形式:G- 3 Gz- 3, 外包装形式:W-1 , 包提单位:第七3类。4. 2 标志按HG311983之规定。附加说明;本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试刑总厂归口。本标准由北京化学试刑总厂负责起草。本标准主要坦事人麦金枝。
