1、ICS 7712099H 66 鳕园中华人民共和国国家标准GBT 235 1 332009锗精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定 硫酸钡重量法Chemical analysis methods for germanium concentrate-Part 3：Determination of sulfur content-Barium sulfate gravimetry2009-04-08发布 2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局辔士中国国家标准化管理委员会及仲刖 吾GBT 2351332009GBT 23513(锗精矿化学分析方法分为五部分：第1部分：锗量的测定碘
2、酸钾滴定法；第2部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法：第5部分：二氧化硅量的测定重量法。本部分为第3部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝。1范围锗精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法GBT 23513的本部分规定了锗精矿中硫含量的测定方法。本部分
3、适用于锗精矿中硫含量的测定。测定范围：o5lo。2方法原理GBT 235 1 332009试料以氯酸钾，硝酸分解，用氨水和碳酸铵将铁、铝等杂质沉淀分离，在盐酸溶液中与氯化钡形成硫酸钡沉淀，过滤，灰化后，称其质量，为总硫量；于另一等同试料中，经盐酸处理，挥发除去可溶性硫生成的硫化氢，试料中硫酸根用氯化钠浸出，以氨水，碳酸铵，分离铁，铅、单体硫，硫离子等杂质后再用氯化钡沉淀硫酸根。从总硫中减去硫酸根中硫量，为测定硫含量。3试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3，1 氯酸钾(Kcl0。)。32碳酸铵(NH。)。CO。)。33硝酸(p142 gmL)。34盐酸(p1
4、19 gmL)。35氨水(p109 gmL)。36盐酸(1+1)。37盐酸(5+95)。3，8氯化钡(100 gL)。39甲基橙指示剂(02)。310氯化钠(200 gL)。311 三氯化铁溶液(1)：称取10 g三氯化铁，加盐酸(34)溶解后，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4分析步骤41试料样品经磨细过0125 ram(120目)分样筛后，称取10 g试料，精确至0000 1 g。42测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。43空白试验随同试料做空白试验。44总硫测定441 将试料(41)置于300 mL烧杯中，加人5 g氯酸钾(31)及少量水，摇荡使呈泥状，加入20
5、mL硝酸(33)覆盖表皿，在室温放置分解2 h，加热蒸至近干，移人低温处蒸干，加入20mL盐酸(34)，然后加热溶解并蒸至近干，重复加lo mL盐酸(34)蒸至近干，移于低温处蒸于，再加10 mL盐酸(34)低温加热溶解可溶性盐类，取下如试料中含铁小于10 mg，应加入2 mL三氯化铁溶液(311)。442试液(441)加水至体积约100 mL，加热至近沸，取下，在搅拌下用氨水(35)生成氢氧化铁沉GBT 2351332009淀，过量5mL，加1 g碳酸铵(32)，加热煮沸，待沉淀凝聚，用快速滤纸过滤，用热水洗涤7次8次，洗涤液用400 mL烧杯盛接。443滤液(442)加入4滴甲基橙指示剂(
6、39)，用盐酸(37)中和并过量8mI。，摇动10rain(至无小气泡发生)，稀释体积至250 mL，在搅拌下慢慢加入10 mL氯化钡溶液(38)，加热5 min，在近沸保温l h，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤7次8次。444沉淀连同滤纸移入30 mL瓷坩埚中，于电炉上灰化滤纸，置于马弗炉中750800焙烧30 min，取出，置于干燥器中冷却，称其质量。重复此操作至恒量。45硫酸根测定称取试料(41)，于300 mI，烧杯中，加入少量水分散试料，加入40 mL盐酸(34)加热蒸至近干，加10 mL盐酸(34)重复蒸至近干，加10 mL盐酸(36)，加热，搅拌起杯底附着物，然后加入30 mL氯化钠
7、(310)溶液，加热至沸，保持1 5 min，取下，以下操作同44244，4。5分析结果的计算按式(1)计算硫的质量分数：叫(S) (mlm2)o137 4H式中：一(s)硫的质量分数，；m。 测定总硫称取的硫酸钡质量，单位为克(g)；mz 测定硫酸根称取的硫酸钡质量，单位为克(g)；m 测定总硫及硫酸根所称取的相等的试料量，单位为克(g)0137 4 硫酸钡对硫的换算系数。6精密度61重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5，重复性限(r)按表1数据采用线性内标法求得。表1重复性限硫的质量分数 061 213 9 92重复性限(r) o108 o147 o23162允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2允许差硫含量 允许差o501oo o151ooZoo o20200IOoo o307质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。2
