1、中华人民共和国国家标准镇基含金粉化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钻量Nckcl base alloy powder Octcrminahon of cobalt content Nitroso R salt spectrophotometric method 本标准适用ft桌慕T金粉末, ，钻垦的测定。测定范围。I0 il. 00 ;:; 0 lJf)C 669. 245 492. 2 ,543.0s2 GB 8 6 3 8 ” 7 8 8 本标准遵守GBI 1G7 78冶金产品化学分析h法标准的思m1r一般地l1 方法提要试样川Jfi主分解在ti核酸假、亚硝酸纳存在忆当溶液pH为5.57
2、.5时，二价钻迅速被氧化至价与.jf硝基R挫形成红色络合物，于分光光度计疵长530nrr1处测量其吸光度D2试Jl!J2. 1 放眼（l.J9g/n1L), 2. 2 硝酸（.12 g/mL), 2. 3 氢氟酸（I.I 5 g/mL) 0 2. 4 硫自主门十I）。2. 5 硫自主磷酸混合酸川50ml硫酸（1.81 g/mL）与150mL磷酸（1.69 g川1L）及700n1L水也主叫。2.s 氨性拧楝殷镀溶液（25%）：称取62.5 g拧棱酸镀置于400ml烧杯中加200mL水溶解，加5 ml.氢氧化镀（0.90g/mL）.用水稀释至250mL,i昆匀。2. 7 亚硝酸纳溶液（0. 5 %
3、 ）。2. 8 l亚硝基2荼盼3.6二磺酸制（亚硝基R盐榕被（0.5%），用时现配。z. 9 钻标准贮存溶液称取O.lOOOg纯钻置于250mL烧杯中，加15mL硫戴（2.的，盖I：衷曲皿，加热溶解，冷却l王室温，移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至如l度，混匀。此溶液lml含100陆钻。2. 1 0 钻标准熔液：移取50.00 mL钻标准贮存溶液（2.的，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度iit匀cl比溶液lmL含20吨钻。2. 11 钻lef；准榕液：移取25.00 mL钻标准贮存被（2.川，置于250mL容量瓶中，用水稀释？：刻度.i昆二j句此溶液ImL吉10g钻。3 仪器分光光度
4、计r4 分析步骤4. I 测定次数干于测定两次，Jfc町、F均值中国有色金属工业总公司198801 11批准1989 01 01实施3日2GB 8 6 3 8. 7 8 8 4. 2 试样量称取o.200 0 g试样。4. 3 测定4. 3. 1 将试样（4.2）置于l00 mL烧杯中，加入I0 rnL盐酸（2. l ）、2mL硝酸（2.2）.低温加热溶解口I加几滴氢氟酸（2.;J）助溶）0加10ml硫酸磷酸棍合酸（2.5），继续加热蒸发至冒硫酸烟12min, 取F稍冷u加20n1L水，微热溶解盐类，取下冷却至室温，移入JOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混4. 3. 2 移取5mL试液二份，
5、分别置于50mL容量瓶中，分别按4,3,3款及4.3. 4款进行。4. 3. 3 显色溶液z加10mL氨性拧襟酸镀溶液（2.6）、lmL亚硝酸铺溶液（2.7）、5mL亚硝基R盐溶液（2.的，j!l匀，放置Imin，加10mL硫酸（2.的，在沸水中加热30s，取下，流水冷却至室温，用水稀释量却l度，漉匀。4. 3. 4 参比溶液z加10ml氨性拧橡酸镀溶液（2.的，10mL硫酸2.4), Ill匀，加5mL亚硝基R盐1在掖（2.的流水冷却写写室温，用水稀释至刻度，混匀。4. 3. 5 将显色溶液及参比溶液移入13cm比色皿中，以参比溶液（4.3.4）为参比，于分光光度计波长530nm处测量真吸光
6、度。从工作曲线上查出相应的钻量。4.4 工作曲线的绘制4. 4. 1 称取不含钻的纯铁份（其量相应于称样量代替试样，以下按4.3. I款进行。4. 4. 2 移取5mL溶液（4.4.1）六份，分别置于一组50mL容量瓶中，移取0、I.00、3.00、5.00、7.00、JO. 00 mL钻标准溶液（2.11）试样含钻量犬于1.00%时，移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL钻标准溶液（2.10）分别置于上述一组容量瓶中，以下按4.3. 3款进行。4, 4, 3 将显色溶液移入13cm比色皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度it波民530 nm处测量其吸光度，以
7、钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算接式（1）计算钻的百分含量EX X电Co ( % ) = .！：！.一一一气一X JOO m, J飞V ) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中：矶一一从工作曲线上查得的钻量，g;v, 分取试样榕液体积，mL;I 试样溶液总体积，mL;m一一称样量，So6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1% 钻最允许差0. 10 0 50 0. 50 1. 00 1 00 3 00 o. 03 0. 05 o. 07 381 GB 8638. 7-88 附加说明z本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草本标准主要起草人杨秋辞385
