1、GB/T 14551-2003 前言本标准是对GB/T14551-1993(生物质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法进行下述内容的修订2一一一原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂、材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全部删去;在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B、毛细管色谱柱及图谱，-一一把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准的起草单位农业部环境保护科研监测所。本标准的主要起草人.黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买
2、光熙、徐应明、李志祥、张克强。1 范围动、植物中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法GB/T 14551-2003 本标准规定了动物(禽、畜、鱼、蜓蚓)、植物(粮食、水果、蔬菜、茶、藕)中六六六、滴滴涕残留量的测定方法。本标准适用于动物性样品(禽、畜、鱼、蜓蚓)、植物性样品(粮食、水果、蔬菜、茶、藕)中有机氯农药残留量的分析。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBj
3、T 17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊醋类农药多残留的测定NYjT 397 农、畜、水产品污染监测技术规范3 原理动、植物样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液-液分配及浓硫酸净化或柱层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器(ECD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4 试剂与材料4.1 载气氮气(N，)，纯度二99.99%。4.2 标准样品及样品分析时使用的试剂和材料。所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为蒸馆水。4.2.1 农药标准品gBHC、自BHC、BHC、BHC、P.PDDE、o.PDDT、P.PDDD、P.PDDT，纯度为98.0%-99.0
4、%。4.2. 1. 1 农药标准溶液的制备:准确称取农药标准样品每种100mg(准确到士0.0001g)，溶于异辛烧(萨BHC先用少量苯溶解)，在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中贮存。4.2. 1. 2 农药标准中间溶液的配制z分别准确量取八种农药标准溶液，移至100mL容量瓶中，用异辛统稀释至刻度，八种农药标准溶液的体积比为:V a-BHC : VBHC : V 1-BHC : V a- BHC : VP.P-D皿:VO.P-DDT Z VP.P-DDD : VP.P-D町=1 1 3. 5 1 3. 5 5 3 8 0 (适用于填充柱)4.2.1.3 农药标准工作液的配制2根据检测器
5、的灵敏度及线性要求，用石油酶或正己烧稀释农药标准中间溶液，配制成几种浓度的标准工作液，在4C下贮存。4.2.2 正己烧(C，H14)，沸程6rC-69C，重蒸。4.2.3 石油隧z沸程60C-90C，重蒸。4.2.4 异辛皖(C，H18)。4.2.5 丙酣(CH，COCH，)，重蒸。4.2.6 苯(C，H，)，优级纯。GB/T 14551-2003 4.2.7 浓硫酸(H2SO.)，优级纯。4.2.8 发烟硫酸(H2SO. XS03)o 4.2.9 高氯酸(HCIO，)，优级纯。4.2.10 冰乙酸(CH，COOH)，优级纯。4.2.11 元水硫酸销(Na2SO.)，在3000C烘箱中烘烤4h
6、，存放于干燥器中备用。4.2.12 硫酸销溶液，20g/L。4.2.13硅藻士试剂级。4.2.14 助滤弗o，Celite545。4.2.15 消解液z将60%高氯酸及冰乙酸等体积混合。5 仪器5.1 样品瓶，适宜的玻璃磨口瓶。5.2 旋转蒸发器。5.3 索氏提取器。5.4 水浴锅。5.5 振荡器。5.6 万能粉碎机。5.7 组织捣碎扰。5.8 真空泵。5.9 离心机。5.10玻璃器皿，250mL、500mL分液漏斗，100、250、300mL具塞锥形瓶，500mL抽滤瓶，直径5 cm-9 cm布氏漏斗，直径。.6cm- 1. 0 cm，长20cm玻璃层析柱，50mL、100mL量筒，250m
7、L平底烧瓶，10mL、20mL刻度试管(经标定)，研钵。5.11 微量注射器。5.12 气相色谱仪带电子捕获检测器(N放射源)。6 样晶6.1 样晶性状6.1.1 样品种类z动物性样品(禽、畜、鸟、兽、鱼、蜓蚓h植物性样品(粮食、水果、蔬菜、茶、藕)0 6.1.2 样品的状态=固体。6. 1. 3 样品的稳定性，在各种样品中的六六六、滴滴涕化学性质稳定。6.2 样晶的采集与制备按照NY/T397规定采集。6.2.1 禽畜(包括鸟兽家禽取1只-3只杀好的，从脊背切开，取其整体一半，去骨倍，然后捣碎，混合，备用。家畜，根据测试目的，取其有代表性的样品。.5kg-1. 0 kg，捣碎，混匀，备用。6
8、.2.2 鱼z去鳞、鳝、内脏，沿背脊纵剖后取其二分之一或数分之一(50g以下者取整体).剔刺，用滤纸吸干表面水，切碎.混匀，备用。6.2.3 蜓蚓从田间采集蜒蚓20条-50条，在玻璃器皿中自然排泥2天皿底垫滤纸加水湿润).然后洗净，用滤纸吸干表面水，取20条切碎，混匀，备用。6.2.4 粮食2采取500g具代表性的(小麦、稻米、玉米等)样品，粉碎，过40日筛混匀，装入样品瓶备用。6.2.5 果蔬、藕z取其代表性的果蔬、藕的可食部分1.0屿，切碎，取200.0g测水分含量，其余供实验用。6.2.6 茶叶z鲜样同6.2.5，干样同6.2.4.6.3 样晶的保存生物样品，采集后应尽快分析，如暂不分析
9、可保存在18C冷冻箱中。7 分析步骤7.1 提取7. 1. 1 粮食GB/T 14551-2003 7. 1. 1. 1 A法g准确称取10.0g样品置于250mL具塞三角瓶中，加入60mL石油隧浸泡过夜，将上清液转入250mL分液漏斗中，再用40mL石油隧分两次洗涤三角瓶及样品，合并洗涤液于分液漏斗中，待净化。7.1.1.2 B法2准确称取10.0g样品置于250mL具塞三角瓶中，加入100mL石油醋，于电动振荡器上振荡1h，提取液转移入250mL离心杯中(每次用20mL石油酷洗涤三角瓶后，倒人离心杯中离心10 min) ，上清液合并于250mL分液漏斗中，待净化。7. 1. 2 果蔬、水生
10、植物样(藕)7. 1. 2.1 A法2准确称取200.0g样品置于组织捣碎机缸内，快速捣碎1min ,._, 2 min，称取匀浆50.0 g，置于250mL三角瓶中，加丙酣100mL，振摇1min，浸泡1h后过滤入500mL分液漏斗中，残渣用30mL丙酣分三次洗涤，洗涤液合并于分液漏斗中，然后加入50mL石油酶，振摇1mn，静置分层后，将下层丙雨水榕液移入另一500mL分液漏斗中，用50mL石油隧再提取一次，用20mL石油谜洗涤分液漏斗，并加入提取液中，然后加200mL硫酸锅浴液，振摇1min，静置分层，弃去下层丙酣水溶液、石油部提取液，待净化。7. 1. 2.2 B法:准确称取鲜样50.0
11、g，加25g无水硫酸销于组织捣碎机缸中，加人丙酬80mL，石油隧20 mL，快速捣碎2min，浆液经装有助洁、剂545的布氏漏斗抽滤，然后用丙酣10X3mL冲洗残渣直至滤液近无色时止。滤液移入500mL分液漏斗中，加100mL硫酸纳溶液振摇1min，静置分层后，弃去水层，待净化。7. 1. 3 茶叶样晶准确称取5.0g茶叶样，放入100mL具塞三角瓶中，加入22mL正己烧，3mL丙圃，振摇0.5h后浸泡过夜，而后用装有玻璃纤维的漏斗过滤，下接25mL容量瓶，用正己烧定容，然后取5mL(相当于1 g茶叶样)，待净化。7. 1. 4 动物性样晶7. 1. 4.1 A法(消解法)，准确称取样品2.0
12、 g5. 0 g，置于150mL具塞三角瓶中，加入消解液60%HCIO.冰乙酸(l, 1, V /V) J40 mL，盖好菠璃塞，在室温下静置12h以上。然后在85C90C水浴中热消解3h;待冷却后加入石油酷10mL，振摇2min，静置分层后用细嘴滴管将石油隧层移入250mL 分液漏斗中。再以20mL石油磁分两次重复提取(最后一次在三角瓶中缓缓加入蒸馆水至瓶颈)。吸尽石油隧浮层，合并三次提取液于分液漏斗中，待净化。7. 1. 4.2 B法(索氏提取法)，准确称取均样2.0g5.0g，加入10g25 g无水硫酸销研成粉状，装入滤纸筒内，放入索氏提取器中，用80mL石油酷浸泡过夜后，抽提4h5 h
13、，每小时回流4次6次，冷却后将提取液转入100mL容量瓶中，在室温下用石油醒定容至刻度。7.2 净化7.2.1 A法(浓硫酸净化法)，适用于土壤、粮食、果蔬、水生植物及动物肉类样品。在盛有石油酿提取液的分液漏斗中，按提取液体积的十分之一数量加入浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层(注意=用浓硫酸净化过程中，要防止发热爆炸，加浓硫酸后，开始要慢慢振摇，不断放气，然后较快振摇)，按上述步骤重复数次，直至加人的石油隧提取液二相界面清晰时止，然后向石油黠提取液中加入其体积量一半左右的硫酸销溶液，振摇十余次，将其静置分层后弃去水层，如此重复至提取液呈中性时止(一般GB/T 14551-2003
14、2次4次)。石油隧提取液再经过装有2g3g无水硫酸俐的筒型漏斗脱水，滤入250mL平底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至5mL，定容10mL，供气相色谱测定。7.2.2 B法(酸性硅藻土柱层析法):适用于茶叶、蜒蚓等小动物及动物内脏样品取内径。.8 cm 1. 0 cm，长18cm20 cm干燥的层析柱，柱底端塞上玻璃棉。加约2cm厚的无水硫酸纳，再装入3g4 g新调制的酸性硅藻土OOg硅藻土加3mL发烟硫酸，拌匀后，再加3mL浓硫酸拌匀，即可)，上面再装2cm厚元水硫酸锅，用橡皮锤子轻轻敲打柱子，使其松紧适度。取待净化的提取液于旋转蒸发器中浓缩到1mL2 mL，倾入装好的层析柱中，承接适当规格的容量
15、瓶收集淋洗液。待层析控中提取液液面刚进入无水硫酸铺层后，用与提取液相同的溶剂10mL(石油隧或正己烧)反复淋洗层析柱，直到容量瓶收集到定容10mL，供气相色谱测定。7.2.3 C法净化z遵照GB/T17332一1998中6.2的步骤进行，适用于粮食、水果、蔬菜样品，最后提取液需浓缩至10mL。7.3 气相色谱理gl7.3.1 测定条件A7.3. 1. 1柱a) 玻璃柱:2.0mX2 mm(i. d)，填装涂有1.5%OV-17+1. 95%QF-1的ChromosorbW A W DMCS，80目100目的担体。b) 玻璃柱:2.0mX2 mm(i.d).填装涂有1.5%OV-17+1. 95
16、%OV-210的ChromosorbW AW-DMCS-HP，80目100目的担体。7.3. 1. 2 温度z柱箱1950C，汽化室220C，检测器260C300C.7.3. 1. 3 气体流速=氮气(N，)50mL/min70 mL/min. 7.3. 1. 4 检测器g电子捕获检测器(ECDl.7.3.2 测定条件B7.3.2.1 柱z石英弹性毛细管柱D8-17.30 mXO. 25(i. dJ. 7.3.2.2 温度沃柱温采用程序升温方式)恒温1mn,8C!mm 恒温20min 150C -_. _- - -280C一一一一-280C.进样口220C.检测器(ECOJ320C。7.3.2
17、.3 气体流速2氮气1.0 mL/min;尾吹37.25mL/min. 7.3.3 气相色谱中使用农药标准样品的条件标准样品的进样体积与试样的进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。当一个标样连续注射进样两次，其峰高或峰面积)相对偏差不大于7%.即认为仪器处于稳定状态。在实际测定时标准样品与试样应尽可能同一时间内进行分析。7.3.4 造样7.3.4.1 进样方式z注射器进祥。7.3.4.2 进样量:1L4L. 7.3.5 色谱图7.3.5.1 色谱圈图1采用填充柱，图2采用毛细管柱。1-BHC， 2BHC， 3萨BHC，4一一-3BHC，5-P. P-DDE, 6-0.P-DDT, 7
18、-P.P仁000，B. -P. P-DDT. l-a-BHC; 2BHC， 3-j- BHC, 4一一-BHC，5-P. P-DDE, 6-0. P-DDT, 7-P. P-DDD, B-P. P-DDT. GB/T 14551-2003 图1六六六、滴滴涕气相色谱固10 15 图2六六六、滴滴涕气相色谱圄GB/T 14551-2003 7.3.5.2 定性分析7.3.5.2.1 组分的出峰顺序zBHC、y-BHC、-BHC、8-BHC、P.P-DDE、O.pDDT、P.P-DDD、P.P-DDT。7.3.5.2.2 检验可能存在的干扰，采用双柱定性。用1.5%OV-17十1.95% QF-l
19、/chromosorb W AW-DMCS，80目lOO目色谱柱测定后，再用1.5%OV-17+1. 95%OV-210/chromosorb W AW DMCS-HP，80目lOO目色谱柱在相同条件下进行准确检验色谱分析，可确定各组分及有无干扰。7.3.5.3 定量分析7.3.5.3.1 气相色谱分析吸取1L混合标准溶液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积)。再吸取1L试样，注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积)，根据色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积)采用外标法定性和定量。7.3.5.3.2 计算式中zx=fu X V, X H, (S,) xV V , X
20、H.(S,) X m X 样本中农药残留量，单位为毫克每千克Cmg/kg), c-标准溶液中z组分农药浓度，单位为微克每毫升(g/mL), V, 标准溶液进样体积，单位为微升(L)，V 样本溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)，V , 样本溶液进样体积，单位为微升(L，H, (S.) 标准溶液中z组分农药的峰高(mm或峰面积mm2);H;(5;)一一样本溶液中z组分农药的峰高(mm或峰面积mm勺，m一一称样质量，单位为克(g)。8 结果的表示8.1 定性结果根据标准色谱图中各组分的保留时间来确定被测试样中六六六、滴滴涕各组分名称。8.2 定量结果8.2.1 含量的表示方法根据7.3.3.3.2
21、计算出的各组分含量，以mg/kg表示。8.2.2 精密度变异系数C%)d. 02%12. 73%。参见表A.l表A.608.2.3 准确度加标回收率(%)，87.4%99.2%。参见表A.208.2.4 检测限最小检测浓度，O.35XIO-mg/kg3.30XIO; mg/烛。参见表A.3。G/T 14551-2003 附录A(资料性附录)方法的精密度、准确度和检测限A.1 方法的精密度见表A.l表A.6.表A.1玉米棒精密度变异罩数CV/(%)允许差/(%)农药名称添加浓度/(mg/kg)室内室同室内室间0.2000 4.12 6.71 15.91 21. 65 -BHC 0.0400 3.
22、38 3.38 13.03 5.83 0.0040 5.26 7.89 20.32 24.46 1. 0000 2.68 5.34 10.33 18.44 -BHC 0.2000 3.20 3.84 12.34 9.88 0.0200 3.78 5.40 14.60 16.27 0.2000 2.40 3.76 9.28 11. 92 -BHC 0.0400 2.64 4.76 10.21 15.95 0.0040 5.40 5.40 20.86 9.33 0.5000 3.01 5.16 11. 63 17.01 3-BHC 0.1000 4.25 6.69 16.39 21. 25 0.0
23、100 5.38 9.68 20.75 32.42 0.5000 3.40 5.02 13.12 15.43 p. p-DDE 0.1000 5.06 6.12 19.54 15.88 0.0100 4.12 6.18 15.92 19.17 1. 0000 6.12 6.42 23.61 12.97 o. pl-DDT 0.2000 4.60 5.34 17.77 13.10 0.0200 5.67 6.70 21. 89 16.91 0.5000 3.68 8.62 14.22 30.76 p. p-DDD 0.1000 4.51 4.83 17.41 10.27 。.01005.26 6
24、.32 20.32 16.25 1. 0000 5.37 6.38 20.71 16.22 p. p-DDT 0.2000 4.76 5.91 18.38 15.83 0.0200 在12 6.63 23.63 14.44 注2协作实验室为5个3每个实验室对每个添加浓度做重复5次试验.GB/T 14551一2003表A.2苹果样精密度变异系数CV/(%J允许差/(%J农药名称添加浓度/(mg/kgJ室内室间室内室间。.20004.46 8.48 17.21 28.91 -BHC 。.04口。3.45 3.45 13.31 5.95 0.0040 5.40 5.40 20.86 9.33 1.
25、0000 5.32 6.39 20.54 16.51 -BHC 0.2000 3.22 5.19 12.44 16.66 。.02003.91 6.14 15.09 19.50 。.20003.94 4.73 15.21 12.17 -BHC 0.0400 3.24 4.86 12.52 15.07 0.0040 2.63 5.26 10.16 18.17 。.50002.80 6.95 10.83 25.01 8-BHC 0.1000 3.85 5.39 14.88 16.02 0.0100 5.49 6.59 21. 21 16.97 0.5000 3.70 4.72 14.30 12.9
26、5 p. p-DDE 0.1000 4.40 4.62 16.99 9.31 0.0100 5.32 6.38 20.53 16.42 1. 0000 5.32 6.93 20.54 19.45 o. pl-DDT 0.2000 4.98 5.09 19.23 9.48 0.0200 6.35 6.35 24.51 10.96 0.5000 1. 39 2.53 5.39 8.48 p. p-DDD 0.1000 4.51 4.73 17.41 9.49 0.0100 4.21 6.32 16.25 19.57 1. 0000 3.88 5.50 14.96 16.47 p. p-DDT 0.
27、2000 3.62 4.31 13.99 10.95 0.0200 3.66 4.19 14.15 10.06 注协作实验室为5个F每个实验室对每个添加浓度做重复5次试验，GBjT 14551-2003 表A.3藕样精密度变异系数CV/(%)允许差/(%)农药名称添加浓度/(mg/kg)室内室间室内室间0.2000 3.80 4.89 14.68 13.56 -BHC 0.0400 3.51 5.40 13.56 20.86 。00402.70 5.40 10.43 18.66 1. 0000 4.84 5.49 18.68 13.06 自-BHC0.2000 1. 02 6.19 3.94
28、23.62 0.0200 3.30 7.70 12.72 27.44 0.2000 2.66 4.92 10.02 18.98 -BHC 0.0400 3.24 6.76 12.52 23.56 0.0040 2.70 5.40 10.43 18.66 0.5000 2.83 5.71 10.94 19.75 3-BHC 0.1000 3.14 7.89 12.10 28.47 0.0100 3.26 5.43 12.59 17.70 0.5000 1. 91 5.78 7.38 21. 30 p. p-DDE 0.1000 4.20 4.85 16.22 11. 82 0.0100 3.16
29、 5.26 12.19 17.14 1. 0000 4.48 7.54 17.30 24.65 o. pf-DDT 0.2000 3.47 6.35 13.39 21. 39 0.0200 3.12 3.65 12.06 9.06 0.5000 2.54 5.91 9.82 21. 05 p. p-DDD 0.1000 4.06 5.87 15.65 17.81 0.0100 4.21 4.21 16.25 7.27 1. 0000 4.06 5. 8 5 15.66 17.70 p. p-DDT 0.2000 且0312.73 31. 01 40.57 。.02004.28 4.28 16.
30、51 7.38 注z协作实验室为5个，每个实验室对每个添加浓度做重复5次试验。GB/T 14551-2003 表A.4猪肉样精密度变异票数CV/(%)允许差/(%)农药名称添加浓度/(mg/kg)室内室间室内室间0.2000 2.52 3.16 9.73 8.57 BHC 0.0400 4.28 4.28 16.51 7.38 0.0040 5.13 7.69 19.79 23.84 1. 0000 2.66 5.56 10.26 19.40 I- BHC 0.2000 4.08 7.35 15.76 24.62 0.0200 3.26 5.43 12.59 17.70 0.2000 3.02
31、 3.82 11. 67 10.41 BHC 0.0400 3.86 6.84 14.38 23.00 0.0040 5.26 5.26 20.32 9.08 o. 5000 3.80 6.04 14.68 19.26 -BHC 。.10005.38 6.06 20.76 14.26 0.0100 4.21 5.26 16.25 19.57 0.5000 2.38 3.31 9.19 9.77 p. p-DOE 0.1000 3.92 5.55 15.12 16.61 0.0100 4.44 5.55 17.16 14.98 1. 0000 2.94 5.26 11. 36 17.56 o.
32、p-DDT 0.2000 3.76 4.79 14.52 13.17 0.0200 3.09 4.12 11. 94 11. 80 0.5000 3.93 6.23 15.18 19.86 p. p一0000.1000 3.38 4.36 13.04 12.40 0.0100 4.26 6.38 16.42 19.78 1. 0000 2.54 4.31 9.81 14.15 p. p-DDT 0.2000 3.38 3.59 13.04 7.50 0.0200 3.02 5.02 11. 64 16.37 注z协作实验室为5个B每个实验室对每个添加浓度做重复5次试验。10 GB/T 1455
33、1-2003 亵A.5鱼样精密度变异革数CV/(%)允许差/(%)农药名称添加浓度/(mg/kg)室内室间室内室间0.2000 3.58 5.18 13.81 15.74 BHC 。.04004.46 4.72 17.22 9.76 0.0040 2.70 2.70 10.43 4.66 1.0000 3.86 5.44 14.92 16.23 -BHC 0.2000 4.51 6.28 17.40 18.58 0.0200 4.40 6.59 16.97 20.43 0.2000 3.24 3.56 12.50 7.97 y-BHC 0.0400 3.13 6.26 12.09 21. 63
34、 0.0040 2.63 5.26 10.16 18.17 0.5000 3.88 4.62 14.98 11. 76 a-BHC 0.1000 4.02 6.04 15.54 18.71 0.0100 5.49 6.59 21. 21 16.97 0.5000 2.70 3.83 10.43 11. 45 p. p-DDE 。.10003.65 5.01 14.10 14.66 0.0100 4.35 8.69 16.78 30.02 1. 0000 4.55 5.59 17.56 14.81 o. p-DDT 。.20002.56 4.70 9.87 15.87 0.0200 3.00 8
35、.00 11. 58 29.09 0.5000 4.12 14 15.92 18.97 p. p-DDD 0.1000 3.76 3.44 14.50 8.30 0.0100 3.22 5.38 12.45 17.51 1. 0000 2.11 5.36 8.16 19.38 p. p-DDT 0.2000 3.50 4.26 13.50 11. 21 0.0200 2.52 3.03 9.75 7.80 注E协作实验室为5个g每个实验室对每个添加浓度做重复5次试验.11 GB/T 14551-2003 表A.6鹊鸦样精密度变异系数CV!(%)允许差/(%)农药名称添加浓度/(mg/kg)室内
36、室间室内室间0.2000 3.12 5.50 11. 19 18.32 BHC 0.0400 3.07 7.54 11. 85 26.95 0.0040 5.40 5.40 20.86 21. 19 1. 0000 4.67 4.64 18.04 7.32 萨BHC0.2000 2.68 6.17 10.33 22.09 0.0200 3.74 3.74 14.45 7.74 0.2000 3.68 6.03 14.20 19.54 BHC 。.04003.57 7.14 13.78 24.41 0.0040 5.56 8.33 21. 44 22.04 0.5000 4.11 5.56 15
37、.86 16.05 -BHC 0.1000 4.40 4.73 17.00 10.36 0.0100 3.26 6.52 12.59 21. 17 0.5000 2.54 3.53 9.80 10.37 p. p-DDE 。.10004.15 5.53 16.01 16.01 0.0100 5.32 6.38 20.53 21. 78 1. 0000 5.66 5.73 21. 85 10.45 o.p-DDT 0.2000 4.22 6.11 16.28 18.51 0.0200 8.21 7.22 31. 67 32.85 0.5000 3.44 4.27 13.28 11. 42 p.
38、p-DDD 0.1000 4.96 5.61 19.15 13.38 0.0100 4.30 8.60 16.60 29.24 1. 0000 5.12 6.91 19.76 19.93 p. p-DDT 0.2000 5.70 5.97 22.00 11. 92 0.0200 2.64 6.87 10.22 24.66 注z协作实验室为5个g每个实验室对每个添加浓度做重复5次试验。12 GB/T 14551-2003 A.2 方法准确度见表A.70褒A.7方法准确度准确度(加标回收率)/(%)农药名称添加浓度/(mg/kg)玉米样苹果样藕样猪肉样鱼样鹊鸦样0.2000 94.6 93.1 9
39、2.0 91. 2 96.5 92.2 a-BHC 0.0400 96.3 94.3 92.5 93.5 95.3 89.5 0.0040 94.0 93.5 92.5 97.5 91. 0 92.5 1. 0000 90.4 91. 9 91. 5 89.9 90.6 91. 4 萨BHC0.2000 93.8 91. 5 92.9 91. 8 93.2 91. 5 0.0200 92.5 89.5 91. 2 92.0 91. 0 92.5 0.2000 95.7 95.2 90.5 94.1 94.2 93.7 -BHC 0.0400 94.5 92.5 92.5 92.7 95.8 9
40、1. 0 0.0040 92.5 94.0 92.5 95.1 94.6 90.0 0.5000 92.9 91. 2 92.5 93.1 92.3 93.3 -BHC 0.1000 94.2 90.8 92.5 87.4 94.4 93.1 0.0100 93.2 91. 2 92.0 95.0 91. 0 92.0 0.5000 97.5 95.0 94.1 94.5 96.2 96.9 p. p-DDE 0.1000 94.8 93.1 92.8 91. 9 95.8 94.0 0.0100 96.8 94.2 92.0 90.0 91. 8 94.0 1. 0000 95.5 93.8
41、 94.8 93.8 95.8 90.5 o. p-DDT 0.2000 95.5 94.4 93.7 97.1 97.8 92.8 0.0200 97.3 96.5 95.0 97.0 100.00 97.0 。.50白。98.8 97.4 95.1 93.1 94.1 95.7 p.p-DDD 0.1000 93.1 94.4 93.1 95.3 95.8 92.7 0.0100 94.8 94.5 95.0 94.0 93.2 93.0 1. 0000 91. 9 95.0 92.2 94.吕96.0 93.2 p. p-DDT 0.2000 95.5 95.2 90.5 93.2 97
42、.3 98.8 0.0200 98.2 95.5 93.5 99.2 99.0 94.2 注2协作实验室为5个g每个实验室对每个添加浓度做重复5次试验。13 GO/T 14551-2003 A.3 方法检测限见表A.8.最小检出浓度计算见式(A.ll。14 表A.8方法检测限最小检测浓度/(mg/kg)农药名称最小检测量/(g)粮食水果、蔬菜禽、畜、鱼BHC 3.57 X 10- o. 49X 10- 0.35 X 10- 0.11 X 10- F BHC 3. 73X 10-12 O. 80X 10- O. 23X 10- L20X10- .BHC 1. 18X 10-12 0.74X10-
43、 O. 35X 10 O. 14X 10- a-BHC 9.79 X 10-13 O. 18X 10- O. 45X 10 O. 20X 10- p. p-DDE L 76x10一0.17X10- 0.41 X 10- O. 16X 10- o. pt-DDT 7.56XI0-12 L90X10- O. 59X 10- L 26 X 10- p.p-DDD 5. 57X 10- 。.48X 10- O.14X 10- 0.71 X 10- p. p-DDT 1. 47X 10-12 4. 87X 10- L 36X 10- 3. 30X 10- 最小检出量(g)X样本溶液定容体积(mL)方法最小检出浓度(mg/kg)= : . :;-:-;TV:_:-/ .( A.l ) 样本溶液进样体积(L)X样品质量(g)
