1、前言GB/T 19421层状结晶二硅酸铀试验方法分为12个部分2GB/T 19421. 1 (J相层状结晶二硅酸纳定性分析X射线衍射仪法;GBjT 19421. 2 白度的测定;GB/T 19421. 3 pH值的测定;GB/T19421. 4 EDTA容量法测定钙交换能力p一-GB/T19421. 5 EDTA容量法测定缓交换能力;一一-GB/T1942 1. 6 重量法测定灼烧失量3GB/T 19421. 7 重量法测定湿存水量;GB/T 19421. 8 邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁含量;GB/T 19421. 9 容量法测定氧化销含量;GB/T 19421. 10 氟硅酸何容量法测定二
2、氧化硅含量;GB/T 19421. 11 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量$GB/T 19421. 12 原子吸收分光光度法测定氧化续含量。本部分为GB/T19421的第12部分。本部分的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位山东铝业股份有限公司研究院、中国日用化学工业研究院。本部分主要起草人z王云霞、苏献瑞。GBjT 19421. 12-2003 I GBjT 19421.12-2003 层状结晶二硅酸铀试验方法原子眼收分光光度法测定氧化镶含量1 范围GB/T 19421的本部分规定了层状结晶二硅酸锅
3、中原子吸收分光光度法测定氧化镶含量的方法。本部分适用于可用作洗涤助剂的层状结晶二硅酸锅中氧化娱含量(0.001%0. 01%)的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19421的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GH/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(lSO6353-1: 1982. NEQ) 3 原理试样加硝酸、高氯酸、氢氟酸加热分解除硅，在盐酸介质中，
4、直接引人原子吸收火焰中测定，铝、硅、铁等元素对测定有干扰，用氯化惚消除。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馆水或去离子水或纯度相当的水。4. 1 盐酸(GB/T622) , (1十1)溶液。4.2 盐酸(GB/T622). (1十3)溶液。4.3 硝酸(GB/T626).优级纯。4.4 高氯酸(GB/T623).优级纯。4.5 氢氟酸(GB/T620) .400 g/L溶液。4.6 氯化银CHG/T3-1073).优级纯.150g/L溶液。4.7 氧化娱(GH/T9857)标准储存溶液t准确称取1.000 g氧化续(99.99%.预先经800C灼烧至恒重.在干燥器中
5、冷至室温)于150mL烧杯中，加少量水，加人盐酸(4.2)30mL溶解，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mL含1mg氧化楼。4.8 氧化续标准溶液移取5.00mL氧化续标准储存溶液(4.7)于1000 mL容量瓶中，加入盐酸(4. 1)4.5 mL.用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL含5问氧化续。5 仪器普通实验室仪器和5. 1 原子吸收分光光度计，附有空气乙:快燃烧器，读空心阴极灯。所用原子吸收分光光度汁均应达到以下指标.最低灵敏度=校准曲线中等差浓度标准溶液的最高浓度的吸光度应不低于0.300O. 校准曲线的线性五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光
6、度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍。1 GB/T 19421. 12-2003 最低稳定性s校准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相当于最高浓度吸光度平均值的变异系数分别小于1.5%和0.5%。最低稳定性变异系数的计算见附录AoGGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数参见附录Bo5.2 黄金皿，50mLo 6 试验程序6. 1 校准曲线的绘制分别移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化续标准溶液(4.8)于一组50 mL容量瓶中，依次加入4mL盐酸(4.1), 5 mL氯化穗溶液(4.们，用水
7、稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长285.2nm处，以空气乙快火焰测量吸光度。以氧化续浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线。6.2 试样制备试样预先于105L:土2L:烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，备称样用。6.3 测定称取0.5g试样(6.2)(精确至O.001 g)于黄金皿(5.2)中，加入2mL硝酸(4.3)，2mL高氯酸( 4.心，10mL氢氟酸(4.日，置于电热板上加热，冒尽自烟，再加入10mL氢氟酸(4.5)冒尽自烟。取下黄金皿(5.2)，加入10mL盐酸(4.1) ，再加热溶解残渣。移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀
8、。分取5mL溶液至50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.幻，5mL氯化银(4.6) ，加水至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长285.2nm处，以空气乙烘火焰测定吸光度，从校准曲线上查出氧化续的浓度。7 结果计算层状结晶二硅酸锅中氧化侯质量百分含量以MgO(%)表示，按公式(1)计算式中zcxV MgO(%) = _，一一X100 m X 10 c-一一自校准曲线上查得的氧化续浓度，单位为微克每毫升(g/mLl; V 被测溶液的体积，单位为毫升(mLl; m 分取溶液相当试样量，单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后三位为测定结果。8 精密度( 1 ) 在重复性条件下
9、获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%，以大于0.005%的情况不超过5%为前提。2 附录A(规范性附录)最低稳定性变异系数的计算最高浓度标准溶液与零浓度榕液吸光度读数的变异系数计算公式如下:队=守JEFSo =守F芒严式中g5，-最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数95。零高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数pC 最高浓度标准溶液的吸光度;C 最高浓度标准溶液的吸光度的平均值30一一零高浓度标准溶液吸光度;。一一零高浓度标准溶液吸光度的平均值;n 测量次数。附录B(资料性附录)GGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数元素波长/nm灯电流/mA光谱带宽/nm空气流量/(L/min) 镜285.2 5 0.4 6. 6 GB/19421.12-2003 ( A. 1 ) ( A.2 ) 乙快流量/燃烧器高度/(L/min) nm 1. 2 4
