1、道;lCS 65.100 G 25 中华人民共和国国家标准GB 20682-2006 药原磷扑V木2007-06-01实施Methidatbion technical 2006-09-01发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局中国国家标准化管理委员会莲要再飞雪苦?目。昌本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位z沈阳化工研究院。本标准参加起草单位=杭州大地农药有限公司。本标准主要起草人许来威、邢红、王强、李云华、顾少麟.GB 20682-2006 I GB 20
2、682-2006 杀扑磷原药该产品有效成分杀扑磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下=ISO通用名称:methidathion CIPAC数字代码，193化学名称:S-2，3二氢-5-甲氧基-2-氧代-1，3，4噬二略-3-基-甲基0，0-二甲基二硫代磷酸酶结构式s熔点:39C密度(20C蒸气溶解度1 范围的各方研究是否可使用这些文GB/T 1600 GB/T 1604 商品农药验收G13/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙翻不溶物测定方法(GB/T19138-2003 , CIPAC MT 27 MOD) GB 20813 农药产
3、品标签通则3 要求3. 1 外观:白色至黄色固体或无色至黄色液体。3.2 杀扑磷原药应符合表1要求.1 GB 20682-2006 杀扑磷质量分数/%水分/%酸度(以HzSO，计J/%丙固不榕物质量分数/%4 试验方法4. 1 抽样项表1杀扑磷原药质量控制项目指标目指标/ 飞95.0 三三0.3 。.5运二0.2 按GB/T1605-2001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于250go 4.2 鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与杀扑磷质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中杀扑磷色谱峰的保留时间，其相对差值分别
4、应在1.5%以内。液相包谱法一一本鉴别试验可与杀扑磷质量分数的测定同时选行回在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中杀扑磷色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内因4.3 杀扑磷质量分鼓的测定4.3. 1 液相色谱法(仲裁法)4. 3. 1. 1 方法提要试样以甲碎溶解，以甲蹲水为流动相，在以ODSHypersil、粒径为5m填料的色谱柱和紫外可变波长检测器，对试样中的杀扑磷进行液相色谱分离和测定，4. 3. 1. 2 试剂和溶液甲醇.色谱纯;水z新蒸二次蒸饱水g杀扑磷标样z已知质量分数98.0%. 4. 3. 1. 3 仪器液相色谱仪t具有紫外可变波长检测器和
5、定量进样阀g色谱数据处理机或色i曹工作站;色谱柱，4.6mm(i. d. ) X250 mm不锈钢柱，内装ODSHypersil、位径为5m的填充物(或具有相同柱效的其他反相色谱柱); 过滤器g滤膜孔径约0.45m;微量进样器，50L.4.3. 1.4 液相色谱操作条件2 流动相体积比以CH，OH H, O) =55 45; 流动相流量，1.0mL/min; 柱温2室温(温差变化应不大于2); 检测波长，235nm, 进样体积，10L，保留时间z杀扑磷约11min. 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，GB 20682-2006 以期获得最佳效
6、果。典型的杀扑磷原药的液相色谱图见图1.1 杀扑磷。图1杀扑磷原药的液相色谱图4. 3. 1. 5 测定步骤4. 3. 1.5. 1 标样溶液的配制称取杀扑磷标样O.15 g(精确至0.0002剖，置于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容，摇匀;用移液管吸取5mL.置于另一50mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。4.3. 1.5.2 试样溶液的配制称取试佯O.16 g(精确至O.000 2 g).置于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容，摇匀F用移液管吸取5mL.置于另一50mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀.4. 3. 1. 5. 3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直
7、至相邻两针杀扑磷峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4. 3. 1. 6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀扑磷的峰面积分别进行平均。试样中杀扑磷的质量分数w，(%)按式(1)计算z式中A: ml W W = -.一-i l m2 A, 标样溶液中杀扑磷峰面积的平均值1A，一一试样溶液中杀扑磷峰面积的平均值;m，一一标样的质量，单位为克(g); . ( 1 ) 3 GB 20682-2006 m，一一试样的质量，单位为克(g); r一杀扑磷标样的质量分数%04. 3. 1. 7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，
8、取其算术平均值作为测定结果.4.3.2 气相色谱法4.3.2. 1 方法提要试样用三氯甲统溶解，以邻苯二甲酸二正戊醋为内标物，使用5%SE-30/GasChrom Q为填料的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的杀扑磷进行气相色谱分离和测定.4.3.2.2 试剂和溶液三氯甲烧;4.3.2.5.3 测定液管准确加入10mL内标在上述操作条件下，待仪器基线运勤地姐姐斟祸得液，计算各针杀扑磷与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针杀扑磷与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样浴液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.2.6 计算试样中杀扑磷的质量分数叫(%)按式(2)计算:r
9、2 ml .飞UWl =-一一一-一. ( 2 ) r , . 式中zr，一一标样溶液中，杀扑磷与内标物峰面积比的平均值;4 飞tr，-一试样溶液中，杀扑磷与内标物峰面积比的平均值zm一-杀扑磷标样的质量，单位为克(g)J m，-一试样的质量，单位为克(g); 飞r一标样中杀扑磷的质量分数.%。4.3.2.7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.2%.取其算术平均值作为测定结果.1-一杀扑磷，2-一内标物(邻苯二甲酸二正戊4.4 水分的测定按GB!T1600中的卡尔费休法进行。4.5 酸度的测定4.5. 1 试剂和)fI液95%乙醇;氢氧化锦标准滴定溶液c(NaOH)=0.02 mol/L
10、.llC GB!T 601配iliJ; 甲基红:1 g!L乙醇溶液;漠甲酸绿1g!L乙醇溶液z混合指示剂z取2mL甲基红乙醇溶液和10mL澳甲商量绿乙醇溶液，混合均匀.GB 20682-2006 5 GB 20682一20064.5.2 测定步骤称取试样1.2 g(精确至0.002g) ，置于一个250mL锥形瓶中，加入95%乙靡50mL，摇动使试样溶解.加入6滴混合指示剂，用0.02mol/L氢氧化锅标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为亮绿色即为终点.同时做空白测定.4.5.3 计算试样的酸度叫(%)按式(3)计算gc. M. (V，一V，)也2=噜RAJU 100 式中zc一一氢氧化销标准滴定
11、溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V，一一滴定试样溶液，消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); Vo-滴定空白溶液，消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m一一试样的质量，单位为克(g); M一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，M(tH25=49J.4.6 丙回不溶物的测定按GB/T19138进行。4. 7 产品的检验与验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定.极限数值的处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运. ( 3 ) 5. 1 应符合GB20813和GB3796的规定.杀扑磷原药应用清洁的塑料捅或衬塑铁桶
12、包装，注意不能使其直接接触金属.每桶净含量一般50kg或200怡。5.2 也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定.5.3 杀扑磷原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人.5.5 安全本晶属高毒有机磷酸醋类农药，吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入.中毒症状为头晕、昏厥、目眩、呕吐、视力减弱、抽措等.使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物.如皮肤、眼睛不慎沾上本晶，应立即用大量清水冲洗.误Il.者立即用盐水或芥末水催吐并立即送医院急救。本晶的有效解毒剂是阿托晶和
13、解磷定.5.6_验收期:杀扑磷原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求.6 Mhech-REM-chugq 国华人民共和国家标准杀扑磷原药GB 20682-2006 中盼行号一发MJ版街5lt4 LL440 河叨社zl版三-码出外编准啊川=陆标UU一由国来中北网址电话6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数13千字2007年4月第-次印刷开本880X1230 1/16 2007年4月第一版陪JC 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533 定价14书号，155066. 1-29162 GB
