1、ICS 91.100.10 Q 27 中华人民共和国国家标准GB/T 5762-2000 建材用石灰石化学分析方法Methods for chemical analysis of Iimestone for building material industry . HHHHHn，mm刷刷刷刷刷A A斗MMMMMMRO ll-7 川川川川OB-EnHU HHHHMU t-Ill-BnU UUUUU川UUEJ山山山川MMMnu- | 2000- 04 -03发布2000- 06-01实施国家质量技术监督局发布GB/T 5762-2000 目次前言. . . . . . 1 范围-2 引用标准.3
2、试验的基本要求4 试剂和材料.5 仪器与设备.6 试样的制备7789 的法卜法的陆法准标体准标(-定标(-A测(定测9定测的时相测的铁告一一的硅二七量化化时失氧氧1烧二三nu 哼tnxuny-11 氧化钙的测定(标准法.12 氧化键的测定(标准法). . . 10 13 氧化拥和氧化铀的测定(标准法14 二氧化铁的测定(标准法). 15 二氧化硅的测定(代用法) nLqdaa 法法用用)代代法定定惆测测什的的定铁铝测二二的化化钙氧氧化三三氧民ut。19 氧化镜的测定(代用法). . . . . . 15 20 五氧化二磷的测定(代用法). . 附录A(提示的附录)游离二氧化硅的测定(用于例行分
3、析的推荐性方法) . . 17 GB/T 5762-2000 前生一口本标准是GB/T5762-1986(建材用石灰石化学分析方法的修订版。本标准参考JISR9011: 1993 石灰石化学分析方法、ISR5202: 1989(水泥化学分析方法有关内容进行修订的。本标准结合我国建材行业的化学分析现状，将标准分为标准法和代用法两部分，并分别列章，便于在实际中选择应用。在有争议时，以标准法为准。本标准与GB/T5762-1986的主要不同有:1 二氧化硅的测定采用了我国的经典方法，即以碳酸锅烧结、盐酸溶解的氯化镀重量法。2 三氧化二铝的测定等效采用JISR9011 : 1993(石灰石化学分析方法
4、标准，用EDTA直接滴定铁、铝合量，扣除三氧化二铁的含量。3 氧化模的测定方法等效采用JISR5202: 1989 mL。滴定度单位均以百分数计同一试验室的允讯室是指:同-幅画验室同一分析人员(或哩，再析人员)，采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定?如蝇越晶#砸咽了应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。3- 4 灼烧将滤纸和沉淀放入预先己灼
5、烧并恒量的增塌中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。国家质量技术监督局2000- 04 -03批准2000 - 06 -01实施GB/T 5762 - 2000 3.5 恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005 g时，即达到恒量。4 试剂和材料分析过程中，只应使用蒸馆水或同等纯度的7).;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂或光谱纯。除另有说明外.%表示%(
6、m/m)。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度()(20C.单位g/cm勺或浓度(单位为%):-一盐酸(HCI)一一氢氟酸(HF)一一硝酸(HN03)一一硫酸(HZS04)一-高氯酸(HCI04)一一冰乙酸(CH3COOH)1. 18-1. 19 g/cm3或36%-38%; 1. 13 g/cm3或40%;1. 391. 41 g/cm3或65%68%; 1. 84 g/cm3或95%98%; 1. 60 g/cm3或70%-72%; 1. 049 g/cm3或99.8%;一一-氨水(NH3HzO)O. 900. 91 g/cm3或25%28%。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指
7、市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如:盐酸(1+2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。4.1 盐酸(1十1);(1 +2); (1 +5); (1 + 11); (3+97)。4.2 硝酸(1十1)。4.3 硫酸(1十1);(1+4);(1十的。4.4 乙酸(1十1)。4.5 氨水(1十1)。4.6 氢氧化饵溶液(200g/U:将200g氧氧化饵(KOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4. 7 氧化镀(NH4Cl)。4.8 无水碳酸锅(NaZC03):将无水碳酸锅用玛瑞研钵研细至粉末状保存。4.9 邻菲罗琳溶液(10g/U:将1g邻菲罗琳(C1zHijNz
8、HzO)溶于100mL乙酸(1十1)中。用时现配。4.10 乙酸接溶液(100g/U:将10g乙酸镀(CH3COONH4)溶于100mL水中。4.11 :臭酣蓝指示剂溶液(2g/U:将0.2g澳酣蓝溶于100mL乙醇(1十4)中。4.12 抗坏血酸溶液(5g/U:将0.5g抗坏血酸(V C)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。4.13 焦硫酸饵(KZSZ07)。4. 14 棚酸惶:将74g碳酸钮(LizC03)和124g棚酸(H3B03)混匀，在400C灼烧23h.研细，保存于塑料器皿中。4.15 氯化饵、溶液(150g/U:将150g氯化智、(SrClz 6HzO)溶解于水中，用水稀释
9、至1L.必要时过滤。4.16 二安替比林甲烧溶液(30g/L盐酸溶液):将15g二安替比林甲烧(Cz3H24N40Z)溶于500mL盐酸。十11)中，过滤后使用。4.17 碳酸镀溶液(100g/U:将10g碳酸镀(NH4)zC03J溶解于100mL水中。用时现配。4.18 EDTA-Cu溶液z按EDTA标准滴定溶液(c(EDTA)=0. 015 mol/LJ(见4.41)与硫酸铜标准滴定溶液(C(CUS04)=0. 015 mol/LJ(见4.42)的体积比(见4.42.2).准确配制成等物质的量浓度的海合溶液。4.19 pH3.0的缓冲溶液:将3.2g无水乙酸锅(CH3COONa)溶于水中，
10、加120mL冰乙酸(CH3COOH).用水稀释至1L，摇匀。2 GB/T 5762 - 2000 4.20 pH4.3的缓冲溶液z将42.3g无水乙酸铀(CH3COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸(CH3COOH).用水稀释至1L.摇匀。4.21 pH10的缓冲溶液:将67.5g氧化镀(NH4CI)溶于水中，加570mL氨水(NH3H20)，用水稀释至1 L.摇匀。4.22 三乙醇胶CN(CH2CH20H)3):(1+2)。4.23 酒石酸伺铺溶液(100g/L):将100g酒石酸饵铀(C4H4KNa06 4H20)溶于水中，稀释至1L。4.24 氯化梆(KCl):颗粒粗大时，应研细后使用。
11、4.25 氟化御溶液(150g/L):称取150g氟化饵(KF.2H20)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1 L.贮存于塑料瓶中。4.26 氟化饵溶液(20g/L):称取20g氟化饵(KF.2H20)溶于水中，用水稀释至1L.贮存于塑料瓶中。4.27 氯化饵溶液(50g/U:称取50g氯化饵(KCD溶于水中，用水稀释至1L。4.28 氯化钢一乙醇溶液(50g/U:将5g氯化饵(KCD溶于50mL水中，加入50mL浓度为95%(V / V)的乙醇(C2HsOH).混匀。4.29 氢氧化饵(KOH)。4.30 氢氧化铀(NaOH)。4.31 甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2g甲基红溶于10
12、0mL浓度为95%(V /V)的乙醇(C2HsO日)中。4.32 磺基水杨酸铀指示剂溶液(100g/U:将10g磺基水杨酸铀(C7Hs06SNa 2H20)溶于水中，加水稀释至100mL。4.33 1-(2-P比晓偶氮)-2荼酣(PAN)指示剂溶液(2g/U:将0.2gPAN溶于100mL95% (V /V)乙醇(C2HsOH)中。4.34 钙黄绿素甲基百里香酣蓝-酣Ittt昆合指示剂(简称CMP混合指示剂):称取1.000 g钙黄绿素、1. 000 g甲基百里香酣蓝、0.200g酣欧与50g已在1050C烘干过的硝酸饵(KN03)棍合研细，保存在磨口瓶中。4. 35 酸性错蓝K-荼酣绿B混合
13、指示剂z称取1.000 g酸性铭蓝K、2.500g荼酣绿B与50g已在1050C烘干过的硝酸梆(KN03)棍合研细，保存在磨口瓶中。4.36 酣歌指示剂溶液(10g/U:将1g酣散溶于100mL浓度为95%(V /V)乙醇(C2HsOH)中。4.37 萃取液(又称有机相):将1体积的正丁醇与3体积的三氯甲烧相混合，摇匀。4.38 铝酸镀溶液(50g/U:将5g锢酸接C(NH4)6Mo7024 4H20)溶于水中，加水稀释至100mL.过滤后贮存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。4.39 三氧化二铁(Fe203)标准溶液4.39.1 标准溶液的配制称取0.1000g己于9500C灼烧1h的三氧化二
14、铁(Fe203).精确至0.0001g.置于300mL烧杯中，依次加入50mL水、30mL盐酸(1+1)、2mL硝酸，低温加热至微沸，待溶解安全后，冷却至室温，移入2000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.05mg三氧化二铁。4.39.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.05mg三氧化二铁的标准溶液0、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL、6.00mL分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL.加入5mL抗坏血酸溶液(见4.12)。放置5min后，加入5mL邻菲罗琳溶液(见4.9)、10mL乙酸镀溶液(见4.10).用水稀释
15、至标线，摇匀。放置30min后，使用分光光度计、10mm比色皿，以水作参比，于波长510nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。4.40 碳酸钙标准溶液(c(CaC03)=0. 024 mol/L) 3 G/ T 5762 - 2000 称取0.6g(ml)已于1051l00C烘过2h的碳酸钙(CaC03)，精确至0.0001 g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸。十1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.41 EDTA标准滴定溶液(c(EDTA)
16、=O.015 mol / LJ 4.41.1 标准滴定溶液的配制称取约5.6gEDTA(乙二胶四乙酸二锅盐)置于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L，摇匀。4.41.2 EDTA标准滴定溶液放度的面式中:TFe，03一一，加入约200mL水，加入适量的CMP色荧光后再过量23mL，以ED-搅，在足M滴4液见溶们定寺介南闹而船拉卢布合U氓乱. ( 1 ) 4.4 1. 3 EDTA (5)计算:分配按式(2)、(3)、(4)、TMgO一一每毫c(EDTA) - EDTA 1 79.84一一一(1/2Fe203)50.98-(1/2AI203)的边56.08一一CaO的摩尔质
17、量，g/mol;40. 31一-MgO的摩尔质量，g/molo4.42 硫酸铜标准滴定溶液(C(CUS04)=0.01 5 mol / LJ 4.42.1 标准滴定溶液的配制称取约3.7g硫酸铜(CuS04 5H20)置于400mL烧杯中，加入约200mL水，再加4至5滴硫酸。+1)，用水稀释至1L，摇匀。4.42.2 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管中缓慢放出1015mLEDTA标准滴定溶液(c(EDTA)= 0.015 mol/ L J (见4.41)于400 mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mLpH4. 3的缓冲溶液(见4.20)，加热煮沸，取下稍冷
18、，加5至6滴PAN指示剂溶液(见4.33)，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。4 GB/ T 5762 - 2000 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比按式(6)计算:巳飞一K . ( 6 ) 式中:K一一每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;V2一-EDTA标准滴定溶液的体积.mL;V3一-滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积.mL。4. 43 氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH)= 0.15 mol/ LJ 4.4 3. 1 标准滴定溶液的配制将60g氢氧化制(NaOH)溶于璃瓶或塑料瓶内。4.4 3. 2 氢氧化锅标准滴定位4.4 3. 3 400 mL烧
19、杯中，加入约你解，加入6至7滴酣歌式中:c(NaOH ) ( 8 ) wr x摇于加练、的己缓-f巾eJY1让液g晏时一-溶再如仕一一一镜准OUE响Y)2七示1.甘心fFM泪J费1取L水7u1际m月1N44i-Nj E/飞AU寸AU寸tE式c44入瓶，品，摇匀。此标准溶液每毫升含有0. 05 mg氧化楼。4.44.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.05mg氧化镇的标准溶液0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12. 00 mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10mL氯化智、溶液(见4.1日，用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工
20、作状态，在空气乙快火焰中，用镇元素空心阴极灯，于波长285. 2 nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镇含量的函数，绘制工作曲线。4.45 氧化梆(K20)、氧化制(Na20)标准溶液4.45. 1 氧化饵、氧化铀标准溶液的配制称取O.792 g已于130150C烘过2h的氟化饵(KC1)及0.943g已于130150C供过2h的氯化饷(NaCl).精确至0.0001 g.置于300mL烧杯中，加水溶解完全后，移入1000 mL容量瓶中，用水5 GB/T 5762-2000 稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化饵及0.5mg氧化俐。
21、4.45.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.5mg氧化饵及0.5mg氧化铀的标准溶液0、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00 mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL.分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化挥和氧化纳含量的函数，绘制工作曲线。4.46 二氧化铁(Ti02)标准溶液4.46.1 标准溶液的配制称取0.1000g已于9500C灼烧过1h的二氧化铁(Ti02).精确至0.0001g.置予铀(或瓷)站塌中，加入2g焦硫酸饵(见4.13).在5006000C下
22、熔融至透明。熔块用硫酸0+9)浸出，加热至50600C使熔块完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用硫酸。+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg二氧化铁。吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用硫酸0+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化铁。4.46.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.02mg二氧化铁的标准溶液0、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、12.50 mL、15.00mL分别放入100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸0+2)、10mL抗坏血酸溶液(见4.12)、5mL浓度为95%(V/V)的乙醇、2
23、0mL二安替比林甲惋溶液(见4.16).用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计、10mm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化铁含量的函数，绘制工作曲线。4.47 五氧化二磷(P20S)标准溶液4.47.1 标准溶液的配制称取1.917 g已于1051100C烘过2h的磷酸二氧梆(KH2PO.).精确至0.0001 g.置于300mL 烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于1.0 mg五氧化二磷。吸取50.00mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标
24、准溶液每毫升相当于0.05mg五氧化二磷。4.47.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.05mg五氧化二磷的标准溶液1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL分别一一对应放入已吸取9.00mL、8.00mL、7.00mL、6.00mL水的四个分液漏斗中，依次加入5mL硝酸。+1)、移取15.00mL萃取液(见4.37)、5mL锢酸镀(见4.38).塞上漏斗塞，用力振荡23min.静置分层。然后小心移开塞子，减少漏斗内的压力，放掉少量有机相以洗涤漏斗内壁，再将有机相放入50mL 干烧杯中，盖上表面皿。使用分光光度计、10mm比色皿，以萃取液(见4.37)作参比，于波长420nm她测
25、定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的五氧化二磷含量的函数，绘制工作曲线。4.48 乙酸镀溶液(250g/L):将250g乙酸镀(CH3COONH4)溶于1L水中。5 仪器与设备5.1 天平:不应低于四级，精确至0.0001 g。5.2 铅、银、镇或资增塌:带盖，容量1530mL。5.3 铀皿:容量50100mL。5.4 瓷蒸发皿:容量150200mL。5.5 马弗炉z隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。6 G/T 5762 - 2000 5.6 滤纸:元灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。5. 7 玻璃容量器皿:滴定管、容量瓶、移液管。5.8
26、 分液漏斗:50mL。5.9 磁力搅拌器:带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速和加热装置。5.10 分光光度计:可在400700nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。5.11 火焰光度计z带有768nm和589nm的干涉滤光片。5.12 原子吸收光谱仪:带有镜元素空心阴极灯。6 试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T2007.1进行。由大样缩分后的试样不得少于100g , 试样通过0.08mm方孔筛时的筛余不应超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。充分漉匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。7
27、 烧失量的测定(标准法)7. 1 方法提要试样中所含水分、碳酸盐及其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。7.2 分析步骤称取约1g试样(m3)，精确至0.0001 g，置于已灼烧恒量的瓷增锅中，将盖斜置于增桶上，放在马弗炉(见5.5)内。从低温开始逐渐升高温度，在9501OOOC下灼烧1h，取出增塌置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧.直至恒量。7.3 结果表示烧失量的质量百分数XL01按式(9)计算:Xlm = m3 - m4 LOI = _一一一X100 式中:XL01一一烧失量的质量百分数，%;m3-一一试料质量，g;m4一一灼烧后试料的质量，g0 7.
28、4 允许差同一试验室的允许差为:0.25%;不同试验室的允许差为:0.40%。8 二氧化硅的测定(标准法)8.1 方法提要m3 ( 9 ) 试样以无水碳酸锅烧结，盐酸溶解，加固体氯化锻于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，灼烧称量。用氢氟酸处理后，失去的质量即为二氧化硅含量。8.2 分析步骤称取约0.6g试样(m5)，精确至0.0001 g，置于铀增塌中，将盖斜置于增塌上，并留有一定缝隙，在9501 000 C下灼烧5min，取出增塌冷却至室温。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.30g无水碳酸纳(见4.肘，棍匀。再将增塌置于9501000 oC下灼烧10min，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，
29、加少量水润湿，盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸。十1)及23滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸0+1)清洗增塌数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入7 G/ T 5762 - 2000 1 g氧化镀(见4.7) ，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发1015min。取下蒸发皿，加入1020r此热盐酸(3+97)，搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头擦棒以热水擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤1012次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铅士甘唱中，干燥、灰化后，
30、放入已升温至9501 OOO.C的马弗炉(见5. 5)内灼烧30min，取出士甘塌置于干燥器中，冷却至室温，恒量(m6)。向士甘塌中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸(1+4)和5mL氢氟酸，放入通风橱内电炉上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至二氧化硫白烟完全逸尽。将士甘塌放入已升温至9501OOOC的马弗炉(见5.5)内灼烧30min，取出增塌置于干18. 3 结果表示于波长510nm处测9.2 分析步骤. ( 10 ) 600 C下熔融至透和洗液中，用水稀(见11.2)、氧化镇罗琳生成红色络合物，瓶中，用水稀释约50mL，加10 mm比色皿，以水作参比，于1皮长510nm 化二铁的含量(mg
31、)。5 min后，加入5mL邻菲罗琳溶液习。放置30min后，使用分光光度计、吸光度。在工作曲线(见4.39.2)上查出三氧9. 3 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFep，按式(11)计算:Xo. n - _!_ Q X 25 _ _ _ mQ X允5Fe_O_ = : - X 100 = -_-_一一一m s X 1 000 . - - - m s 式中:X F20 3 三氧化二铁的质量百分数，%;8 ms-8.5(ms)或16.2(rnls)中试料的质量，g;mg-一按9.2测定的100mL溶液中三氧化二铁的含量.mg;25一一全部试样溶液与所分取试样溶准的体积比。. ( 11 ) G/
32、 T 5762 - 2000 9.4 允许差同一试验室的允许差为:含量0.5%时，0.05%; 含量二三0.5%时，0.10%。不同试验室的允许差为:含量0.5%时，0.10%; 含量二三0.5%时，0.15%。10 三氧化二铝的测定(标准法)10.1 方法提要将吸取的试样溶液直接调整滴定溶液滴定铁、铝合量，扣除10.2 分析步骤式中:XAI203一一m8一一-8.5(。64一三叫5一一全部试10.4 允许差同一试验室的允许差为:0.1不同试验室的允许差为:0.20%。11 氧化钙的测定(标准法)11. 1 方法提要u和PAN为指示剂，用EDTA标准加水稀释至约150mL，加4. l) ，用盐
33、酸。十1)和乙酸镀溶液冲溶浪见19)，加热煮沸并保持. ( 12 ) 在pH13以上强碱性溶液中，以三乙醇胶为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酣蓝-酣i:混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。11. 2 分析步骤从7.5溶液A中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胶0+2)及适量的CMP1昆合指示剂见4.34)，在搅拌下加入氢氧化饵溶液(见4.6)至出现绿色荧光后再过量58mL，以EDTA标准滴定溶液(c(EDTA)=0. 015 mol/LJ(见4.41)滴定至绿色荧光消失;J呈现红色。9 GB/T 5762 - 2000 11.3 结果表示氧化钙
34、的质量百分数XCao按式。3)计算:Xr.n = I CaO.V5X1o 1 T Cao v 5 Cao = v. , X 100 =一一一-一( 13 ) m5 X 1 000 - - m5 式中:XCao一一氧化钙的质量百分数，%;T一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL;V5一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m5一一8.5中试料的质量，g;10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。11- 4 允许差同一试验室的允许差为:0.25%;不同试验室的允许差为:0.40%。12 氧化键的测定(标准法)12.1 方法提要以氢氟酸-高氯酸分解或用棚酸惶-盐酸溶
35、解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用银盐消除硅、铝、铁等对键的抑制干扰，在空气-乙快火焰中，于285.2nm处测定吸光度。12.2 分析步骤12.2.1 氢氟酸一高氯酸分解称取约0.1g试样(ml0)，精确至0.0001 g，置于铀增塌(或钳皿)中，加少量水润湿，加入5-7mL 氢氟酸和0.5mL高氨酸，放入通风橱内电炉上缓慢加热，蒸发至干，近干时摇动铝增塌以防溅失，至白色浓烟完全逸尽后，取下冷却至室温。加入20mL盐酸0+1)，温热至溶液澄清，取下冷却至室温。转移到250mL容量瓶中，加5mL氯化银溶液(见4.1日，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供原子吸收光谱法测定氧化镇(见12.2.
36、3)。12.2.2 棚酸埋熔融称取约0.1g试样(mJl)，精确至0.0001g，置于钳增塌中，加入0.4g棚酸铿(见4.14)，搅匀。用喷灯在低温下熔融，逐渐升高温度至1OOooC使熔成玻璃体，取下冷却至室温。在钳蜡揭内放入一个搅拌子(塑料外壳)，并将增塌放入预先盛有150mL盐酸。+10)，且温度约45C时200mL烧杯中，用磁力搅拌器搅拌溶解，待熔块完全溶解后取出增塌及搅拌子，用水洗净。将溶液冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，加5mL氯化锦溶液(见4.15)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镇(见12.2. 3)。12.2.3 氧化键的测定从12.2.1溶液B或
37、12.2.2溶液C中，吸取一定量的溶液放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镜的含量而定).加入盐酸。+1)及氯化银溶液(见4.15)，使测定溶液中盐酸的浓度为6%(V/V).银浓度为1mg/mL。用水稀稀至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气乙快火焰中，用镇元素空心阴极灯，于波长285.2nm处，在与4.44.2相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线(见4.44.2)上查出氧化镜的浓度(c)。12.3 结果表示氧化模的质量百分数XMgO按式(14)计算:c V6 n X 0.1 Mg = _ v U, X 100 -( 14 ) m12 X 1 000 -
38、 - m12 式中:XMg一-氧化模的质量百分数.%;C一-测定溶液中氧化镜的浓度，mg/mL;10 GB/T 5762- 2000 V6一一测定溶液的体积.mL;m12一一12.2.1(m或12.2.2(mu)中试料的质量.g;n一一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。12.4 允许差同一试验室的允许差为:0.15%; 不同试验室的允许差为:0.25%。13 氧化悍和氧化铀的测定(标准法)13- 1 方法提要经氢氟酸硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸镀分离铁、铝、钙、镜。滤掖中的饵、纳用火焰光度计进行测定。1)13-2分析步骤称取约0.2g试样(m，精确至0.0001g.置于
39、铀皿中，加少量水润湿，加入57mL氢氟酸和15至20滴硫酸(1+1).放入通风橱内电炉上缓慢加热，蒸发至干，近干时摇动铀皿以防溅失，至白色浓烟完全逸尽后，取下冷却至室温。加入适量热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂(见4.31).用氨水0+1)中和至黄色，再加入10mL碳酸镀溶液(见4.17).搅拌，然后放入通风橱内电炉上低温加热2030 min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液转移到100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸。+1)中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线(见4.45.2)上分别查出氧化饵和氧化铀的含
40、量(m14)和(m15)。13.3 结果表示氧化饵和氧化纳的质量百分数XK20和XNa20按式(15)和(16)计算:X = ml _ _ _ X 100 = m14 X o. K.O = .: x 100 =二-一-zo m13 100O m13 X，. = m15 X 100 = m15 X O. Na_O = 臼X 100 = :.:.:.!2._一一-ZV m13 X 1 000 - - m13 式中:XKzO -氧化钢的质量百分数.%;XNap -氧化铀的质量百分数.%;m13一一试料的质量.g;m14一-100mL测定溶液中氧化饵的含量.mg;m15一-100mL测定溶液中氧化铀的
41、含量.mg。13.4 允许差同一试验室的允许差为:氧化饵与氧化纳均为0.10%;不同试验室的允许差为:氧化饵与氧化锅均为0.15%。14 二氧化铁的测定(标准法)14.1 方法提要( 15 ) ( 16 ) 在酸性溶液中Ti02+与二安替比林甲烧生成黄色络合物，于波长420nm处测定其吸光度。用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。14.2 分析步骤从8.5溶液A或16.2溶液D中，吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(1+2)和10mL抗坏血酸溶液(见4.12).放置5min。再加入5mL浓度为95%(V /V)的乙醇及20mL二1)氧化仰、氧化纳的测定也可采用原子吸收法进
42、行测定。具体步骤可参见GB/T176-1996中第25章。11 GB/ T 5762 - 2000 安替比林甲烧溶液(见4.16)，用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计、10mm比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线(见4.46.2)上查出二氧化钦的含量(mI6)。14.3 结果表示二氧化铁的质量百分数XTi02按式。7)计算:X1. X 1o _ _ _ m , TiO. =川X100 = 2 m s X 1 000 - - m s 称取约O.3 电炉上熔融20然后加入15-2(见4.24)至饱(见4.27)洗涤塑30.C以下的氧化(NaOH) =0
43、.15 m 杯中加入200mL、(NaOH) =0.15 mol 15.3 结果表示式中:XSi02一一二氧化硅的质量百T叫-一每毫升氢氧化铀标准滴定春节:二土了气工需在的毫克数，mg/mL;V7一一滴定时消耗氢氧化锅标准滴定溶液的体积，mL;m17一一试料的质量，g。15.4 允许差同一试验室的允许差为:0.20%; 不同试验室的允许差为:0.25%。16 三氧化二铁的测定代用法)16.1 方法提要12 . ( 17 ) . ( 18 ) G/ T 5762 - 2000 在pH1.82. 0、温度为6070.C的溶液中，以磺基水杨酸锅为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。16.2 分析步骤
44、称取约0.6g试样(mlB)，精确至0.0001 g，置于银增塌中，加入67g氢氧化纳(见4.30)于650700.C的高温下熔融20min，取出冷却。将增塌放入己盛有100mL近沸腾的300mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出增塌，用水冲洗增塌和盖。在搅拌下一次加入2530 mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸。+5)洗净增塌和盖。将溶液加热至沸，冷却至室温，转移到250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液D供测定三氧化二铁(见16.2)、二氧化二铝(见17.1.2或17.2.2)、氧化钙(见18.2)、氧扩(niI jl 从8.5溶液A或16.2溶液D中
45、式中:XFe203一一三T相Fe203-VB一一一、17 17. 1 直接滴定法17- 1.1 方法提要于滴定铁后的溶液中，i定溶液滴定。17. ,. 2 分析步骤从肌2中测完铁的溶液中加水稀OmL，加1显得酣蓝指示剂(见4.11).滴加献。+1)至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸0+2)至溶液出现黄色。加入15mL、pH3.0的缓冲溶液(见4.19) .加热煮沸并保持1min.加入10滴EDTA-Cu溶液(见4.18)及2至3滴PAN指示剂溶液(见4.33) ，用EDTA标准滴定溶液c(EDTA) = 0.015 mol /q (见4.41)滴定至红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后，红色不
46、再出现，呈稳定的亮黄色为止。17- 1.3 结果表示三氧化二铝的质量百分数XA1203按式(20)计算:TAl.O V g X 5 TAl.、O句V g X 0.5 XA1.O. _ , , X 100 = _ ,_, ( 20 ) m B X 1 000 . . - - - m B 式中:XA1203一一三氧化二铝的质量百分数.%;13 GB/T 5762 - 2000 TA叭一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL;V9一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m8一-8.5(ms)或16.2(m18)中试料的质量，g;5一一全部试样溶液与所分取试样溶液的体
47、积比。17. 1.4 允许差同一试验室的允许差为:0.20%; 不同试验室的允许差为:0.25%。17.2 铜盐回滴法17.2.1 方法提要在滴定铁后的溶液中，加入对铝、铁过量的EDTA标准滴定溶液，于pH3.84. 0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶掖回滴过量的EDTA(本法只适用于一氧化锺含量在0.5%以下的试梓)。17.2.2 分析步骤从16.2中测完铁的溶液中加入EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0. 015 mol/L (见4.41)至过量10.-.:.15 mL(对铝、铁含量而言)，加水稀释至150200mL。将溶液加热至70800C后，加数滴氨水(1十1)调节溶液pH值在3.03. 5之间用精密pH试纸检验)，加入15mL、pH4.3的缓冲溶液(见4.20)，加热煮沸并保持12min，取下加入4至5滴PAN指示剂(见4
