1、ICS 65160X 85 a园中华人民共和国国家标准GBT 21 1302007卷烟 烟气总粒相物中苯并亿芘的测定Cigarettes-Determination of Benzo口pyrene in total particulate matter2007-10-16发布 2008-01-01实施宰瞀髋紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19前 言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC 144)归口。本标准起草单位t中国烟草总公司郑州烟草研究院。本标准主要起草人t夏巧玲、赵明月、冯茜、谢复炜、吴鸣、王异、聂聪。GBT 2”302
2、007卷烟 烟气总粒相物中苯并Ea芘的测定1范围本标准规定了卷烟烟气总粒相物中苯并a芘的测定方法。本标准适用于卷烟。2规范性引用文件GBT 21 1302007下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 56061卷烟第1部分：抽样GBT 19609卷烟常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油(GBT 19609-2004，Is0 4387：2000)3原理用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气中
3、总粒相物，用环己烷萃取总粒相物中的苯并a芘，萃取物经固相萃取柱纯化，通过气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)定量测定苯并a芘的含量。4试剂注意：苯并a芘是强烈致癌物质。所有前处理操作应在通风橱内进行，实验人员要佩带防护手套、面具以保证安全。实验废液收集后要统一处理。除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。41环己烷：色谱纯(或分析纯经重蒸)。42苯并a芘：标准物质，纯度98。43 9-苯基葸：标准物质，纯度98。44 500 mg硅胶固相萃取柱。5仪器设备常用实验仪器以及下述各项。51 GBT 1 9609所规定的各项仪器设备。52分析天平：感量01 mg。53气相色谱
4、一质谱联用仪：具有选择离子监测(S1M)功能。54色谱柱：30 mX025 mm025 pm非极性弹性石英毛细管柱或等效柱。55超声波发生器。56旋转蒸发仪。6抽样按GBT 56061抽取卷烟作为实验室样品。7分析步骤71卷烟的抽吸按GBT 1 9609的要求收集20支卷烟的总粒相物。GBT 21 130一200772测定次数每个样品应平行测定两次。73标准曲线的制作731内标溶液配制浓度为,20fzgmI，的9一苯基蒽(4，3)溶液作为内标溶液，以环己烷(4。1)作为溶剂。732苯并口芘标准系列溶液按下列浓度范围配制苯并n芘(42)标准系列溶液，以环己烷(41)作为溶剂：20 ngml。，5
5、0 ngmI。，100 ngmI。，200 ngmI。，500 ngmI。标准系列溶液中内标的浓度与样品中的内标浓度相同。注：标准系列溶液在2C5C、密封的条件下可贮存四周。74样品分析741样品萃取将按71得到的滤片放人100 mI锥形瓶中，用移液管准确加入40 ml，环己烷(41)。置于超声波发生器(55)内超声萃取40 rain，静置待用。742样品纯化准确移取10 mL萃取液(741)至固相萃取柱(44)，待萃取液移至固相萃取柱的顶端后分两次加入30mI。环己烷(41)洗脱，洗脱速度为08ml。min1 ml。min。收集所有洗脱液。7，43样晶浓缩将盛有所有洗脱液的浓缩瓶连接到旋转蒸
6、发仪(56)上，在80。C、高纯氮气保护下旋转蒸发(或55。C、真空条件下旋转蒸发)，浓缩至约05 mL，加入浓度为20 ttgmI。的9一苯基蒽内标溶液(731)50 gI。，待GCMS分析。744 GC-MS分析GCMS条件：进样口温度：280；电离方式：El；离子源温度：230；传输线温度：280；进样量：1 pI2 pI。；无分流进样；载气：氦气，恒流流速12 mI。rain；色谱柱：见54；程序升温：初始温度150，升温速率6min至280，保持20 rain。扫描方式：SIM，选择离子为苯并a芘和9一苯基葸的分子离子峰，对每个离子的监测时间为30 ms。8结果的计算与表述将标准系列
7、溶液中苯并。芘的含量与内标量之比对色谱图中苯并a芘峰面积与内标面积的比值作图，得到工作曲线的a值和b值。样品中的苯并a芘的含量按式(1)计算，取两个平行样品的算术平均值作为样品的测试结果。含量以每支卷烟中含有的苯并a芘的质量数(单位：纳克)来表示。结果精确到001 ng。 m=(堕警+)”I(1)式中：m一一每支卷烟苯并“芘量，单位为纳克每支(ng支)；2GBT 21130200772测定次数每个样品应平行测定两次。73标准曲线的制作731内标溶液配制浓度为20#gml，的9一苯基蒽(4。3)溶液作为内标溶液，以环己烷(4，1)作为溶剂。732苯并口芘标准系列溶液按下列浓度范围配制苯并a芘(4
8、2)标准系列溶液，以环己烷(41)作为溶剂：20 ngmI。，50 ngml。，100 ngmI一，200 ngmL，500 ngmI。标准系列溶液中内标的浓度与样品中的内标浓度相同。注：标准系列溶液在25C、密封的条件下可贮存四周。74样品分析741样品萃取将按71得到的滤片放入100 mL锥形瓶中，用移液管准确加入40 mI。环己烷(41)。置于超声波发生器(55)内超声萃取40 min，静置待用。742样品纯化准确移取10 mI。萃取液(741)至固相萃取柱(44)，待萃取液移至固相萃取柱的顶端后分两次加入30mI。环己烷(41)洗脱，洗脱速度为08mLmin1 mLmin。收集所有洗脱
9、液。743样品浓缩将盛有所有洗脱液的浓缩瓶连接到旋转蒸发仪(56)上，在80C、高纯氮气保护下旋转蒸发(或55 0C、真空条件下旋转蒸发)，浓缩至约05 mL，加入浓度为20 ttgmI。的9一苯基蒽内标溶液(731)50”I。，待Gc-Ms分析。744 GC-MS分析GCMS条件：进样口温度280电离方式：EI离子源温度：230；传输线温度：280；进样量：1 111。2“I；无分流进样；载气：氮气，恒流流速12 mLmin；色谱柱：见54；程序升温：初始温度150C，升温速率6rain至280，保持20 min。扫描方式：SIM，选择离子为苯并a芘和9一苯基蒽的分子离子峰，对每个离子的监测
10、时间为30 ms。8结果的计算与表述将标准系列溶液中苯并a芘的含量与内标量之比对色谱图中苯并a芘峰面积与内标面积的比值作图，得到工作曲线的n值和b值。样品中的苯并n芘的含量按式(1)计算，取两个平行样品的算术平均值作为样品的测试结果。含量以每支卷烟中含有的苯并a芘的质量数(单位：纳克)来表示。结果精确到001 ng。 m=(学+一)，”式中：m每支卷烟苯并a芘量，单位为纳克每支(ng支)；2a由线性回归方程求出；A苯并a芘峰面积；m。样品溶液中内标量。单位为纳克(ng)6由线性回归方程求出A，内标峰面积；”烟支数量，单位为支。GBT 21130-20079精密度两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于5o。10检测限用最低浓度的标准溶液，重复测定5次，求其标准偏差，以标准偏差的3倍作为方法的检测限，结果参见附录A。11检验报告检验报告应包括以下内容。111依据本标准的说明。1 12检验的环境大气条件。1 13卷烟的名称、规格、类型、盒标焦油量、盒标烟气烟碱量、条和条形码。114检验结果。1 15卷烟总粒相物产生量。116抽吸口数。GBT 21130一2007检测限测定结果(n一5)见表A1。附录A(资料性附录)检测限测定结果(n=5)裹A1检测限测定结果(n=5)测定次数(n) 苯并a芘浓度(ngmi，)l 181717251741169517 83检测限 1 44
