1、中华人民共和国化工行业标准乙酰乙酰苯胺发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准乙酰乙酰苯胺主题内容与适用范围本标准规定了乙酰乙酰苯胺产品的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于由双乙烯酮与苯胺缩合而制得的乙酰乙酰苯胺分子式结构式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料中间体熔点范围测定通用方法技术要求乙酰乙酰苯胺的质量应符合表 规定表项目指标优等品一等品外观 白色至浅黄色结晶粉末或片状结晶 白色至浅黄色或极浅粉红色结晶性粉末或片状结
2、晶干品初熔点含量 总亚硝化值挥发分含量碱溶浊度澄清透明基本澄清透明试验方法外观采用目视法测定干品初熔点测定中华人民共和国化学工业部 批准 实施按 规定进行 试样于 干燥至恒重含量总亚硝化值测定原理芳香族胺类酰化物在无机酸存在下与亚硝酸钠定量进行亚硝化反应过量亚硝酸钠用碘离子检出 用以判定终点试剂和溶液冰乙酸盐酸氢氧化钠 溶液亚硝酸钠 标准滴定溶液 按 中 条规定方法配制与标定终点判断采用淀粉碘化钾试纸淀粉碘化钾试纸 按 中 规定方法制备分析步骤称取试样约 精确至 于 烧杯中加 氢氧化钠溶液 和水于 溶解在不断搅拌下加入 冰乙酸 和 盐酸 补加水至总量约 用亚硝酸钠标准滴定溶液 滴定滴定时将滴定
3、管尖端插入溶液下约 处在 与搅拌下慢慢滴加亚硝酸钠标准滴定溶液 保持 接近终点时将滴定管的尖端提离液面逐滴加入用玻璃棒蘸取 滴试液在淀粉碘化钾试纸上呈微蓝色 后试纸仍呈微蓝色为终点在同样条件下 做一空白试验结果计算总亚硝化值的质量百分数 按式 计算式中 亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积与 亚硝酸钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的乙酰乙酰苯胺的质量试样的质量允许差两次平行测定结果之差不大于 取平行测定结果的算术平均值为测定结果挥发分含量测定原理试样于真空干燥器中 除去挥发物至恒重后 根据称取试样的质量及恒重后试样的质量
4、计算出挥发分含量仪器真空干燥器真空泵 旋转滑片式分析步骤称取试样约 精确至 于已恒重的称量瓶中 将称量瓶连同试样移入真空干燥器中 开启真空泵在 下真空干燥至恒重约结果计算挥发分质量百分含量 按式 计算式中 试样的质量经真空干燥恒重后试样的质量允许差两次平行测定结果之差不大于 取平行测定结果的算术平均值为测定结果碱溶浊度原理试样在氢氧化钠溶液中溶解后与氯化银浊度标准液进行比较判断试样碱溶浊度仪器比色管 具塞标准比色管一套 要求直径高度壁厚相等试剂和溶液氯化钠氢氧化钠 溶液硝酸 溶液硝酸银 标准溶液 按 规定方法配制氯化银浊度标准溶液的配制号氯标准溶液配制 称取 精确至 经 灼烧至恒重的氯化钠于
5、容量瓶中 加水溶解并用水稀释至刻度 摇匀备用此溶液 含有氯号氯标准溶液配制 将 号氯标准溶液用水稀释 倍 此溶液 含有氯号氯标准溶液配制 将 号氯标准溶液用水稀释 倍 此溶液 含有氯浊度标准溶液的配制在 支比色管中分别按表 配制浊度标准溶液盖上比色管塞子充分摇匀并放置表 浊度标准溶液浊度浊度标准溶液氯标准溶液 水 硝酸 硝酸银溶液滴数澄清透明 号基本澄清透明 号略有微浊 号微浊 号混浊 号分析步骤称取试样约 精确至 于 烧杯中 加入 氢氧化钠 溶液在溶解待冷至室温后量取 溶液于比色管中将装有试样溶液及浊度标准溶液的比色管置于比色管架上比色管底部用黑纸相衬 正对白色背景 从上往下观察轴线比色而求
6、得相应的浊度等级检验规则检验分类表 中规定的全部项目为出厂检验项目取样方法以批为单位随机取样 生产厂以一次拼混的均匀产品为一批 用户则以收到的同一生产厂相同批号的产品为一批 取样数不得低于 为每批产品的袋桶 数 如遇有小数时 则进为整数 小批产品取样时取样数不得少于 袋 桶取样时用取样器分别由上 中 下部取样混合均匀后取约 分装于两个清洁干燥的磨口棕色瓶中瓶口用石蜡密封贴上标签 注明生产厂名称 批号和取样时间一瓶供检验 一瓶供保存备查生产检验乙酰乙酰苯胺应由生产厂质量监督检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的乙酰乙酰苯胺符合本标准的要求并附有一定格式的质量合格证检验结果的判定按 中修约值比较
7、法进行用户验收用户有权按本标准的各条规定对所收到的乙酰乙酰苯胺进行核验 核验其质量是否符合本标准的要求复验如果检验结果不符合本标准要求 应重新自两倍量的编织袋桶中取样进行复验 复验结果即使只有一项指标不合格 则整批产品为不合格品仲裁如供需双方对结果有争议需仲裁时仲裁机构可由双方协商选定仲裁方法按本标准的各项规定进行标志包装 运输贮存编织袋 桶上应有牢固清晰的标志注明生产厂名称 产品名称注册商标标准编号批号 规格毛重净重并附有产品质量合格证乙酰乙酰苯胺应装于内衬塑料袋的编织袋桶中每袋桶 净重 其他包装与用户协商确定运输时应小心轻放 防火防晒 防雨切勿损坏包装产品应贮存于阴凉 干燥通风的库房内附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由青岛染料厂负责起草本标准主要起草人陶美新温惠琼本标准参照采用日本工业标准 乙酰乙酰苯胺类
