1、ICS 71. 100.01;87.060. 10 G 56 备案号:16349-16351-2005 HG 中华人民共和国化工行业标准2005-07-10发布染料中间体(2005) HG/T 3770-2005(H1) HG/T 3770-3772-2005 060511000053 2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HGjT 3770-2005 间-(卢起乙基枫硫酸醋)苯胶(1)HGjT 3771-2005 间乒是乙基枫)苯胶(11)HGjT 3772一2005间起基-N，N-二乙基苯胶(21)ICS 71. 100.01;87.060.10 G 56 备案
2、号:16349-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 3770-2005 间-(t叶圣乙基酬，硫酸醋)苯肢m- (p.-Sulfato ethyl sulfonyl) anilin 2005-07-10发布2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言本标准是根据生产的实际情况，并结合我国的国情制订而成。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会CSAC/TC134)归口。本标准起草单位:东港工贸集团有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人:颜剑波、李春梅、陈光顺、李春荣。本标准为首次发布。(3) HG/T 3770-2005 I
3、HG/T 3770-2005 间-(p-瓷乙基砚硫酸醋)苯肢1 范围本标准规定了间-(起乙基枫硫酸醋)苯肢的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于间(卢是乙基飘硫酸醋)苯胶的产品质量检验。该产品主要用于活性染料的生产。结构式:分子式:C8 Hll N06 S2 NH, ，/、l _,)_so, CH, CH, OS03 H 相对分子质量:281.31C按2001年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达
4、成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定海液的制备GB/T 603 化学试剂试液方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 要求间-(卢岳乙基枫硫酸醋)苯腊的质量应符合表1的要求。表1间-(户提Z基砚硫酸醋)苯朦的质量要求指标项目一等品合格品1.外观浅臼色至微红色潮品2.总氨基值C以间-(短乙基枫硫酸醋)苯胶计，%二三80. 00 75.00 3.间(提乙基枫硫酸醋)苯胶
5、(HPLC)的质量分数，%二主97.00 95. 00 4.间(资乙基枫)苯胶CHPLC)的质量分数，%三三1. 00 1. 50 5.总酸度(以硫酸计)的质量分数，%三三20.00 25.00 6.水不溶物的质量分数，%王二O. 10 O. 20 4 采样以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包(5) 1 HG/T 3770-2005 括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光
6、容器中，其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5 试验方法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5. 1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 12501989中的5.2修约值比较法进行。5.2 外观的评定在自然光线下采用目视评定。5. 3 总酸度的测定5.3
7、. 1 方法提要用氢氧化铀滴定试样中的总酸，以甲基红指示液指示终点。5.3.2 试剂和材料a) 氢氧化锅标准滴定洛液:c(NaOH)=0.5 mol/L; b) 甲基红指示液:1g/L。5.3.3 分析步骤称取试样约2.5g(精确至0.0002g)于250mL玻璃锥形瓶中，加入煮沸的热水100mL溶解，冷却至室温后加甲基红指示液810滴，然后在不断搅拌下用氢氧化铀标准滴定榕液滴定至搭液由红色突变成黄橙色为终点。此为溶液A。保留溶液A，用于总氨基值的测定。同时作空白试验。5.3.4 结果计算总酸度以质量分数Wj计，数值以(%)表示，按式(1)计算:Cj (Vl -Vo)几fwr1=A AV_-
8、X 100 (1) , mjX1000 式中:Cj一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Vj一一消耗氢氧化铀标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL); Vo 空白试验消耗氢氧化铀标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL); M二硫酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD时H2灿)=的的mj二一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.3.5 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.5%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.4 总氨基值以间-(在乙基帆硫酸醋)苯股计的测定5.4.1 方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯肢在低温及过
9、量无机酸存在下与亚硝酸铀作用生成重氮盐的原理进行测定。5.4.2 试剂和材料a) 浓盐酸;2 ( 6) HG/T 3770-2005 b) 澳化押;c) 亚硝酸铀标准滴定榕液:c(NaNOz)工0.5mol/L; d) 淀粉腆化押试纸。5.4.3 分析步骤在本标准5.3测定总酸度的溶液A中加浓盐酸15mL、澳化饵2g，冷却至oOC50C。然后将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸铀标准滴定洛液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-腆化饵试纸呈现微蓝色润圃，并保持3min不变即为终点，在相同条件下做空白试验。5.4.4 结果计算总氨基值以质量分数Wz计，数值以(
10、%)表示，按式(2)计算:C2(VZ-V3)M . . . . . . . . . . . . . . (2) z - -m-l-X-1-0-0-0 式中:Cz 亚硝酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Vz一一消耗亚硝酸饷标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL); V3 空白试验消耗亚硝酸铀标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL); M 间卢起乙基枫硫酸醋)苯胶摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(Cs Hll N06Sz) = 281. 31J; ml 溶液A中试样质量的数值，单位为克(g)o计算结果表示到小数点后两位。5.4.5 允许误差两次平行测
11、定结果之差不大于0.5%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.5 间-(萨提乙基砚硫酸醋)苯腰及有机杂质的测定5.5.1 方法提要采用高效反相液相色谱法，在C1S柱上，以甲醇和水及有机盐为流动相，分离间(卢起乙基枫硫酸醋)苯胶及各有机物质组分，经紫外检测，用面积归一化法测定间-(严是乙基1ifil硫酸醋)苯胶及各有机物质的质量分数。5.5.2 试剂和材料a) 甲醇:色谱纯;b) 四甲基澳化镜，含量二三99.0%(质量分数)。5. 5. 3 仪器及装置a) 液相色谱仪;b) 输液泵:流量范围O.1 mL/min5 mL/min;在此范围内其流量稳定性为士1%;c) 检测器:多波长紫外分光
12、光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器;d) 色谱柱:内径3.9 mm4. 6 mm，长150mm250 mm不锈钢柱，5mC1S填料;e) 数据处理机:满量程1mV5mV记录器或通用色谱数据处理机;f) 微量注射器;g) 超声波发生器。5.5.4 色谱分离条件a) 流动相体积比:甲醇+水溶液(0.01mol/L四甲基澳化镀)=30+70;b) 波长:254nm; c) 流量:0.8mL/min; d) 柱温:室温;( 7) 3 HG/T 3770-2005 e) 进样量:5L。可根据装置不同、气候条件不同，选择最佳分离条件。流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.5.5 分析步骤5.5.
13、5.1 试样溶滩的制备取适量待测样品，用甲醇+水=30十70(体积比)稀释至试样搭液浓度为1.0 mg/mL，盖紧瓶塞，震荡溶解后，过滤，备用。5.5.5.2 测定待仪器运行稳定后.用微量注射器吸取制备的试样溶液5L进样，待最后一个组分流出完毕(见色谱示意图1)，用色谱工作站进行结果处理。5.5.6 结果计算间-(起乙基飘硫酸醋)苯胶及各有机杂质含量以质量分数W，计，数值以(%)表示，按式(3)计算:式中:W;=主X100. . . . . (3) L; Ai A;试样中间-(程乙基枫硫酸醋)苯胶及各有机物质的峰面数值，单位为毫伏秒(mV.s); L;A，-一试样中间-(起乙基帆硫酸醋)苯胶及
14、各有机物质的峰面数值之和，单位为毫伏秒(mV.的。计算结果表示到小数点后两位。5.5.7 允许差间(乒起乙基帆硫酸醋)苯牍两次平行测定结果之差应不大于0.5%(质量分数)，其他有机物质两次平行测定结果之差应不大于0.1%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.5.8 色谱示意图色谱示意图见图1。mV 40.8 31.8 22.8 13.8 4.8 飞J、o、-4.2 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 mm 1一一未知物;2一一一间(短乙基枫硫酸醋)苯胶$3一一间(起乙基枫)苯胶g4 未知物;5 未知物;6一一未知物。图1间-(p.挂
15、乙基砚硫酸酣)苯眼色i昔示意图5.6 水不溶物的测定5.6.1 仪器G4增塌式过滤器。4 (8) HG/T 3770-2005 5.6.2 分析步骤称取试样约2g(精确至0.0002g)于200mL烧杯中，加80mL(60士2)OC水榕解，用在100oC 1050C己恒重的均增塌式过滤器进行过滤，用(60士2)oC的水洗涤至滤液无色为止，将抽干后的G4增剧式过滤器取出置于100oC105 oC烘箱中烘至恒重。5.6.3 结果计算水不溶物以质量分数W3计，数值以(%)表示，按式(4)计算:W3=旦旦二旦主X100 (4) m4 式中:mz 恒重后G4过滤器与不悔残渣总质量的数值，单位为克(g);
16、 m一一一恒重后G4过滤器的质量的数值，单位为克(g); m4试样的质量的数值，单位为克(g)o计算结果表示到小数点后两位。6 检验规则6. 1 检验分类本标准第3章表l中规定的全部项目为出厂检验项目。6. 2 出厂检验间(是乙基枫硫酸醋)苯胶应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的间+(起乙基枫硫酸醋)苯腊都符合本标准的要求。6.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7 标志、标签、包装、运输和贮存7. 1 标志、标签间(在乙基帆硫酸醋)苯胶的每个包装袋上
17、都应涂上牢固、清晰的标志，注明:产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，井和产品质量检验合格的证明一起放入包装袋内的塑料袋外面。7.2 包装间(起乙基枫硫酸酣)苯胶用内衬塑料袋的塑料编织袋包装。每袋净含量25kg或50kg。塑料袋口应严格密封。其他包装可协商确定。7. 3 运输运输时应小心轻放，防火、防晒、防潮，谨防异物污染。7. 4 贮存间-(卢起乙基硫酸醋)苯股应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。(9) 5 mCON-NhhmtohhmH。因中华人民共和国化工行业标准染料中间体(2005) HG/T 37703772-2005 (京)新登字039号9毛化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)购书咨询:(010)64982530 (010)64918013 购书传真:(010)64982630http:/www.cip.cO 9号新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张2X字数34千字2005年12月第l版2005年12月北京第1次印刷书号:155025 0314 定价:23.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
