1、中华人民共和国国家标准辑铁化学分析方法极谱法测定铅量Methods for ehem1cal analysis of lerrotungsten The pol町ographicmethod for the determination of lead content 1 主题内容与适用范围本标准规定了极谱法测定铅量。卒标准适用于鸽铁中铅量的测定。测定范罔.0. 00 l % 0. 05%。2 方法提要UDC 669. 15 27 543, 06 GB 7 7 3 1 . 1 4 8 8 试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟加入酒石酸，用氢氧化纳调酸度，溶解鸽酸。在pf!7. 5 8. 0 的情况
2、下，以硝酸铜为载体，用硫代乙酷胶沉淀铅与干扰元素分离。再以铁为载休用氢氧化按分离铜。在高氯酸和磷酸底液中以氮气除氧，在波电位值为o. 51 V情况下进行示波极谱分斩33试11113. 1 氢氟酸（l.J5g/mL)03, 2 硝酸（l.42 g/mL) 3. 3 盐酸（l斗。3.4 盐酸（l十2）。3. 5 盐酸、硝酸混合被C3+ll3.6 高氨酸（l.67g/mL）。3, 7 磷酸溶液（l mol/L) 3.8 氢氧化钱（0.90 g/mL), 3, 9 氧氧化镀（l2）。3, 10 氢氧化馁（1十100）。3. 11 氢氧化镀（l十200）。3. 12 氢氧化纳溶液（250g/L）。3.
3、13硝酸铜溶液（10g/LJ。3, 14 硝酸铁溶液（lg/L).称取lE硝酸铁溶解在50mL水中加入5mL硝酶，移入1000 mL容驻瓶中.J水稀释主妻rj度噜海匀。3. 15 酒石酸1容液（500g/L). 3, 16 拧橡酸溶液（500g/L）。3, 17 硫代乙酌胶溶？在（20g/L), 3. 1 B 铅标准溶液中华人民共和国冶金工业部198812 20批准466 1990 01 01实施GB 7 7 3 1 . 1 4 8 8 3. 18. 1 称取O.JOOOg光谱纯锚，置于200mL烧杯中，加入15mL硝酸（3. 2）洛解后，将溶液移入1 000 mL容量瓶巾，以水稀释至刻度，也
4、匀。此溶液1mL含0.01 mg铅。3. 18. 2 移取20.00 mL铅标准熔液（3.18. J)j 200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此熔液ImL含O.001 mg铅。3. 19 氮气、氧气（不含氧人4仪器示波极谱仪。5 试样试样应通过0.088 mn1筛孔。6 分析步骤s. 1 安仓措施使用高氯龄必须在Ji风柜内进行，注意防火。6- 2 试样量按表l称取试样量。表l铅量，%试样量， O. 00 I 0 005 . 000 0. 005 0 05 o. 500 s. 3 空白试验随同试样做空白试验。6.4 较正试验随同试样测定同时验证I作曲线。s. 5 测定s. 5. 1 将试
5、佯（6. 2）宦于200mL铅皿中，加入5mL硝酸（3. 2）滴加5mL氧氟酸（3. 1 ），加热溶解，加入I0 1nL高制殷（3. 6）加热蒸发冒高氯酸烟至近干，取下冷却，加入10mL盐酸（3. 3）熔解盐类，将溶液移入250mL烧杯中用水冲洗铅皿，再滴）JU，氧氧化制溶攘（3.12），溶解铅皿内壁的少量鸦酸，并用水冲洗十净，保持溶液体积在100 1nL左右，加入15mL酒有酸溶液（3.15）.用氢氧化纳溶液（3. 12）使鸽酸沉症完全洛解加热煮沸2min，取下冷却，用盐酸（3.的中和使刚果红试纸变成蓝色，加入20mL拧橡酸溶液（3. 16）、2n1L硝酸铜溶液。.13），用氢氧化镀（3.
6、9）继续中和至pH7.5 8. 0.然后加入10mL硫代乙航胶溶i1:(3.!7），在8090c：温度下，保温静置JO15min ，再加入I0 mL硫代乙酷胶溶液（3. I 7) 将榕7住在I0 50 c温度下，保温静置2h0 s. 5. 2 沉淀用双层定量波、纸过滤，用冷氢氧化按（3.门）洗涤7JO次。滤纸上沉淀用20mL盐酸、硝酸也合酸（3. 5）.分3次溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗净滤纸，溶液加热蒸发学干，取下加入l0 mL 硝酸（3. 2）蒸发至ic.再加入JOmL硝酸。2）然后蒸发至于，取下，加入JOmL硝酸（3. 2）加热溶解盐类，加水至）5 Q I吐，加入20mL硝酸铁溶液（3.
7、14），用氢氧化锻（3.8）巾和至铁沉淀出现后过量10mL, 加热煮沸后立即取下，）ff定量滤纸过滤，用热氧氧化按（3. l 0）洗涤710次us. 5. 3 滤纸上沉淀物，用15mL热盐酸（3. 4）分3次溶解于原烧杯中，用热水洗净滤纸，加入2mL高467 GB 7 7 3 1 . 1 4 8 8 主4殴（8. 6）.加热蒸发至出现高氨酸烟时，立即取F，稍冷，加入10rnL磷酸溶液（3. 7）溶解盐类，冷却呈室温，将榕掖移入50mL容量瓶中，用磷酸溶液（3. 7）稀释至到l度，It匀。6. 5. 4 取溶液（6.5. 3）置于电解池中，通入氮气或氯气5min 。在波电位值为0.!i IV，采
8、阴极的条件F测量波高。s. 5. 5 减去随同试验所测得的空白试验波高，从工作曲线上查得相应的铅量。s.s 工作曲线的绘制6. s. 1 移取口，J.00, 3. 00, 5. 00, 7. 00, 9. 00 rnL铅标准溶液（3.18. 2) 0 6. s. 2 移取5.00, IO. 00, 15. 00, 20. 0日，25.00 mL铅标准溶液（3.18.2),6.6. 3 将t述济液各置于250mL烧杯中，加入I00 mL水、2mL硝酸铜溶液C3. I 3），用氢氧他接I3. 9 J 中和至pH7.5 8. 0，以下按6.5. 1中自加入疏代乙酷胶溶液起到6.5. 1为止进行极谱分
9、析。减去试剂空白的波高，以铅量为横坐标，波高作为纵坐标绘制工作曲线。7 结果计算铅的百分含量Pb（%）按下式计算zn Pb二l00 ， 式中：机一一从E作曲线上查得的铅量.g no 试样道.g. 8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许是。铅暨0. 001 0 002 5 o. 002 5 o. 005 0. oo.s O. 0 I O. 0 l o. 02 主002 0. 05 附加说明：卒标准由吉林铁合金！一负责起草。本标准主要也草人郎益臣。表2本标准等效采用苏联标准lOfT14638. l l 84鸽铁中铅的测定。0. 002 o. 003 0. 1100 0. 007 自本标准实施之日起原冶金E业部部标准YB583 65鸽铁化学分析h法作废468
