1、ICS 75.040 E 21 GB 中华人民=lf二/、和国国家标准GB/T 26985-20门原油倾点的测定Standard test method for pour point of crude oils 2011-09-29发布2012-01田01实施数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 26985-2011 前言本标准按照GB/T1. 12009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用ASTMD5853 -06(原油倾点测定的标准试验方法)C英文版)。本标准根据ASTMD5853-06重新起草。本标准与ASTMD5853一06的主
2、要技术差异如下:在第1章范围中，增加了原油水含量的质量分数不大于0.5%的规定。从规范性引用文件中删除了ASTMD 5853 -2006中仅为参考文献的ASTMD97(石油产品倾点的测试方法、ASTMD130(利用铜片测试法确定石油产品对铜腐蚀的检测方法、ASTMD323(石油产品蒸汽压测定方法等四项文件。一一在第6章装置中，增加了6.4油浴和真空干燥箱。一增加了第11章质量保证和控制。一增加了第12章试验报告。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由全国石油天然气标准化技术委员会CSAC/TC355)归口。本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司管道分公司管道科技研究中心、中石化管道储
3、运公司华东管道设计研究院、中石化石油化工科学研究院、塔里木油田分公司质量检测中心、大庆油田工程有限公司等。本标准主要起草人:张双风、顾伯忠、商玉贵、殷惠珍、赵中福、白莉。I G/T 26985-2011 原油倾点的测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了测定原油倾点的方法，包括最高(上)倾点和最低(下)倾点。本标准适用于倾点不低于36 oc ，7.含量的质量分数不大于0.5%的原油。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引
4、用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB/T 4756 石油液体手工取样法CGB/T4756-1998 , eqv ISO 3170:1988) SY/T 5317 石油液体自动取样法CSY/T 5317-2006 , ISO 3841: 1997 , IDT) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 倾点pour point 在本标准试验条件下观察到的试样流动的最低温度。3.2 最高(上)倾点maximum C upper) pour point 试样经过旨在
5、增进蜡晶胶凝及试样凝间的特定处理后观察到的倾点。3.3 最低(下)倾点minimum (lower) pour point 试样经过旨在延缓蜡晶胶凝及试样凝同的特定处理后观察到的倾点。4 原理试样经预热后，按规定的速度冷却并每间隔3oc观察其流动特性。将观察到试样能够流动的最低温度记录为倾点。5 试剂与材料下列试剂作为低温媒介均为工业用等级。5. 1 丙酣;5.2 乙醇;5. 3 甲醇;1 GB/T 26985-2011 有脑油;工业醇;曾告一一以上试剂易燃，可能导致火灾，蒸气有害。干冰;警告一-极冷(一78.5OC)。氧化纳晶体;氧化钙晶体。5.5 5.4 5.6 5. 7 5.8 仪器6
6、倾点测试装置(见图1)6. 1 试管透明玻璃制，平底圆柱形，外径33.2 mm34. 8 mm，高度115mm 125 mm。试管内径可为30. 0 mm32. 4 mm，壁厚不应超过1.6mm。应标有试样高度为距试管内底面54mm:!:3 mm的刻度线。试管侧壁(直到刻度线处)应清洁透明元划痕。6. 1. 1 单位为毫米OOA结OOR?an1 433 1价mwv，mwy nLnun4 403 A吨qJndAJAm，AV 径径径内内外/ 25 f注大_L 9 2 3 由NH)KDHHmHJ 4 6 7 5 6 垫圈;7 冷浴58 圆盘;一冷浴液面。8 1-一-温度计52一一软木塞;3 套管;4
7、一一试管;样品液面;9 5 倾点测试装置图12 GB/T 26985-2011 6. 1. 2 温度计符合GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件要求的温度计。温度范围见表10表1温度计类型与适用温度范围温度计类型适用温度范围jC倾点用2号温度计38十50倾点用1号温度计80+20 熔点用1号温度计十32十1276. 1. 3 软木塞与试管配套，中心带有插温度计的圆孔。6. 1.4 套管玻璃或金属制，平底圆筒状，不漏水，深度为115mm士3mm、内径为44.2 mm45. 8 mm。在冷浴中(见6.1. 7)保持垂直位置并使其露出冷浴液面的部分不超过25mmo套管应能清洗。6. 1.
8、5 国盘软木或毛毡制，厚度为6mm，塞入或粘在套管内部，与套管底紧贴。6. 1. 6 垫圈环形，由橡胶、皮革或其他适当的材料制成，有一定的弹性，要求能紧贴住试管外壁，而套管内壁保持宽松。还要求垫圈有足够的硬度，以保持其形状。6. 1. 7 冷浴一个或几个，应能达到规定的温度要求。冷浴的尺寸和形状可任选，但应能使套管稳定地保持在垂直位置。使用致冷剂或适当的致冷混合物(见表2)保持冷浴的温度，应能保持指定温度变化不超过土1.5 .C。如果使用电子制冷设备，应能控制降温速度并满足表2所降温度的要求。表2常用混合致冷荆混合致冷剂温度降至冰水混合物9 c 碎冰和氯化纳晶体一12.C碎冰和氧化钙晶体27.
9、C 丙酣或石脑泊，首先在装有冰一盐混合物的带盖金属烧杯中冷却至12.C再用足够的干-57.C 冰冷却至所帘的温度6.2 水浴水浴的尺寸和形状可任选。应配备有支架，以使试管浸没在水浴中的深度大于试管中试样的高度，并使试管稳定地保持垂直位置。应能够监测和控制水浴到指定温度土1.C的温度。3 GB/T 26985-20门6.3 压力容器不锈钢制，焊接结构，按图2所标尺寸，并能承受700kPa试验压力。只要压力容器的内部尺寸与图2所示尺寸相同，容器盖和合成橡胶垫圈也可以使用其他形式。6.4 油浴和真空干燥箱用来加热压力容器里的试样。油浴和真空干燥箱任选一种。6.4. 1 油浴油浴的尺寸和形状可任选。应
10、配备有支架，以使压力容器浸没在油浴中的深度大于压力容器中试样的高度，并使压力容器稳定地保持垂直位置。应能够监测和控制油浴到指定温度士2.C的温度。6.4.2 真空干燥箱温度范围为室温200.C。控温精度:土2.C. 6.5 秒表不确定度0.250 单位为毫米2 CUH 1一一不含硫合成橡胶垫圈;2一拉环;3 压力泄放凹槽;4 带凸边的盖;5-一-螺纹;6 关闭容器时保护垫阁的盖的内斜面;7 不锈钢筒。圈2压力容器4 GB/T 26985-20门7 取样7. 1 取样步骤按GB/T4756和SY/T5317要求取得实验室样品。7.2 试样的制备应保证原油中微量高熔点蜡全部熔化。易挥发样品不能通过
11、加热使这类蜡完全熔化时，参照附录A进行操作，应保证高熔点蜡均匀悬浮在样品中。检查原始容器的内壁确保未粘存高熔点物质。8 分析步骤8. 1 最高(上)倾点的测试8. 1. 1 将样品装入试管并达到液位刻度线。必要时将样品按6.2要求在水浴中重新加热到至少高于预期倾点20.C，但不应高于60.C。8. 1. 2 立即用带有倾点用2号温度计的软木塞盖紧试管。如果预计倾点高于36.C，则使用熔点温度计。到试样表面以下3mm的深度。8. 1.3 将装有试样的试管在室温下放置至少24h。8. 1.4 如果预计倾点高于36.C，保持水浴温度高于预计倾点12.C，将试样加热到高于预计倾点9.C。如果预计倾点低
12、于36.C，保持水浴温度为48.C :l: 1 .C，将试样加热到45.C士1.C。8.1.5 当试样达到8.1.4要求的温度时，立即将带有温度计的软木塞打开，用搅拌棒轻轻搅拌试样，然后按8.1.2要求将软木塞放回原来的位置并塞紧。8. 1. 6 确保圆盘、垫圈以及套管内部清洁干燥。将圆盘置于套管的底部。圆盘和套管在冷却介质中至少放置10min，空套管冷却过程中可使用套管盖。将试管从水浴中取出并用布擦干。垫圈套在距试管中试样液面以下25mm处。将试管放入温度保持在21.C的第一个冷浴中的套管内并开始观察。不可将试管直接放在冷却介质中。8. 1. 7 小心不要扰动试样整体，不允许温度计在试样中移
13、动。8. 1. 8 当试样温度达到预计倾点以上9.C (估算为3.C的倍数)时开始检查试样。从套管中取出试管，倾斜试管直至可以看出试管中的试样是否发生流动。当观察到有流动发生时，立即将试管放回套管。取出及放回的操作应在3s内完成。以后每间隔3.C检查一次。如试管外壁有潮气影响观察时，可用沾有酒精的干净布擦拭试管表面后观察。取出、擦拭及放回的操作应在3s内完成。8. 1. 8. 1 如果试样的温度达到30.C时仍未停止流动，将试管转置到下一级温度更低的冷浴中，按以下条件选择冷浴，当属于d)情况时，更换为倾点用1号温度计。a) 如果试样温度处于+30.C，移至o.C的冷浴;b) 如果试样温度处于十
14、9.C，移至一18.C的冷浴;c) 如果试样温度处于一9.C，移至33 .C的冷浴;d) 如果试样温度处于一24.C，移至一51.C的冷浴。8. 1. 8. 2 当倾斜试管而试样不发生流动时，立即将试管保持水平状态5s(用秒表计时)，并仔细观察试样液面。如果试样发生任何流动，立即更换新试样按8.1.18.1. 8. 1重新操作，并在下一观察温度(降低3.C)重复试验。8.1.9 连续试验，若:a) 试管保持水平5s而试样不发生流动时，记录此时的温度读数。5 GB/T 26985-2011 b) 如果试样达到36 .C仍未停止流动，即停止试验。8.2 最低(下)倾点的测试8.2.1 将50g样品
15、倒入清洁的压力容器。必要时将样品按7.2要求重新加热至预计倾点以上20.C 但不应超过60.C。检查橡胶环定位并且拧紧盖子。8.2.2 用油浴或真空干燥箱将压力容器加热至105.C士2.C，并保持此温度至少30min. 8.2.3 轻摇容器使其内容物均匀，并将压力容器在室温下放置20mn. 8.2.4 小心打开压力容器，将样品倒入试管达到液位刻度线，试管在48.C士1.C的水浴中预热。8.2.5 立即用带有倾点用2号温度计的软木塞盖紧试管。调整软木塞和温度计的位置保证塞紧，且温度计与试管同轴，并保证温度计的液泡与毛细管起点位置浸没到试样表面以下3mm的深度。8.2.6 按8.l. 68. l.
16、 9进行。9 结果计算9. 1 如果按8.1要求的步骤进行操作，将记录的温度再加3.C，为样品的最高(上)倾点;如果按8.2要求的步骤进行操作，将记录的温度再加3.C，为样品的最低(下)倾点。9.2 如果试验出现8.l. 9中b)的情况，则报告倾点小于或等于一36.C。10 精密度用下列规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。10. 1 重复性在同一操作条件下，由同一操作者使用同一装置，按本方法，对同一样品进行的连续两次试验结果之差，最高(上)倾点不大于3.C，最低(下)倾点不大于6.C。10.2 再现性不同的操作者在不同的实验室使用不同装置，按本方法，对同一样品进行测试，所得结果之差，最高(
17、上)倾点不大于18.C，最低(下)倾点不大于22.C. 11 质量保证和控制11. 1 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。11.2 各检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。12 试验报告6 试验报告至少应给出以下几个方面的内容:识别被试的样品所需的全部资料;二-使用的标准(包括发布或出版年号); 二试验结果;一一-与规定的分析步骤的差异;-在试验中观查到的异常现象;试验日期。A.1 概述附录A(资料性附录)样品的处置GB/T 26985-2011 A. 1. 1 样品的处置方法与测定样品的目的有关。如果与使用的测定方法步骤存在矛盾，则应分别采样
18、并对每一样品使用合适的处置方法。A. 1.2 原油采样时应特别小心，因为:a) 原油含有易挥发成分，因此可能发生蒸发损耗。b) 原油含有水、沉积物或两者兼有，它们有在容器中沉降的趋势。c) 如果不保持足够高的温度，蜡即会在容器内壁沉积或出现结晶。A. 1.3 配制混合样品时，应小心不造成轻组分损失并确保配制的样品均匀。A. 1.4 若需要测试原油的蒸气压、密度或进行任何与轻组分有关的其他试验，应首先留出用于这些试验的子样品，再按其他的处置方法再次分出另外试验(例如倾点)的样品。A. 1.5 不得将需要再次分样的原油放在塑料容器或任何其他不能保存气体或轻组分物质以及加热会变形的容器中。A.2 样
19、品的加热A. 2.1 为彻底将蜡溶解，将原油样品加热到析蜡点以上的温度。根据经验，通常将原油样品加热到高于预计倾点200C以上的温度一般能满足析蜡点的要求。A.2.2 大多数原油即使在环境温度下也具有很大的蒸气压。静止的原油的饱和蒸气压一般稳定在50 kPa或更低。然而，也有高蒸气压原油(80kPa)。试验前不应将原油加热超过60oC或达到泡点温度以上(蒸气压二三100kPa)。根据经验，温度每提高20oC，蒸气压将增加一倍。A.3 样品的均匀化对使用以下容器盛装样品时的处置。A. 3.1 (15 L.20 L)的桶将桶放在温度为40oC60 oC的室内的滚架上混合桶内物质48h;或将桶的温度
20、保持在高于预计倾点20oC以上48h(见A.2. 2)，并在取样前至少滚动油桶15mino如果不可能把桶加热，则应不停地滚动油桶30min以便蜡及蜡颗粒尽可能扩散。在进行加热、混合程序(或两者)之前，确保桶和塞能够承受预计达到的压力，并且在处置过程中不会发生泄漏。为了避免混合大容器内样品的繁琐程序，宜抽取足够数量的子样放在较小的容器中(见A.口，A. 3. 2 (1 L.15 L)的昕在能保持合适温度的水浴中，以高于预计倾点200C以上的温度存放该容器，或是将容器存放在防爆烘箱内，要记住局部表面温度可能比显示的烘箱温度高许多。溶解蜡所甫的时间与蜡的类型以及容器大小有关。对于1L的小听，2h即可
21、;对于较大的昕，则需要更长的时间。加热时应将容器盖拧紧，=ONlmNH国。GB/T 26985一2011建议大约30min以后，轻轻地释放超出的压力再继续加热。摇振使之混合均匀。瓶子遵照A.3. 2要求，对盖有木塞或橡胶塞的瓶子加热时应特别小心，加热产生的压力有可能顶开瓶塞，应采取措施加以避免。A. 3. 3 塑料容器不应使用塑料容器盛装原油样品。如果向实验室提供的正是这种容器，惟一的处置方法是在保持合适温度的水浴中将其加热至高于预计倾点200C以上的温度。但应防止容器内发生局部高温，避免造成容器可能发生薄弱部分的破裂。A. 3. 4 侵权必究p07ru 。-z/n叫JV】q-nu Aq-nu
22、 唱A-nhu势时一nu FHJV FHU-号一价书一定版权专有GB/T 26985-2011 打印H期:2012年1月21H F002A 中华人民共和国国家标准原油倾点的测定GB/T 26985 2011 母中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰开本880X 1230 1/16 印张0.75字数16千字2011年12月第一版2011年12月第一次印刷峰15号:155066. 1-43986定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107
