1、中华人民共和国国家标准工业冰乙酸中铁含量的测定原子吸收光谱法发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准是等同采用日本工业标准 乙酸中铁含量的测定原子吸收光谱法对工业冰乙酸 的修订本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口本标准起草单位吉化集团公司电石厂本标准参加起草单位 扬子石化公司化工厂 大庆石油化工总厂化工二厂本标准主要起草人熊合中陈帆 李昌本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释中华人民共和国国家标准工业冰乙酸中铁含量的测定原子吸收光谱法国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了工业冰乙酸中铁含量原子吸收光谱的测定方法本标准适用于工业
2、冰乙酸产品中铁含量的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样经蒸发处理后配成适当浓度的溶液 在空气乙炔火焰中喷雾 以铁空心阴极灯为光源在波长下测定试样吸光度 根据在相同条件下确定的铁工作曲线 计算试样中铁的含量试剂和溶液本标准所用的试剂和水在没注明其他要求时 均指分析纯试剂和 中规定的二级水本标准所用的标准溶液制剂及制品 在没有注明其他要求时 均按 制备盐酸优级纯盐酸溶液铁光谱纯硝酸优级纯硝酸溶液铁
3、标准贮备溶液称取铁 精确至 置于 烧杯中 加入 硝酸溶液加热溶解待溶液冷却后移入 容量瓶中稀释至刻度铁标准溶液吸取铁标准溶液贮备液 移入 容量瓶中加 硝酸溶液稀释至刻度 使用时现配制仪器原子吸收光谱仪特征浓度在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中铁的特征浓度应不大于仪器精密度在给定试验条件下对吸光度在 范围内的标样 进行 次重复测定结果的相对标准偏差不大于铁空心阴极灯火焰原子化器燃气乙炔助燃气 空气水浴蒸发皿 圆底瓷或玻璃移液管容量瓶分析步骤试样的制备移取 试样于瓷或玻璃蒸发皿中在沸水浴上蒸干 残渣用 盐酸溶液溶解移入容量瓶中稀释至刻度工作曲线的绘制校准溶液的制备分别移取 铁标准溶液于 个 容量瓶中 加 盐酸溶液稀释至刻度校准溶液吸光度的测定在给定的仪器试验条件下待仪器稳定用水调零后 分别测定校准溶液的吸光度工作曲线的绘制以铁校准溶液浓度为横坐标 减试剂空白的吸光度为纵坐标绘制工作曲线 或由数据处理系统直接绘制曲线如使用数据处理系统 工作曲线可在试样测定时进行试样的测定按 规定进行测定 从工作曲线中查得浓度值或直接读取浓度值分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量 按式 计算式中 从工作曲线中查得的浓度测定时试样溶液体积试样的体积试样 时的密度取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于
