1、ICS 19.020 N 04 中华人民圭t.，.、道B和国国家标准G/T 27762-2011 热重分析仪质量示值校准的试验方法Standard test method for mass scale calibration of thermogravimetric analyzers 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2012-05-01实施发布GB/T 27762-2011 目次前言.皿1 范围.2 规范性引用文件.3 术语和定义4 试验方法概述.2 5 仪器.2 6 试剂与材料.2 7 校准程序.2 8 计算.3 9 报告.3
2、附录A(资料性附录)精密度与偏差.4附录B(资料性附录)本标准章条编号与ASTME 2040-2008章条编号对照5参考文献.8 I GB/T 27762-2011 刚昌本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准与ASTME 2040-2008(热重分析仪质量示值校准的试验方法)(英文版技术内容基本一致。本标准与ASTME 2040-2008相比，主要修改内容如下:一一将第12章精密度与偏差部分从正文移至附录A(资料性附录); 一一附录B(资料性附录)中列出了本标准章条编号与ASTME 2040-2008章条编号的对照一览表。本标准由中国科学院提出。本标准由全国纳米技术标准化技
3、术委员会(SAC/TC279)归口。本标准起草单位z国家纳米科学中心、耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司。本标准主要起草人:朴玲佳、常怀秋、曾智强、高洁、毛立娟。E G/T 27762-2011 热重分析仪质量示值校准的试验方法1 范围本标准规定了热重分析仪质量示值校准的试验方法。本标准适用于热重分析仪的质量/重量校准或性能确认，且适用于商业和定制设备。本标准不包括与其使用相关的所有安全问题。在使用本标准方法之前，使用者有责任建立适当的安全与健康规范，并确认规范的适用性。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文
4、件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6425 热分析术语ASTM E 473 热分析相关标准术语(Standardterminology relating to thermal analysis and rhe ology) ASTM E 691 实验室间研究测定试验方法精密度的指导用实施规程(Standardpractice for con-ducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method) ASTM E 1142 与热物理性能相关的标准术语(Standardterm
5、inology relating to thermophysical properties) 3 术语和定义GB/T 6425、ASTME 473和ASTME 1142中界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了其中的一些术语和定义。3. 1 热重分析thermogravimetric analysis (TGA) 在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。3.2 动态质量变化测量dynamic mass-change determi.nation 在程序升、降温和一定气氛下，测量试样质量M随温度T变化的技术。3.3 等温质量变化测量isothermal m
6、ass-change determination 在恒温T和一定气氛下，测量试样质量M随时间t变化的技术。3.4 热重曲线(TG曲线)thermogravimetric curve (TG curve) 由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为质量m(或质量分数)，向上表示质量增加，向下表示质量减少;横坐标为温度T或时间t，自左向右表示温度升高或时间增长。1 G/T 27762-2011 3.5 热天平thermobalance 在程序控温和一定气氛下，连续称量试样质量的仪器，是实施热重法的仪器。3.6 程序控温controlled tempera
7、ture programme 按预定的程序进行温度控制。当所测试的温度范围参比物未发生任何转变或反应时，程序温度(program temperature)等于参比增捐的温度。4 试验方法概述4. 1 将热重分析仪产生的质量示值与可溯源至国家质量基准的硅码或标准物质的质量进行比较。采用两个校准点的线性相关性来关联由热重分析仪和标准物质产生的质量示值。4.2 本标准方法校准或证明热重分析仪在室温条件下的一致性。多数热重分析实验都是在升温条件下，或在距室温一定间隔的恒定温度下进行。本标准方法不涉及温度对质量校准的影响。4.3 在多数热重实验中，质量变化以质量分数形式给出，定义为测试样品的初始质量除以
8、任何时刻测试到的质量，此时假定仪器的示值随质量增加是线性的。在这种情况下，只需与适宜的参考标准进行比较，确认仪器性能即可。4.4 当记录试样的实际质量时，在需要时用校准因子来修正设备。5 仪器本标准方法要求使用的热重分析仪至少需要以下设备:5. 1 热天平=包括加热炉，温度传感器，在被校准范围内、具有士1问灵敏度的测量试样质量的天平，以及使样品和容器维持在载气流量从ClO:!:5) mL/min到(100士5)mL/min范围内可控气氛中的气源系统。注:要避免使用过高的流茧，因为这可能引人浮力影响和温度梯度产生的噪音。5.2 温度控制器:控制环境温度的能力为土1oC。5.3 数据采集装置:能够
9、记录、存储和显示测量或(和)计算信号。对热重分析而言，输出信号至少包括质量、温度和时间。5.4 样品容器(增揭等):对样品为惰性且保持质量稳定。6 试剂与材料标准物质的质量应该与分析的工作范围一致。多数情况下，这个质量最大应比待测试样的质量大25%50%。7 校准程序7. 1 按照仪器操作手册中描述的、热重分析仪制造商推荐的程序对质量示值进行校准。7.2 按照表征待测试样所需的分析条件准备热重分析仪。7.2.1 装入空容器并开启载气。将温度设置为室温。7.2.2 将空容器质量设置为0.00mg o 7.2.3 打开仪器，将标准物质放入样品容器，在表征待测试样的实验条件下，重新装好设备。G/T
10、27762-2011 7.2.4 记录仪器测量到的质量mo.测量值保留所有有效数字。7.2.5 根据标准物质证书记录标物质量为m.。7.2.6 使用式(2)和式(3)计算并记录校准因子(S)值和一致性(c)值。8 计算8. 1 假设测量到的质量mo和参考质量m.之间是线性关系，并由式(1)中的校准因子S控制:m, =mo X S 式中zm，一一标准物质的标称质量，单位为毫克(mg);mo一一标准物质的测量质量，单位为毫克(mg)乎S一一校准因子。8.2 使用式(2)并利用7.2.4和7.2.5中记录的质量值计算50( 1 ) 5=m./mo ( 2 ) 8.3 使用从式(2)得到的S值，用式(
11、3)计算该设备质量范围内的一致性C。c= (1. 000 00一日X1%. ( 3 ) 式中zC一一设备质量范围内的一致性。注:一致性通常是非常小的数且以百分数的形式表示。使用下面的标准，一致性C可以作为热重分析仪一个重要的数据进行评估:8.3.1 如果S介于0.9999和1.000 1之间，则一致性C优于0.01%。8.3.2 如果S介于O.999 0和O.999 9之间或者介于1.000 1和1.001 0之问，则一致性C优于0.1%。8.3.3 如果S介于0.9900和0.9990之间或者介于1.001 0和1.010 0之间，则一致性C优于1%。8.3.4 如果S介于0.9000和O.
12、990 0之间或者介于1.010 0和1.100 0之间，则一致性C优于10%。8.4 记录校准因子S值和一致性C值。8.5 使用由式(1)或式(2)计算的S值，及测量得到的质量(mo)可以计算校准过的质量(m)。9 报告报告应包括以下信息:9. 1 基本信息:包括热重分析仪的制造商和设备型号等。9.2 8.2中计算得到的S值，保留到小数点后至少四位。9.3 8.3中计算得到的C值。9.4 本标准的标准号和年号。3 GB/T 27762-2011 附录A(资料性附录)精密度与偏差A.1 使用同一制造商设备的7家实验室参加了1998年进行的多家实验室比对。使用标准ASTME 691对结果进行了处
13、理。A.2 精密度A.2.1 校准因子S的平均值为0.99818。A.2.2 5的重复性(同一实验室内标准偏差为0.00047。A.2.3 在同一实验室内两次重复性测试的平均值相差若超过95%置信概率下的重复性限r(r等于0.001 3)，则认为这两个值可疑。A.2.4 5的复现性(实验室间)标准偏差为0.0030。A.2.5 在不同实验室间两次复现性测试的平均值相差若超过95%置信概率下的复现性限R(R等于0.008 43)，则认为这两个值可疑。A.3 偏差A. 3.1 本标准方法中一致性测量是将校准因子S与理论值1.0000000进行比较，并给出偏差显示。A.3.2 一致性C的平均值为0.
14、18%。A.3.3 一致性C随设备型号变化很大，但不会超过0.66%。这个值远优于多数热分析实验名义上所要求的一致性1%。4 GB/T 27762-2011 附录B(资料性附录)本标准章条编号与ASTME 2040-2008章条编号对照表B.l给出了本标准章条编号与ASTME 2040一2008章条编号对照。表B.1本标准章条编号与ASTME 2040-2008章条编号对照表本标准章条编号对应的国外标准章条编号1 1 1. 1 1. 2 1. 3 1. 4 2 2 2.1 3 3 3.1 4 4 4.1 4.1 5 4.2 5.1 4.3 5.2 4.4 5, 3 s 6 6.1 5.1 6.
15、 1. 1 5.2 6. 1. 2 5.3 6. 1. 3 5.4 6. 1. 4 6 7 7 8 7.1 8.1 9 5 GB/T 27762-2011 表B.1(续)本标准章条编号对应的国外标准章条编号7.2 9.1 7.2.1 7.2.2 9.2 7.2.3 9.3 7.2.4 9.4 7.2.5 9.5 7.2.6 9.6 8 10 8.1 10. 1 8.2 10.2 8.3 10.3 10.3.1 8.3.1 10.3. 1. 1 8.3.2 10.3. 1. 2 8.3.3 10.3. 1. 3 8.3.4 10.3. 1. 4 8.4 10.4 8.5 10.5 9 11 11
16、. 1 9.1 11. 1. 1 9.2 11.1. 2 9.3 11. 1. 3 9.4 11. 1. 4 附录A12 A. 1 12.1 A. 2 12.2 A.2.1 12.2.1 A.2.2 12.2.2 A. 2. 3 12.2.3 6 GB/T 27762-2011 表B.1 (续)本标准章条编号对应的国外标准章条编号A. 2. 4 12.2.4 A. 2. 5 12.2.5 A.3 12.3 A. 3.1 12.3.1 A. 3. 2 12.3.2 A. 3. 3 12.3.3 13 附录B参考文献7 GB/T 27762-2011 8 参考文献lJ GB/T 24490-200
17、9 多壁碳纳米管纯度的测量方法2J GB/T 14837-1993橡胶及橡胶制品组分含量的测定热重分析法3J GB/T 19267.12-2008刑事技术微量物证的理化检验第12部分z热分析法4J JBjT 6856-1993 热重差热分析仪5J ISO 11358: 1997 Plastics-Thermogravimetry (TG) of polymers-General principles FFON|NhhNH阁。华人民共和国家标准热重分析仪质量示值校准的试验方法GB/T 27762-2011 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张1字数15千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷* 书号:155066. 1-44713 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 27762-2011 打印H期:2012年4月19HF002A
