1、DEUTSCHE NORM Mrz 2002Luftbeschaffenheit und BodenbeschaffenheitMessen der atmosphrischen Deposition organischerSpurenstoffe Trichter-Adsorber-VerfahrenTeil 1: Sammelgerte Anforderungen, Aufbau, Anwendung19739-1ICS 13.040.01; 13.080.01Air and soil quality Measurement of atmospheric deposition of org
2、anic tracesubstances Funnel adsorber method Part 1: Sampling devices Requirements, installation, applicationQualit de lair et qualit du sol Mesurer de la dposition atmosphrique dusubstances organiques en traces Mthode adsorber du funnel Partie 1: Appareillage dchantillonnage Exigences, installation,
3、 applicationVorwortDiese Norm wurde gemeinsam vom Normenausschuss Wasserwesen (NAW), Arbeitsausschuss AA I 2Boden- und Abfalluntersuchung, und der Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im VDI und DIN,Ausschuss Immissionsmessverfahren, erarbeitet. Es ist vorgesehen, dieses Verfahren fr dieinternatio
4、nale Normung (ISO) vorzuschlagen. Es wird gebeten, Erfahrungen bei der Anwendung dieserNorm dem Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., 10772Berlin, oder der Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im VDI und DIN, Postfach 10 11 39, 40002Dsseldorf, mitzuteilen.DIN
5、 19739 besteht aus mehreren Teilen. Ein vollstndiges Messverfahren umfasst den vorliegenden Teil 1und den jeweils stoffspezifischen Teil. DIN 19739 Luftbeschaffenheit und Bodenbeschaffenheit Messender atmosphrischen Deposition organischer Spurenstoffe Trichter-Adsorber-Verfahren besteht aus: Teil 1:
6、 Sammelgerte Anforderungen, Aufbau, Anwendung Teil 2: Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (zz. Entwurf)Es ist erforderlich, bei den Arbeiten nach dieser Norm Fachleute oder Facheinrichtungen einzuschalten.Anhang A ist informativ.Fortsetzung Seite 2 bis 11Normenausschuss Wa
7、sserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V.Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im VDI und DIN DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN 19739-1:2002-03nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin,
8、 gestattet. Preisgr. 08 Vertr.-Nr. 0008Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinDIN 19739-1:2002-032Einleitunga) AllgemeinesDie atmosphrische Deposition mittel- bis schwerflchtiger, organischer Spurenstoffe kann unteranderem zu schdlichen Bodenvernderungen und zur Beeintrchtigun
9、g der Grundwasserqualittfhren. Die atmosphrische Deposition wird mittels permanent offener Sammler (Bulksammler)ermittelt.Die aus der Analyse von Bulksammlern ermittelte Deposition organischer Spurenstoffe ist einekonventionelle, auf die Hhe, die Geometrie und die Sorptionseigenschaften der Sammelei
10、nrichtung,die Lagerbedingungen der deponierten Stoffe sowie das Probenahmeverfahren bezogene Gre. Eingenormtes Sammelverfahren ist insbesondere fr organische Spurenstoffe zwingend erforderlich, umvergleichbare Ergebnisse zu erzielen.b) GrundlagenAtmosphrische Deposition ist ein Sammelbegriff fr den
11、Austrag von Stoffen aus der Atmosphre indie angrenzenden Kompartimente. Hierbei laufen verschiedene Mechanismen parallel ab, die sich mitunterschiedlichem Erfolg messtechnisch erfassen und quantifizieren lassen. Es muss grundstzlichzwischen der akzeptorunabhngigen Deposition infolge der Sedimentatio
12、n von Partikeln undHydrometeoren und der akzeptorabhngigen Deposition infolge von Impaktion, Adsorption sowieLsung an Oberflchen unterschieden werden.Mittels Probenahme durch Bulksammler kann im Freiland der sedimentierende und somitakzeptorunabhngige Anteil der Deposition bestimmt werden. Die Akzep
13、torwirkung des Sammlersselbst muss durch konstruktive Manahmen minimiert werden und wird konventionsgemvernachlssigt. Bei lngeren Expositionszeiten besteht die Gefahr des Abbaus instabiler Verbindungen,so dass fr jede Verbindungsgruppe festgelegt werden muss, welches die geeignete Expositionszeit fr
14、Depositionsmessungen ist.Schwerflchtige organische Spurenstoffe liegen in der Atmosphre meist partikelgebunden vor, undderen atmosphrische Deposition wird durch Bulksammler zu hohen Anteilen erfasst. Mittelflchtigeorganische Spurenstoffe, insbesondere solche mit einem Dampfdruck von ber 103Pa wie 2-
15、3-polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) oder polychlorierte Biphenyle (PCB), liegen in derAtmosphre hufig zu hohen Anteilen in der Gasphase vor. Diese Spurenstoffe werden mitBulksammlern nur teilweise erfasst. Mittel- bis schwerflchtige organische Spurenstoffe reichern sich inBden an. L
16、eichtflchtige organische Spurenstoffe wie Benzol, Toluol und Xylol (BTX) oderleichtflchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe (LHKW) reichern sich in Bden hingegen kaum an.Mittel- bis schwerflchtige Spurenstoffe wie PAK, PCB und polychlorierte Dibenzodioxine und -furane(PCDD/F) gelangen zum Teil ber A
17、bwaschung von Pflanzenoberflchen und den Abbauabgestorbener Pflanzen in Bden. Die mit Hilfe von Bulksammlern ermittelte atmosphrische Depositionmittel- bis schwerflchtiger organischer Spurenstoffe ist daher nur eine Teilgre der bodenrelevantenGesamtdeposition.Ergnzend zur Depositionsmessung mittels
18、Bulksammler sind daher Vegetationsuntersuchungen, Aktiv-messungen oder Messungen mittels Passivsammler vorzusehen und die Gesamtdeposition auf Bdenber Modellrechnungen abzuschtzen. Das Modell muss schlielich ber wiederholteBodenmessungen kalibriert werden. Der Bulksammler fr organische Spurenstoffe
19、ist hierfr einewichtige Bezugsgre. Dabei muss beachtet werden, dass organische Spurenstoffe wieniederchlorierte PCB aus Bden reemittieren.Fr die berwachung der Boden- und Grundwasserbeschaffenheit werden Jahresfrachten heran-gezogen, jedoch sind zumindest Quartalsangaben zur Plausibilisierung der sa
20、isonal variierendenEintrge vorteilhaft.DIN 19739-1:2002-033c) Anforderungen an die SammelverfahrenDie vorliegende Norm beschreibt Verfahren fr die Sammlung atmosphrischer Deposition nach demTrichter-Adsorber-Prinzip. Das Trichter-Adsorber-Verfahren ist fr lange Sammelzeitrume und einenstromnetzunabh
21、ngigen Betrieb konzipiert und zielt auf langfristig geringere Betriebskosten gegenbereinem Trichter-Flasche-Verfahren oder einem Topfverfahren ab. Bei der Auswahl der Trichter-Adsorber-Verfahren wurden darber hinaus folgende Aspekte bercksichtigt:Trichterauswahl: Anwendbarkeit bei Standorten mit Sch
22、neehhen bis in der Regel 250 mm,Adsorption am Trichter, Wiederaustrag durch Verdunstung, Memoryeffekte,ausreichende Dimensionierung im Hinblick auf die Nachweisgrenzen.Adsorberauswahl: Frosttoleranz, Benetzbarkeit des Adsorbermaterials mit Wasser, Wasser-durchlssigkeit fr Starkniederschlagsereigniss
23、e, Sorptionskapazitt, Stabilitt desgepackten Adsorberbetts, Wiederfindung bei der Extraktion.DIN 19739-1:2002-0341 AnwendungsbereichDiese Norm legt die Konstruktion und Anwendung von Trichter-Adsorber-Sammlern zur Erfassung mittel-bis schwerflchtiger organischer Spurenstoffe fr die nachfolgende Ermi
24、ttlung der atmosphrischenDeposition auf Bden und andere Kompartimente fest.2 BegriffeFr die Anwendung dieser Norm gelten die folgenden Begriffe.2.1atmosphrische Depositioneine auf Flche und Zeit bezogene Masse, die den Eintrag des jeweiligen Stoffes aus der Atmosphre inangrenzende Kompartimente kenn
25、zeichnetANMERKUNG 1 Im Sinne dieser Norm werden die Stoffe zur atmosphrischen Deposition hinzugerechnet, die zumZeitpunkt der Splung der Auffangeinrichtung durch Nebel, Tau, Reif oder Adsorption aus der Gasphase an derAuffangeinrichtung niedergeschlagen oder adsorbiert sind.ANMERKUNG 2 Im Sinne dies
26、er Norm gehren Bltter, ste oder sonstige Tier- und Pflanzenteile nicht zuratmosphrischen Deposition.2.2mittel- bis schwerflchtige organische Spurenstoffeorganische Verbindungen, deren Dampfdruck bei 20 C bis 25 C in der Regel unter 1 Pa liegt und derenSiedepunkt bei Atmosphrendruck in der Regel ber
27、250 C ist.ANMERKUNG 1 Einige dieser Spurenstoffe besitzen eine geringe Wasser- und hohe Fettlslichkeit, reichern sich imtierischen Fettgewebe an und sind unter dem Begriff POP (persistent organic pollutants) bekannt.ANMERKUNG 2 Die unter standardisierten aeroben und anaeroben Bedingungen ermittelten
28、 Halbwertszeiten imBoden liegen blicherweise ber einem Jahr.3 Kurzbeschreibung des VerfahrensAtmosphrische Depositionen werden ber einen Glastrichter gesammelt und in einem angeschlossenenAdsorber zurckgehalten.Die am Glastrichter anhaftenden Partikel werden mit Glaswolle sowie geeigneten, substanzs
29、pezifischenLsemitteln (Spllsung) aufgenommen.Die Probe enthlt die Summe der im Adsorber, in der Glaswolle und in der Spllsung gesammeltenStoffmasse.4 ChemikalienAls Reagenzien sind Chemikalien geeignet, die die Anforderungen fr die Rckstandsanalytik erfllen. Diesubstanzspezifischen Lsemittel und Ads
30、orbermaterialien werden in den folgenden Teilen dieser Normfestgelegt.5 Gerte5.1 AllgemeinesAlle Gerteoberflchen, die mit der zu sammelnden atmosphrischen Deposition in Kontakt kommen(Kontaktmaterialien), sind aus Borosilikatglas auszufhren. Fr Dichtungen sind Polytetrafluorethen(PTFE), Perfluor-Alk
31、oxyalkan (PFA) oder Tetrafluorethen-Hexafluorpropylen (FEP) zulssig. Alle Kontakt-materialien mssen vor dem Feldeinsatz sorgfltig mit stoffspezifischen Lsungsmitteln gereinigt werden.Als Gehusematerialien sind Edelstahl und Aluminium zulssig.DIN 19739-1:2002-0355.2 GlastrichterIn Bild 1 ist die Geom
32、etrie des Glastrichters dargestellt. Der Trichterinnendurchmesser des zylindrischenTeils betrgt im Rahmen der Fertigungstoleranz 250 mm. Die Hhe des zylindrischen Trichterteils betrgt250 mm. Der ffnungswinkel des Trichters betrgt 80 Grad bis 90 Grad. Die Verbindung zwischen Trichterund Adsorbersule
33、weist einen Durchlassdurchmesser von 10 mm auf.Bild 1 Geometrie des Trichters aus Borosilikatglas1 Schraubkappe2 Adsorber3 GlaswolleBild 2 Aufbau einer Adsorbersule (beispielhaft)DIN 19739-1:2002-036Um alternativ den Adsorber (5.4) oder die Glassplflasche (5.6.1) am Glastrichter anschlieen zu knnen,
34、ist ein einheitlicher Anschluss vorzusehen. Hierfr sollten Schraubkappen mit einheitlichen Bohrungen miteingelegter Silikondichtung mit PTFE-Stulpe, einheitliche bewegliche Kugelschliffkupplungen mit PTFE-Dichtung oder Standard-GL-Verschraubungen verwendet werden.5.3 VogelabweisvorrichtungAls Vogela
35、bweisvorrichtung ist ein Nagel- oder Dornenkranz vorzusehen (z. B. Edelstahlstifte 3 mm seitlichan der Trichteroberkante im Abstand von 30 mm montiert, Winkel zur Trichterwandung 30 Grad, Hhe berTrichteroberkante 50 mm).5.4 AdsorbersuleIn Bild 2 ist eine Adsorbersule beispielhaft dargestellt.5.5 Sam
36、mlergehuseDie Auenwand des Gehuses muss als helle, im Idealfall spiegelnde Oberflche beschaffen sein, umStrahlungsenergie zu reflektieren. Die Sammelhhe der Trichteroberkante betrgt 160 cm 10 cm. DasSammlergehuse sollte nach Mglichkeit eine seitliche Klappe zum einfachen Probenwechsel besitzen.5.6 G
37、erte fr die Probenentnahme5.6.1 Glassplflasche, 0,5 lmit Schraubdeckel und PTFE-Dichtung sowie Normanschluss zum Befestigen an dem Trichter5.6.2 Glaswolle zum Auswaschen des Glastrichters; vorgereinigt mit substanzspezifischem Lsemittelund auf Blindwerte geprft6 Durchfhrung der Probenahme6.1 Einrich
38、ten der MessstelleDer Glastrichter (5.2), die Vogelabweisvorrichtung (5.3) und die Adsorbersule (5.4) werden imSammlergehuse (5.5) montiert.Die Auffangffnung des Sammlers befindet sich in horizontaler Lage 160 cm 10 cm ber dem Boden.Dabei muss eine freie Anstrmung des Sammlers sichergestellt sein. H
39、indernisse fr die Luftbewegungmssen mindestens 2-mal so weit vom Messgert entfernt sein, wie sie die Hhe des Messgertsberragen. Es ist darauf zu achten, dass der Aufstellungsort fr die Messaufgabe reprsentativ ist. DieNhe zu Flchen mit mglicher Verwehung von Bodenpartikeln sind zu vermeiden (vorzugs
40、weiseGrnlandflchen whlen).Wird bei der Aufstellung der Sammelgerte wesentlich von den beschriebenen Bedingungen abgewichen,ist dies ausdrcklich zu vermerken.6.2 SammelzeitraumDie Probenahme und die Trichtersplung erfolgen je nach Aufgabenstellung im Abstand von 30 bis zu 90Tagen (Monats- oder 4-Woch
41、en- bzw. Quartals- oder 12-Wochen-Rhythmus). In Sonderfllen sind auchandere Probenahmeintervalle zulssig.ANMERKUNG Eine Verkrzung des Probenahmeintervalls kann zur berbewertung der gasfrmigen Depositionfhren.DIN 19739-1:2002-0376.3 ProbenentnahmeBei den folgenden Arbeiten mit Chemikalien sind die ei
42、nschlgigen Vorschriften und Sicherheitsdaten-bltter zu beachten.Die Adsorbersule (5.4) wird aus dem Sammler entnommen und dicht verschlossen (Originalprobe).Die am Trichter verbleibenden groben Partikel werden anschlieend mit Glaswolle (5.6.2), welche zuvormit dem substanzspezifischen Lsemittel befe
43、uchtetet wurde, aufgenommen.Anschlieend wird die Glassplflasche (5.6) am Trichter installiert und der Trichter mit einer Glasflaschemit 200 ml substanzspezifischem Lsemittel vorsichtig abgespritzt. Die Splflasche wird entnommen. Diezur Vorreinigung des Trichters verwendete Glaswolle kann in der Splp
44、robe transportiert werden.Anschlieend wird die Splflasche dicht verschlossen (Splprobe).Schraubdeckel und Stopfen der neuen Adsorberkartusche werden entfernt und zum Verschlieen derbeladenen Sule verwendet. Zur Verhinderung von Algenwuchs wird die Adsorbersule abgedunkelt. Dazuwird sie in der Weise
45、in Aluminiumfolie eingepackt, dass der Auslauf und das Schraubgewinde frei bleiben.Nun wird die Adsorbersule unter dem Auslauf des Trichters befestigt.Es ist darauf zu achten, dass keine abtropfende Waschflssigkeit in die frische Adsorberkartusche gelangt.6.4 Probentransport und -lagerungDie Khlung
46、whrend des Transportes ist nicht erforderlich, wenn sichergestellt ist, dass sich die Probennicht mehr als im Freiland erwrmen.7 PrfberichtDer Prfbericht muss folgende Angaben enthalten:a) einen Hinweis auf diese Norm;b) die vollstndige Identifizierung der Depositionsprobe mit Standortbezeichnung, S
47、ammlerbezeichnung,Sammelzeitraum, Probentyp (Adsorber- oder Splprobe);c) die Angabe des gewhlten Adsorberverfahrens;d) alle Einzelheiten, die nicht in dieser Norm festgelegt oder die wahlfrei sind, sowie alle Faktoren, diedas Probenahmeergebnis beeinflusst haben knnten.DIN 19739-1:2002-038Anhang A(i
48、nformativ)A.1 Gehusekonstruktion von Trichter-Adsorber-SammlernIn den Bildern A.1 und A.2 sind zwei Konstruktionsvorschlge fr das Sammlergehuse mit und ohne Trzur Probenahme dargestellt.Bild A.1 Konstruktionsvorschlag fr eine Trichter-Adsorber-Einheit ohne Tr(Probenahme von unten)DIN 19739-1:2002-03
49、9Bild A.2 Konstruktionsvorschlag fr eine Trichter-Adsorber-Einheit mit TrA.2 Hinweise zur Qualittssicherung und Weiterentwicklung der MethodeFr die organischen Spurenstoffe, fr welche noch keine Verfahrenskenngren und Ringversuchsdatenvorliegen, wird empfohlen, neben den standardmigen Manahmen zur Qualittss
