1、Dezember 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 15DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.040.40!%)62“2061915www.din.deDDIN 518
2、93Gasanalyse Anforderungen an die Spezifikationsangaben bei AnalysengertenGas analysis Requirements for specifications of analysers/analytical equipmentAnalyse des gaz Exigences des spcifications dquipements analytiques/dappareils analytiquesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Be
3、rlin www.beuth.deGesamtumfang 33 SeitenDIN 51893:2013-12 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Begriffe 4 3 Formelzeichen und Abkrzungen . 5 4 Anforderungen 6 4.1 Allgemeines . 6 4.2 Obligatorische Angaben 7 4.2.1 Messprinzip . 7 4.2.2 Benennung und allgemeine Beschreibung des Analyseng
4、ertes 7 4.2.3 Validierungskenngren 7 4.2.4 Angaben zum Analysengert 10 4.3 Freiwillige Angaben 13 4.3.1 Schulung 13 4.3.2 Service . 13 4.3.3 Referenzen . 13 4.3.4 Publizierte Applikationen . 13 Anhang A (informativ) Literaturhinweise zu den Validierungskenngren . 14 Anhang B (informativ) Beispiele .
5、 15 Literaturhinweise . 33 DIN 51893:2013-12 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-05-73 AA Gasanalyse und Gasbeschaffenheit“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte
6、 berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 51893:2013-12 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt Anforderungen an die Spezifikationsangaben bei Analysengerten fest. Die Anforderungen sollen die Verstndigung zwischen H
7、erstellern und Anwendern (Kunden) im Vorfeld von Gertebeschaffungen erleichtern. In diesem Dokument werden bei Analysengerten folgende Komponenten unterschieden: Probenzufhrungssystem, Trennsystem, Detektionssystem, Kalibriersystem, Peripherie. 2 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die
8、 folgenden Begriffe. 2.1 Probenzufhrung System fr den Eintrag des Probenmaterials in das Analysensystem Anmerkung 1 zum Begriff: Fr die Probenzufhrung gibt es verschiedene Techniken und Wege. 2.2 Trennsystem System zur Stofftrennung zwecks Detektion der gewnschten Einzelkomponenten 2.2.1 Eindimensio
9、nales Trennsystem System zur Stofftrennung durch nur einen Trennmechanismus Anmerkung 1 zum Begriff: Z. B. eine gaschromatographische Trennsule mit stationrer Phase. 2.2.2 Multidimensionales Trennsystem System zur Stofftrennung durch Kombination mehrerer Trennmechanismen, wobei ein Teil oder das ges
10、amte Stoffgemisch mehr als nur einen Trennmechanismus durchluft Anmerkung 1 zum Begriff: Z. B. Sulenkombination Molsieb - PoraPLOT Q1)in der Gaschromatographie (GC), heart-cut GC, comprehensive GCxGC mit mindestens zwei verschiedenen Sulentypen. 2.2.3 Nicht-trennendes Analysensystem Analysengerte oh
11、ne Trennsystem Anmerkung 1 zum Begriff: Solche Analysengerte werden den Detektionssystemen (siehe 4.2.4.3) zugeordnet. Ein nicht-trennendes Analysensystem kann z. B. ein Monitorgert oder ein spektroskopisches Analysensystem sein. 2.3 Detektionssystem System aus einem oder mehreren Detektoren, die so
12、wohl im Verbund als auch unabhngig voneinander betrieben werden knnen Anmerkung 1 zum Begriff: Eine Detektion kann sowohl universell als auch selektiv erfolgen. 1) Dieses Produkt ist ein Beispiel fr ein geeignetes handelsbliches Produkt. Diese Angabe dient nur zur Unterrichtung der Anwender dieser N
13、orm und bedeutet keine Anerkennung dieses genannten Produktes durch das DIN. DIN 51893:2013-12 5 3 Formelzeichen und Abkrzungen Tabelle 1 Formelzeichen und Abkrzungen Formelzeichen bzw. Abkrzung Erklrung A Peakflche AFC Elektronisch gesteuerte Pneumatik (en: Advanced Flow Control) DAD Dioden-Array-D
14、etektor ECD Elektroneneinfangdetektor (en: Electron Capture Detector) f Gasflussrate durch Detektor FID Flammenionisationsdetektor FTD (entspricht PND) Stickstoff-Phosphor-Detektor (en: Flame Thermoionic Detector) FPD Flammenphotometrischer Detektor FTIR Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometrie GC G
15、aschromatographie GMP Good Manufacturing Practice GLP Gute Laborpraxis (en: Good Laboratory Practice) H Peakhhe N Basislinienrauschen (en: Noise) MS Massenspektrometrie NDIR nicht-dispersive Infrarotspektrometrie NG Nachweisgrenze NIR Nahinfrarotspektrometrie PID Photoionisationsdetektor PTV Tempera
16、tur programmierbarer Injektor (en: Programmed Temperature Vaporizer) RSD Relative Standardabweichung (en: Relative Standard Deviation) SCOT Support Coated Open Tubular Column TCD (entspricht WLD) Wrmeleitfhigkeitsdetektor (en: Thermal Conductivity Detector) TID Thermoionischer Detektor UV Ultraviole
17、tt VIS Visible (sichtbares Licht) PLOT Porous Layer Open Tubular Column WCOT Wall Coated Open Tubular Column DIN 51893:2013-12 6 4 Anforderungen 4.1 Allgemeines In diesem Dokument wird zwischen obligatorischen und freiwilligen Angaben unterschieden. Die einzelnen Punkte sind nachfolgend in Tabelle 2
18、 fr obligatorische Angaben und in Tabelle 3 fr freiwillige Angaben aufgefhrt. Nhere Erluterungen zu den Punkten sind unter dem in der jeweiligen Tabelle angegebenen Bezug zu finden. Die obligatorischen Angaben schlieen ggf. auch Angaben wie entfllt“, nicht relevant“ o. . bei Punkten ein, die fr das
19、Gert nicht relevant sind (z. B. Angaben zum Trennsystem bei einem nicht-trennenden Analysensystem). Tabelle 2 Obligatorische Angaben Obligatorische Angaben Bezug Messprinzip 4.2.1 Benennung und allgemeine Beschreibung des Analysengerts 4.2.2 Validierungskenngren 4.2.3 Selektivitt/Spezifitt (Querempf
20、indlichkeit) 4.2.3.2 Messbereich 4.2.3.3 Linearittsbereich 4.2.3.4 Nachweisgrenze 4.2.3.5 Bestimmungsgrenze 4.2.3.6 Wiederholstandardabweichung 4.2.3.7 Driftrate 4.2.3.8 Robustheit 4.2.3.9 Angaben zum Analysengert 4.2.4 Probenzufhrung 4.2.4.1 Probenaufgabeverfahren 4.2.4.1.2 Probenaufgabesystem 4.2.
21、4.1.3 Probenverbrauch 4.2.4.1.4 Trennsystem 4.2.4.2 Eindimensionales Trennsystem 4.2.4.2.2 Multidimensionales Trennsystem 4.2.4.2.3 Detektionssystem 4.2.4.3 Einzelner (stand-alone) Detektor 4.2.4.3.1 Gekoppelte Detektoren 4.2.4.3.2 Betriebsparameter 4.2.4.3.3 Kopplungssysteme 4.2.4.3.4 Betrieb 4.2.4
22、.4 DIN 51893:2013-12 7 Tabelle 2 (fortgesetzt) Obligatorische Angaben Bezug Betriebsmittel/Ressourcen 4.2.4.4.1 Betriebsbedingungen 4.2.4.4.2 Kalibrierung 4.2.4.4.3 Zeitaufwand je Messung 4.2.4.4.4 Datenverarbeitung 4.2.4.4.5 Auswertung 4.2.4.4.6 Updates und Upgrades 4.2.4.4.7 Wartung 4.2.4.4.8 Umwe
23、ltaspekte 4.2.4.5 Tabelle 3 Freiwillige Angaben Freiwillige Angaben Bezug Schulung 4.3.1 Service 4.3.2 Referenzen 4.3.3 Publizierte Applikationen 4.3.4 Die Angaben in dieser Tabelle werden im Folgenden unter den einzelnen Bezgen nher erlutert. 4.2 Obligatorische Angaben 4.2.1 Messprinzip Das Messpri
24、nzip des Analysators ist anzugeben. BEISPIELE GC, NDIR, UV-Spektrometrie usw. 4.2.2 Benennung und allgemeine Beschreibung des Analysengertes Das Analysengert ist zu benennen und zu beschreiben (ggf. Skizze, Zeichnung oder Ablaufdiagramm). Mgliche Anwendungsbereiche sind anzugeben. 4.2.3 Validierungs
25、kenngren 4.2.3.1 Allgemeines Fr reprsentative Applikationen (Analyt/Matrix-Kombinationen) sind Angaben zu den unter diesem Punkt aufgefhrten Kenngren zu machen. Falls relevant, sollten nach Mglichkeit bekannte Prfapplikationen (z. B. aus dem Pharmabereich) verwendet werden. Die herstellerseitigen An
26、gaben liefern wertvolle Informationen ber die Betriebseigenschaften des Analysengerts. Sie entbinden den Anwender jedoch nicht von der Pflicht, seine Applikationen selbst zu validieren, d. h. die relevanten Kenngren zu bestimmen und die Ergebnisse in Hinblick auf den vorgesehenen Zweck zu bewerten.
27、Zu allen Kenngren ist anzugeben, wie sie bestimmt wurden (Definition/Bestimmungsverfahren, Randbedingungen, Anzahl der Messwerte usw.). DIN 51893:2013-12 8 4.2.3.2 Selektivitt/Spezifitt (Querempfindlichkeit) Fr eine gegebene Analyt/Matrix-Kombination umfasst die Selektivitt die Angaben ber Querempfi
28、ndlichkeiten gegenber Strkomponenten; Spezifitt bedeutet vollstndige Abwesenheit von Querempfindlichkeiten. Zur Abfrage dieser Angaben wird Tabelle 4 empfohlen. Tabelle 4 Beschreibung Analyten/Matrizes Querempfindlichkeiten Probenbeschreibung Querempfindlichkeit Analyt(en) Konzentrations-bereicha Ma
29、trix Strkom-ponente(n) Einfluss auf die Messung Gegenma-nahmen aIn diesem Dokument steht Konzentration“ stellvertretend fr alle Gren, die zur Angabe der Menge eines Analyten in einer Probe verwendet werden, z. B. Massenkonzentration, Stoffmengenanteil und Volumenanteil. 4.2.3.3 Messbereich Fr eine g
30、egebene Analyt/Matrix-Kombination ist der Messbereich der Teil des Konzentrationsbereichs, in dem die Messergebnisse festgelegte Mindestanforderungen an die Ergebnisqualitt erfllen (Fehlergrenzen, Messunsicherheit, Wiederholprzision, Wiederfindung o. .). Die Kriterien fr die Festlegung der Grenzen d
31、es Messbereichs sind anzugeben. ANMERKUNG In der Regel wird als untere Messgrenze die Bestimmungsgrenze (siehe 4.2.3.6) verwendet. 4.2.3.4 Linearittsbereich Fr eine gegebene Analyt/Matrix-Kombination ist der Linearittsbereich derjenige Teil des Messbereichs, in dem die gemessenen Werte (Signalintens
32、itt, Peakflche usw.) linear von der Konzentration des Analyten abhngen. Das Verfahren zur Ermittlung des Linearittsbereichs (Referenzproben, Linearittsprfung) ist anzugeben. ANMERKUNG In vielen Dokumenten wird Linearitt im Sinne von Proportionalitt verwendet. 4.2.3.5 Nachweisgrenze Fr eine gegebene
33、Analyt/Matrix-Kombination ist die Nachweisgrenze die niedrigste Konzentration, bei der das Analysengert einen Positivnachweis fr das Vorhandensein des Analyten in der Matrix ermglicht. Das Verfahren zur Ermittlung der Nachweisgrenze ist anzugeben. ANMERKUNG Einschlgige Verfahren sind: a) Blindwertve
34、rfahren (Bestimmung aus der Messwertstreuung an Blindproben) und b) Kalibrierkurvenverfahren (Bestimmung aus dem Konfidenzband einer Kalibrierkurve). DIN 51893:2013-12 9 4.2.3.6 Bestimmungsgrenze Fr eine gegebene Analyt/Matrix-Kombination ist die Bestimmungsgrenze die niedrigste Konzentration, bei d
35、er das Analysengert eine quantitative Bestimmung des Analyten in der Matrix mit ausreichender Genauigkeit ermglicht. Das Verfahren zur Ermittlung der Bestimmungsgrenze ist anzugeben. ANMERKUNG Einschlgige Verfahren sind: a) Blindwertverfahren (Bestimmung aus der Messwertstreuung an Blindproben) und
36、b) Kalibrierkurvenverfahren (Bestimmung aus dem Konfidenzband einer Kalibrierkurve). 4.2.3.7 Wiederholstandardabweichung Fr eine gegebene Analyt/Matrix-Kombination kennzeichnet die Wiederholstandardabweichung die Streuung der Messergebnisse bei wiederholten Messungen an einer Probe (oder identischen
37、 Proben) bei gleichen Messbedingungen ber einen kurzen Zeitraum. Die Wiederholstandardabweichung ist als relative Standardabweichung (Variationskoeffizient) fr reprsentative Punkte des Messbereichs, mindestens ein Punkt je Dekade, insgesamt mindestens drei Punkte, anzugeben. Die Bestimmung der Wiede
38、rholstandardabweichung ist zu beschreiben (Messpunkte und Zahl der Wiederholungen). 4.2.3.8 Driftrate Drift ist die stetige nderung der gemessenen Werte (Signalintensitt, Peakflche usw.) bei konstantem Analytgehalt und konstanten Messbedingungen. Die Driftrate wird an reprsentativen Proben bestimmt
39、und als nderung je Zeitintervall angegeben. Die Bestimmung der Driftrate ist zu beschreiben (Driftprobe(n), Zeitabstnde). 4.2.3.9 Robustheit Die Robustheit kennzeichnet die Unempfindlichkeit gegenber kleinen nderungen der Verfahrensparameter und Messbedingungen. Sie gibt Hinweise auf die Zuverlssigk
40、eit der Messergebnisse unter den Einsatzbedingungen der Laborpraxis. Die Betriebsbedingungen sind so festzulegen, dass nderungen der fr den bestimmungsgemen Betrieb relevanten Parameter (z. B. Umgebungstemperatur, Luftdruck, Strfelder, Strmungsgeschwindigkeit, Probenmenge), die sich im Rahmen der Be
41、triebsbedingungen halten, keine signifikanten Auswirkungen auf die Messergebnisse haben. Falls das fr bestimmte Parameter nicht mglich oder nicht zweckmig ist (siehe nachfolgendes Beispiel), mssen diese Parameter genannt und Angaben zu den Auswirkungen von nderungen auf die Messergebnisse gemacht we
42、rden. BEISPIEL Fr den Betrieb eines GC ist der Luftdruck ein relevanter Parameter, bei dem eine Festlegung in den Betriebsbedingungen nicht zweckmig ist. Bei einer GC-Analyse ndert sich mit dem Luftdruck die dosierte Probenmenge. Das hat jedoch keine Auswirkungen auf die Analysenergebnisse, wenn Ana
43、lyse und Kalibrierung bei gleichem Luftdruck durchgefhrt werden. Alternativ lassen sich die Auswirkungen auf Analysenergebnisse rechnerisch korrigieren. DIN 51893:2013-12 10 4.2.4 Angaben zum Analysengert 4.2.4.1 Probenzufhrung 4.2.4.1.1 Allgemeines Die Kenntnis der Verfahren der Probenzufhrung und
44、damit die Wege des Eintrags der Proben in das Analysensystem sind fr das Design des gesamten Probentransfersystems von fundamentaler Bedeutung. Zur Ausfhrung kommen bei kommerziell konfektionierten Analysensystemen blicherweise zwei Verfahren der Probenzufhrung. a) Die extraktive Probenzufhrung“: Di
45、e Analysensysteme sind mit einer Probenahmepumpe ausgestattet, d. h. sie saugen die Probe selbstttig an und bentigen keinen berdruck der Probe. b) Die nicht-extraktive Probenzufhrung“: Diese Analysensysteme bentigen die zu untersuchende Probe mit berdruck (z. B. aus einem Druckgasbehlter/Probenahmeg
46、ef oder aus einer Spritze), um die Probe dem Analysator zuzufhren. Dieses Verfahren ist geeignet zur diskreten und kontinuierlichen Probenaufgabe. Fr den Probeneintrag in die Analysatoren selbst werden z. B. manuell gefllte Kvetten, Durchflusszellen, Absorptionszellen, Probenschleifen usw. eingesetz
47、t. Die Probenzufhrung einschlielich des Probeneintrags (s. o.) mit definierten physikalischen Bedingungen ist zu beschreiben. BEISPIEL Probendurchfluss in Liter je Stunde bei definiertem Druck und definierter Temperatur. 4.2.4.1.2 Probenaufgabeverfahren Das Probeaufgabeverfahren ist zu beschreiben.
48、BEISPIELE Diskret, kontinuierlich, in-line, in-line mit Anreicherung, off-line, off-line mit Anreicherung, partielle Probenahme aus Headspace. 4.2.4.1.3 Probenaufgabesystem Das Probenaufgabesystem ist unter Bercksichtigung der Materialvertrglichkeit gegenber Analyten und Betriebsmittel zu beschreibe
49、n. BEISPIELE Mehrwegeventil, GC-Injektor, maximaler und minimaler Eingangsdruck, Werkstoff. 4.2.4.1.4 Probenverbrauch Es sind Angaben zur bentigten Probemenge bei definierten physikalischen Bedingungen zu machen. BEISPIEL Probenverbrauch in Liter je Stunde bei definiertem Druck und definierter Temperatur. DIN 51893:2013-12 11 4.2.4.2 Trennsystem 4.2.4.2.1 Allgemeines In der R
