1、Dezember 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.060.10!%(|“2059689www.din.deDDIN 51907
2、Prfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung der Dichte mit dem Flssigkeits-Pyknometer Binde- und ImprgniermittelTesting of carbonaceous materials Determination of density with liquid pycnometer Binding and impregnating materialsEssais des matriaux de carbone Dtermination de la densit avec un pycnom
3、tre liquide Liants et agents dimprgnationAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51907:1997-10www.beuth.deGesamtumfang 7 SeitenDIN 51907:2013-12 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Kurzbeschreibung 4 4 Bezeichnung 4 5 Ger
4、te und Prfmittel . 4 6 Probenvorbereitung 5 7 Durchfhrung 5 7.1 Wgung des Pyknometers . 5 7.2 Bestimmung des Pyknometervolumens 5 7.3 Bestimmung der Dichte des netzmittelhaltigen Wassers. 5 7.4 Bestimmung der Probendichte . 6 8 Auswertung . 6 9 Prfbericht . 7 10 Przision nach DIN EN ISO 4259 . 7 10.
5、1 Wiederholbarkeit . 7 10.2 Vergleichbarkeit 7 DIN 51907:2013-12 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-81 AA Prfverfahren fr Kohlenstoff und Graphit“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente diese
6、s Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 51907:1997-10 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Verweisungen aktualisiert; b) Norm redaktionell berarbeitet;
7、 c) Anwendungsbereich an den Stand der Technik angepasst; d) der Abschnitt Durchfhrung“ wird berarbeitet und neu strukturiert. Frhere Ausgaben DIN 51907: 1982-03, 1997-10 DIN 51907:2013-12 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der Dichte von Binde- und Imprgniermitt
8、eln (Pechen) mit einem Erweichungspunkt nach DIN 51920 von mindestens 50 C fest. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug ge
9、nommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 51920, Prfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung des Erweichungspunktes nach Mettler Binde- und Imprgniermittel DIN EN ISO 4259, Min
10、erallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren DIN ISO 3310-1, Analysensiebe Anforderungen und Prfungen Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe DIN ISO 3507, Laborgerte aus Glas Pyknometer 3 Kurzbeschreibung Fr die Bestimmung der Dichte wird die Probe geschm
11、olzen, nach dem Erstarren zerkleinert und eine Teilchengre von 0,5 mm bis 1 mm abgesiebt. Diese Probe wird in ein Flssigkeits-Pyknometer gefllt und evakuiert. Das Pyknometer wird unter Vakuum mit netzmittelhaltigem destilliertem oder entionisiertem Wasser aufgefllt. 4 Bezeichnung Bezeichnung des Ver
12、fahrens zur Bestimmung der Dichte mit dem Flssigkeits-Pyknometer von Binde- und Imprgniermittel (A): Prfung DIN 51907 A 5 Gerte und Prfmittel 5.1 Pyknometer nach Gay-Lussac nach DIN ISO 3507 mit einem Nennvolumen von 25 cm3oder 50 cm3mit eingeschliffenem und mit Kapillarbohrung versehenem Glasstopfe
13、n. Pyknometer, die ein Thermometer im Glasstopfen enthalten, drfen nicht verwendet werden. 5.2 Thermostat, einstellbar auf eine Temperatur von (25,0 0,1) C. 5.3 Analysenwaage, ablesbar auf 0,1 mg. 5.4 Vakuumpumpe fr einen Druck kleiner als 25,0 hPa. 5.5 Vakuumgef, z. B. Vakuum-Exsikkator. 5.6 Druckm
14、essgert (z. B. Manometer) mit einem Messbereich von 1 hPa bis 100 hPa. DIN 51907:2013-12 5 5.7 Drahtsiebboden nach DIN ISO 3310-1 mit einer Maschenweite von 0,5 mm. 5.8 Drahtsiebboden nach DIN ISO 3310-1 mit einer Maschenweite von 1 mm. 5.9 Porzellanschale (50 mm bis 60 mm Durchmesser, 30 mm bis 40
15、mm tief). 5.10 Porzellan- oder Achatmrser. 5.11 Wrmeschrank fr Temperaturen bis mindestens 120 C. 5.12 Netzmittelhaltiges destilliertes oder entionisiertes Wasser mit einem Volumenanteil an Netzmittel von etwa 0,1 %. 6 Probenvorbereitung Die Probe wird grob zerkleinert. Davon werden etwa 50 g in ein
16、e Porzellanschale (5.9) gegeben und im Wrmeschrank (5.11) bei einer Temperatur, die etwa 50 C ber dem Erweichungspunkt liegt, mindestens jedoch bei 110 C, bis zur Massenkonstanz (etwa 2 h) getrocknet. Dabei muss mehrmals umgerhrt werden, damit keine Luftblasen eingeschlossen werden. Danach wird die
17、Probe abgekhlt und nach dem Erkalten in einem Mrser (5.10) zerrieben, bis ihre Krnung dem Durchgang durch den Drahtsiebboden mit 1 mm Maschenweite (5.8) entspricht. Die Krnung, die durch den Drahtsiebboden mit 0,5 mm Maschenweite (5.7) geht, wird verworfen. 7 Durchfhrung 7.1 Wgung des Pyknometers Da
18、s leere Pyknometer (5.1) wird mit aufgesetztem Glasstopfen auf 0,1 mg gewogen (m0). Die Temperatur des Pyknometers muss nahe der Raumtemperatur liegen, bei der Handhabung sind Fingerlinge oder Schutzhandschuhe zu tragen. 7.2 Bestimmung des Pyknometervolumens Es wird das Volumen des Pyknometers nach
19、Gleichung (3) bestimmt. Bei Reihenbestimmungen gengt eine einmalige Ermittlung dieses Wertes. Das auf 0,1 mg gewogene Pyknometer wird mit destilliertem oder entionisiertem Wasser (ohne Netzmittel) aufgefllt und im Thermostat bei (25,0 0,1) C temperiert. Nach mindestens 30 min wird der Glasstopfen in
20、 das Pyknometer eingesetzt und das austretende Wasser durch Abtupfen mit Filterpapier sorgfltig entfernt. Das Pyknometer wird auf unter 25 C abgekhlt, abgetrocknet und auf 0,1 mg gewogen (m3). 7.3 Bestimmung der Dichte des netzmittelhaltigen Wassers Danach wird bei (25,0 0,1) C die Dichte Ndes netzm
21、ittelhaltigen, destillierten oder entionisierten Wassers nach Gleichung (2) bestimmt. Das auf 0,1 mg gewogene Pyknometer wird mit netzmittelhaltigem Wasser aufgefllt und im Thermostat bei (25,0 0,1) C temperiert. Nach mindestens 30 min wird der Glasstopfen in das Pyknometer eingesetzt und das austre
22、tende Wasser durch Abtupfen mit Filterpapier sorgfltig entfernt. Das Pyknometer wird auf unter 25 C abgekhlt, abgetrocknet und auf 0,1 mg gewogen (m2). Bei Reihenbestimmungen gengt eine einmalige Ermittlung dieses Wertes. DIN 51907:2013-12 6 7.4 Bestimmung der Probendichte Die Probe ist in das saube
23、re, trockene Pyknometer einzufllen, bis es etwa zur Hlfte seines Volumens gefllt ist. Bei einem Pyknometer mit 50 cm3(25 cm3) Nennvolumen entspricht das einer Probemenge von etwa 8 g (4 g). Bei einem Pyknometer mit 50 cm3Nennvolumen darf die Probemenge nicht weniger als 5 g, bei einem Pyknometer mit
24、 25 cm3Nennvolumen nicht weniger als 2,5 g betragen. Dann wird das Pyknometer wieder auf 0,1 mg gewogen. Die Differenz der beiden Wgewerte ist die Einwaage (mE). Anschlieend wird das Pyknometer mit destilliertem oder entionisiertem Wasser (5.12) soweit gefllt, dass die Probe 2 mm bis 3 mm berschicht
25、et ist. Das Pyknometer wird ohne Glasstopfen in ein Vakuumgef eingesetzt. Dieses wird verschlossen und vorsichtig bis etwa 30 hPa evakuiert. Dabei ist es notwendig, das Pyknometer ab und zu vorsichtig zu erschttern, um anhaftende Luftblasen vollstndig zu entfernen. Wenn keine Gasblasen mehr aufsteig
26、en, wird das Vakuumgef belftet, das Pyknometer mit netzmittelhaltigem Wasser aufgefllt und etwa 45 min bei (25,0 0,1) C im Thermostaten temperiert. Anschlieend wird das Pyknometer mit dem Glasstopfen verschlossen und das durch die Kapillare austretende Wasser durch Abtupfen mit Filterpapier sorgflti
27、g entfernt. Das Pyknometer wird auf unter 25 C abgekhlt, abgetrocknet und auf 0,1 mg gewogen (m1). 8 Auswertung Die Dichte der Probe in g/cm3wird nach Gleichung (1) berechnet: )()(L21EELN +=mmmm(1) Die Dichte Ndes netzmittelhaltigen Wassers in g/cm3wird nach Gleichung (2) berechnet: L02N +=Vmm(2) Da
28、s Volumen V des Pyknometers in cm3wird nach Gleichung (3) berechnet: LW03 =mmV (3) In den Gleichungen (1) bis (3) ist mEdie Masse der Probe (Einwaage); m0die Masse des leeren Pyknometers; m1die Masse des mit Probe und netzmittelhaltigem Wasser gefllten Pyknometers; m2die Masse des mit netzhaltigem W
29、asser gefllten Pyknometers; m3die Masse des mit Wasser gefllten Pyknometers; Ldie Dichte der Luft mit L= 0,0012 g/cm3; Wdie Dichte des Wassers bei 25,0 C mit W= 0,9970 g/cm3. Bezglich des Rundens auf die letzte anzugebende Stelle ist DIN 1333 anzuwenden. DIN 51907:2013-12 7 9 Prfbericht Im Prfberich
30、t ist mindestens anzugeben: a) Verweisung auf diese Norm DIN 51907; b) Art und Kennzeichnung der Probe; c) Dichte der Probe in g/cm3auf 0,001 g/cm3gerundet; d) von dieser Norm abweichende, vereinbarte Bedingungen; e) Prfdatum. 10 Przision nach DIN EN ISO 4259 Zum Beurteilen der Zuverlssigkeit von Er
31、gebnissen werden folgende Merkmale benutzt: 10.1 Wiederholbarkeit (ein Beobachter, ein Gert) Werden von einem Beobachter zwei Ergebnisse unter Wiederholbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als 0,002 g/cm3unterscheiden. 10.2 Vergleichbarkeit (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte) Wird in zwei verschiedenen Prfstellen je ein Ergebnis unter Vergleichsbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als 0,005 g/cm3unterscheiden.
