1、November 2017DEUTSCHE NORM Preisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 65.120!%l1“2739614www.din.deDIN EN 17050Futtermittel Probenahme- und Untersuchungsv
2、erfahren Bestimmung von Iod in Futtermitteln mittels ICP-MS;Deutsche Fassung EN 17050:2017Animal feeding stuffs Methods of sampling and analysis Determination of iodine in animal feed by ICP-MS;German version EN 17050:2017Aliments pour animaux Mthodes dchantillonnage et danalyse Dosage de liode dans
3、 les aliments pour animaux par spectromtrie de masse plasma induit par haute frquence (ICP-MS);Version allemande EN 17050:2017Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 17 SeitenDDIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)DIN E
4、N 17050:2017-11 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN 17050:2017) wurde von der Arbeitsgruppe 4 Elemente und ihre chemischen Spezies“ (Sekretariat: NEN, Niederlande) des Technischen Komitees CEN/TC 327 Futtermittel Probenahme- und Untersuchungsverfahren“, dessen Sekretariat von NEN (Niederlande)
5、gehalten wird, unter Beteiligung deutscher Experten erarbeitet. Fr die deutsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuss NA 057-03-03 AA Futtermittel“, (Spiegelausschuss zu CEN/TC 327) im DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) verantwortlich. Fr die in diesem Dokument ziti
6、erte Europische Norm wird im Folgenden auf die entsprechende Deutsche Norm hingewiesen: EN ISO 3696 siehe DIN ISO 3696 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Laborzwecke Anforderungen und Prfungen EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 1
7、7050 September 2017 ICS 65.120 Deutsche Fassung Futtermittel Probenahme- und Untersuchungsverfahren Bestimmung von Iod in Futtermitteln mittels ICP-MS Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis Determination of iodine in animal feed by ICP-MS Aliments pour animaux Mthodes dchantillonnag
8、e et danalyse Dosage de liode dans les aliments pour animaux par spectromtrie de masse plasma induit par haute frquence (ICP-MS) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 28. Juni 2017 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festg
9、elegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim CEN-CENELEC-Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhl
10、tlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gle
11、ichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxembu
12、rg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, Serbien, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COM
13、IT EUROPEN DE NORMALISATION CEN-CENELEC Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2017 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN 17050:2017 DEN 17050:2017 (D) 2 Inhalt Seite Eur
14、opisches Vorwort 4 1 Anwendungsbereich . 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Kurzbeschreibung . 5 4 Reagenzien . 5 4.1 Allgemeines . 5 4.2 Tetramethylammoniumhydroxid(TMAH (CH3)4N+OH-)-Lsung . 6 4.3 Verdnnte Tetramethylammoniumhydroxid(TMAH)-Lsung . 6 4.4 Stammlsungen 6 4.4.1 Allgemeines . 6 4.4.2 Iod-
15、Stammlsung (KIO3); = 1 000 mg/l, Reinheit: Massenanteil w 99,5 % . 6 4.4.3 Tellur-Stammlsung, = 1 000 mg/l . 6 4.5 Standardlsungen . 6 4.5.1 Iod-Standardlsung, = 10 mg/l . 6 4.5.2 Tellur-Standardlsung (interner Standard) 6 4.6 Iod-Kalibrierlsungen . 6 4.6.1 Allgemeines . 6 4.6.2 Kalibrierlsung 1, =
16、5 g/l . 7 4.6.3 Kalibrierlsung 2, = 20 g/l . 7 4.6.4 Kalibrierlsung 3, = 50 g/l . 7 4.7 Nullwertlsung . 7 5 Gerte und Ausrstung 7 5.1 Allgemeines . 7 5.2 Gefe 7 5.3 Kunststoffspritzen . 8 5.4 Membranfilter . 8 5.5 Ultrazentrifuge . 8 5.6 Trockenschrank . 8 5.7 Massenspektrometer mit induktiv gekoppe
17、ltem Plasma (ICP-MS) 8 5.8 Rhrchen. 8 6 Probenahme 8 6.1 Allgemeines . 8 6.2 Probenahmeverfahren 8 7 Durchfhrung 9 7.1 Probenvorbereitung . 9 7.2 Extraktion des Iods . 9 7.3 Herstellung der Proben- und Blindwertlsungen . 9 7.4 Bestimmung von Iod mit ICP-MS 9 7.4.1 Allgemeines . 9 7.4.2 Vorbereitung
18、der Gerte . 10 7.4.3 Kalibrierung 10 7.4.4 Messung . 10 8 Berechnung 10 DIN EN 17050:2017-11 EN 17050:2017 (D) 3 9 Bestimmungsgrenze (LOQ) (en: limit of quantification) 11 10 Przision . 11 10.1 Ringversuch . 11 10.2 Wiederholprzision 11 10.3 Vergleichprzision 11 11 Untersuchungsbericht . 11 (informa
19、tiv) Ergebnisse des Ringversuchs 13 Anhang ALiteraturhinweise . 15 DIN EN 17050:2017-11 EN 17050:2017 (D) 4 Europisches Vorwort Dieses Dokument (EN 17050:2017) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 327 Futtermittel Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ erarbeitet, dessen Sekretariat von NEN gehalte
20、n wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Mrz 2018, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Mrz 2018 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, das
21、s einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC ist/sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument wurde im Rahmen eines Normungsauftrages erarbeitet, den die Europische Kommission und die Europische
22、 Freihandelszone dem CEN erteilt haben, und untersttzt grundlegende Anforderungen der EU-Richtlinien. WARNUNG Das in dieser Norm beschriebene Verfahren erfordert den Einsatz gesundheitsgefhrdender Reagenzien. Diese Norm beansprucht nicht, alle damit verbundenen Sicherheitsprobleme zu behandeln. Es l
23、iegt in der Verantwortung des Anwenders dieser Norm, vor ihrer Anwendung geeignete Manahmen fr die Sicherheit und den Gesundheitsschutz des Personals zu ergreifen, und dafr Sorge zu tragen, dass behrdliche und gesetzliche Regelungen eingehalten werden. Entsprechend der CEN-CENELEC-Geschftsordnung si
24、nd die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxembur
25、g, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Serbien, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN EN 17050:2017-11 EN 17050:2017 (D) 5 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Verfahre
26、n zur Bestimmung von Iod in Futtermitteln mit der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) nach dessen Extraktion mit einer alkalischen Lsung fest. Dieses Verfahren wurde erfolgreich im Bereich von 0,70 mg/kg bis 631 mg/kg in folgenden Futtermitteln angewendet: Seealgenmehl, Mine
27、ralstoffvormischung, Fischmehl, pflanzlicher Wirkstoff, Mischfutter aus Meerestieren und eine synthetische Iodlsung. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten V
28、erweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 15111, Lebensmittel Bestimmung von Elementspuren Bestimmung von Iod mit der ICP-MS (Massenspektrometrie mit induktiv gekoppe
29、ltem Plasma) EN ISO 3696, Wasser fr analytische Laborzwecke Spezifikation und Prfverfahren (ISO 3696) EN ISO 6497, Futtermittel Probenahme (ISO 6497) EN ISO 6498, Futtermittel Leitfaden fr die Probenvorbereitung (ISO 6498) 3 Kurzbeschreibung Diese Norm beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung von Iod
30、 in Futtermitteln. Eine magebliche Prfmenge der Probe wird mit einer stark alkalischen Tetramethylammoniumhydroxid(TMAH)-Lsung behandelt und fr drei Stunden einer Temperatur von 90 C ausgesetzt. Dabei wird Iod aus der Lsung extrahiert und mithilfe der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Pla
31、sma (ICP-MS) bestimmt. Die Grundstze des Verfahrens sind die gleichen wie die nach EN 15111 angewendeten Grundstze. WARNUNG Die Anwendung dieser Europischen Norm kann mit der Anwendung gefhrlicher Stoffe, Verfahrensschritte und Ausrstungsgegenstnde verbunden sein. Diese Norm beansprucht nicht, smtli
32、che mit ihrer Anwendung verbundenen Sicherheitsprobleme zu behandeln. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders dieser Europischen Norm, vor Anwendung angemessene Sicherheits- und Gesundheitsvorkehrungen zu treffen und zu prfen, welche einschrnkenden Vorschriften zu bercksichtigen sind. 4 Reagenzi
33、en Es sind nur Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit und Wasser der Qualitt 2 nach EN ISO 3696 zu verwenden. 4.1 Allgemeines Die Iodkonzentration in den Reagenzien und im verwendeten Wasser muss gering genug sein, um das Untersuchungsergebnis nicht zu beeinflussen. ANMERKUNG Von Tetramethylamm
34、oniumhydroxid (TMAH) sind unterschiedliche Qualitten erhltlich. Es ist wichtig zu prfen, dass der Iodgehalt ausreichend gering ist und die Untersuchung nicht beeinflusst. DIN EN 17050:2017-11 EN 17050:2017 (D) 6 4.2 Tetramethylammoniumhydroxid(TMAH (CH3)4N+OH-)-Lsung Eine Massenkonzentration = 250 g
35、/l (Massenanteil w = 25 %) wird verwendet, die zur Spurenanalyse mit einem Iodgehalt von weniger als 1 g/l geeignet ist. 4.3 Verdnnte Tetramethylammoniumhydroxid(TMAH)-Lsung TMAH wird als verdnnte Lsung zur Herstellung der Nullwertlsung und der Kalibrierlsung eingesetzt, die hierzu notwendige Konzen
36、tration muss derjenigen in der Probenlsung (siehe 7.3) entsprechen. Um eine 0,5%ige TMAH-Lsung herzustellen, wird beispielsweise 1,0 ml TMAH-Lsung (4.2) mit Wasser auf 50 ml aufgefllt. 4.4 Stammlsungen 4.4.1 Allgemeines Handelsbliche Stammlsungen von Iod und Tellur werden empfohlen. Alternativ drfen
37、 die nachstehend beschriebenen Lsungen verwendet werden. 4.4.2 Iod-Stammlsung (KIO3); = 1 000 mg/l, Reinheit: Massenanteil w 99,5 % 1,686 4 g Kaliumiodat werden in Wasser gelst und auf 1 000 ml mit Wasser aufgefllt. 4.4.3 Tellur-Stammlsung, = 1 000 mg/l 1,250 8 g Tellurdioxid (TeO2) werden in 4 mol/
38、l Salzsure (HCl) gelst und auf 1 000 ml mit Wasser aufgefllt. 4.5 Standardlsungen 4.5.1 Iod-Standardlsung, = 10 mg/l 1 ml der Iod-Stammlsung (4.4.2) wird in einen 100-ml-Messkolben pipettiert und mit Wasser bis zur Marke aufgefllt. Diese Lsung ist etwa vier Wochen haltbar und dient zur Herstellung d
39、er Kalibrierlsungen in 4.6. 4.5.2 Tellur-Standardlsung (interner Standard) Zur Herstellung einer Tellur-Standardlsung mit einer Massenkonzentration von beispielsweise 10 mg/l wird 1 ml der Tellur-Stammlsung (4.4.3) in einen 100-ml-Messkolben pipettiert und mit Wasser bis zur Marke aufgefllt. Diese L
40、sung ist etwa vier Wochen haltbar. Fr die Iodbestimmung ist Tellur als interner Standard zufriedenstellend, da dieses Element in einem dem Iod vergleichbaren Massenbereich liegt und eine hnliche Ionisierungsenergie hat. Der ursprngliche Tellurgehalt in der zu untersuchenden Probe muss vernachlssigba
41、r klein sein. Sollte dies nicht der Fall sein, ist ein anderer geeigneter interner Standard zu verwenden z. B. Rhodium (Rh). 4.6 Iod-Kalibrierlsungen 4.6.1 Allgemeines Die im Folgenden angegebenen Konzentrationen der Kalibrierlsungen sind beispielhaft und drfen entsprechend der Gerteempfindlichkeit
42、und dem abzudeckenden Konzentrationsbereich fr die betreffende Analyse gendert werden. Der lineare Bereich des Detektorsystems sollte nicht berschritten werden. DIN EN 17050:2017-11 EN 17050:2017 (D) 7 Die Konzentration des internen Standards, der zur Kalibrierlsung gegeben wird, muss hoch genug sei
43、n muss, damit eine stabile Zhlrate des Detektors erreicht wird. Die Kalibrier-, Nullwert- und Probenlsungen mssen exakt die gleiche Menge an internem Standard enthalten. Der interne Standard darf im Zuge der Analyse hinzugefgt werden. Die TMAH-Konzentrationen in den Kalibrierlsungen mssen annhernd d
44、er jeweiligen TMAH-Konzentration in der Probenlsung entsprechen. Die Kalibrierlsungen mssen tglich frisch angesetzt werden. 4.6.2 Kalibrierlsung 1, = 5 g/l Etwa 30 ml verdnnte TMAH-Lsung (4.3) werden in einen 50-ml-Messkolben gefllt. 2,5 ml Tellur-Standardlsung (4.5.2) werden in den Messkolben pipet
45、tiert und der Inhalt wird gemischt. 25 l Iod-Standardlsung (4.5.1) werden dieser Mischung hinzugefgt und mit verdnnter TMAH-Lsung (4.3) bis zur Marke aufgefllt. 4.6.3 Kalibrierlsung 2, = 20 g/l Etwa 30 ml verdnnte TMAH-Lsung (4.3) werden in einen 50-ml-Messkolben gefllt. 2,5 ml Tellur-Standardlsung
46、(4.5.2) werden in den Messkolben pipettiert und der Inhalt wird gemischt. 100 l Iod-Standardlsung (4.5.1) werden dieser Mischung hinzugefgt und mit verdnnter TMAH-Lsung (4.3) bis zur Marke aufgefllt. 4.6.4 Kalibrierlsung 3, = 50 g/l Etwa 30 ml verdnnte TMAH-Lsung (4.3) werden in einen 50-ml-Messkolb
47、en gefllt. 2,5 ml Tellur-Standardlsung (4.5.2) werden in den Messkolben pipettiert und der Inhalt wird gemischt. 250 l Iod-Standardlsung (4.5.1) werden dieser Mischung hinzugefgt und mit verdnnter TMAH-Lsung (4.3) bis zur Marke aufgefllt. 4.7 Nullwertlsung Die Nullwertlsung enthlt Wasser und die gle
48、iche Menge an TMAH und internem Standard wie die Probenlsung. Etwa 30 ml verdnnte TMAH-Lsung (4.3) werden in einen 50-ml-Messkolben gefllt. 2,5 ml Tellur-Standardlsung (4.5.2) werden in den Messkolben pipettiert, der Inhalt wird gemischt und mit verdnnter TMAH-Lsung (4.3) bis zur Marke aufgefllt. 5 Gerte und Ausrstung 5.1 Allgemeines Alle Gerte, die direkt mit der Probe und den eingesetzten Lsungen in Berhrung kommen, mssen zur Minimierung des Blindwertes sorgfltig mit einer verdnnten TMAH-Lsung (z. B. nach 4.3) vorbehandelt und anschlieend mit Wasser nachgesplt werd
