1、1专题 15 化学实验基础考向一 化学实验基本仪器(1) 考纲要求1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.了解化学实验仪器基本操作。3. 能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。(2) 命题规律化学实验基础是历年高考的必考内容,题型主要为选择 题和填空题。主要考查考生对常见仪器的使用的掌握情况,突出对规范和细节的考查,以表格、装置图方式呈现的试题将成为主流形式。近年各地高考都加大了化学实验的考查力度,化学实验装置图不但考查化学实验基本操作,而且考查学生综合实验能力,旨在培养学生的观察能力、分析能力和创新能力。根据实验要求恰当地选用仪器,将常见仪器另作他用(如干燥管用于
2、防倒吸装置等),根据物质的性质,在特殊装置、特定条件下进行非常规操作,这些也可能成为高考命题的新动向。【例 1】 【2018 江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 ( )A用装置甲灼烧碎海带B用装置乙过滤海带灰的浸泡液C用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I的 Cl2D用装置丁吸收氧化浸泡液中 I后的 Cl2尾气【答案】B【解析】分析:A 项,灼烧碎海带应用坩埚;B 项,海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含 I-的溶液;C 项,2点睛:本题以从海带中提取碘为载体,考查基本实验操作、Cl 2的实验室制备,解答时要明确实验的目的、分析必需的试剂和仪器、合理的装置和实验条件的控制。
3、【例 2】 【2017 江苏卷】下列制取 SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是 ( )A制取 SO2 B验证漂白性 C收集 SO2 D尾气处理 【答案】B【解析】A铜和稀硫酸不反应,A 错误;B二氧化硫可使品红溶液褪色,B 正确;C二氧化硫密度比空气大,应将进气管伸到瓶底,用向上排空气法收集,C 错误;D二氧化硫在饱和亚硫酸氢钠溶液中溶解度很小,不可用于吸收尾气,D 错误。 【名师点睛】本题以二氧化硫的制备、性质验证、收集及尾气处理为背景,考查学生对常见气体的制备的实验装置图的识别、实验原理的理解、实验基本操作的认识和实验条件的控制等方面知识的掌握水平和应用能
4、力。解题时首先要明确实验目的,再全面分析必需的试剂和仪器、合理的实验装置、规范的实验操作、科学的条件控制,有些实验还需要从绿色环保等方面进行分析。1、常用化学实验仪器分类(1)可加热的仪器可直接加热的仪器,如试管坩埚 蒸发皿石棉网燃烧匙 玻璃棒铂丝等3可间接加热(如垫石棉网加热水浴加热等)的仪器,如烧杯 圆底烧瓶平底烧瓶蒸馏烧瓶 锥形瓶等(2)用于计量的仪器测量物质质量的仪器托盘天平(有砝码镊子与之配套 )测量液体体积的仪器a.粗测仪器:量筒量杯b.精测仪器:滴定管(有酸式和碱式)容量瓶 移液管测量物体温度的仪器:温度计量筒 容量瓶 滴定管 温度计 托盘天平(3)用于物质分离的主要玻璃仪器分液
5、:分液漏斗烧杯过滤:普通漏斗玻璃棒 烧杯 液体蒸发:蒸发皿(有玻璃质的,也有瓷质的)玻璃棒 蒸馏烧瓶 (必要时配备温度计、冷凝管、牛角管)、酒精灯(4)物质储存仪器储存气体:集气瓶储气瓶储存固体:广口试剂瓶,它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶,磨口玻璃瓶和塑料塞瓶,塑料瓶储存液体:细口试剂瓶,又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶2、常用仪器的常规使用广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图):(1)洗气瓶:若瓶口盛有一定量的液体,且将广口瓶中的长导管口浸没,则可将气体中的杂质气体除去,要求是 A 进 B 出,如用饱和 NaHCO3溶液除去 CO2气体中的 HCl 气体4(2)贮气瓶:有些有毒的气体可贮存
6、在该装置中,要求是广口瓶中盛满液体,B 进 A 出,如多余的 Cl2可用排饱和食盐水贮存(3)集气瓶:广口瓶中盛有空气,若 A 进 B 出,可收集密度比空气大的气 体,如 CO2,若 B 进 A 出,可收集密度比空气小的气体,如 H2(4)安全瓶:在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质),可有效地防止倒吸,起安全瓶的作用(此时广口瓶中 A 管长度同 B 管)3基本仪器的“创新使用”防倒吸装置 量气装置 加液装置简易启普发生器【例 1】 【安徽宣城市 2019 届高三上学期期末】已知:NH 3+CO2+H2O+NaCl= NaHCO3+NH 4Cl。若实验室根据此原理制备少量
7、的 NaHCO3,下列实验过程中选用的主要仪器不正确的是 ( )A制取氨气,可选用 B制取 NaHCO 3,可选用C分离 NaHCO 3,可选用 D干燥 NaHCO 3,可选用【答案】D【解析】A、加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气,选用的主要仪器试管、酒精灯,故 A 正确;B、向溶有氨的饱和食盐水中通入二氧化碳可以生成 NaHCO3沉淀,制取 NaHCO3可选用仪器,故 B 正确;C、用过滤法分离出 NaHCO3固体,需用烧杯、漏斗、玻璃棒,故 C 正确;D、碳酸氢钠受热易分解,故干燥 NaHCO3不能用酒精灯加热,不需要酒精灯等相关仪器,故 D 错误。【趁热打铁】 【荆门龙泉中学 201
8、9 年高三 12 月月考】下列实验操作规范且所选玻璃仪器能达到目的的是5( )目的 所选玻璃仪器A 分离苯和四氯化碳的混合物 分液漏斗、烧杯、玻璃棒B 用碱石灰除去氢气中混有的水蒸气并收集氢气 洗气瓶、导气管、集气瓶C 用氢氧化钠和醋酸溶液测中和反应的中和热 烧杯、玻璃棒、温度计D 配制 480mL 0.5mol/L CuSO4溶液烧杯、玻璃棒、量筒、500mL容量瓶、胶头滴管AA BB CC DD【答案】D【解析】A.苯和四氯化碳互溶,应用蒸馏的方法,使用的仪器为蒸馏烧瓶和冷凝管等,不能用分液漏斗进【例 2】 【吉林汪清县六中 2019 届高三上学期第二次月考】下列实验能达到测量要求的是 (
9、 )A用托盘天平称取 35.20g NaCl 固体B用 25mL 酸式滴定管量取 15.80mL 盐酸溶液C用 10mL 量筒量取 8.50mL 盐酸D用广泛 pH 试纸测得某溶液 pH 值为 4.2【答案】B【解析】A.托盘天平的精确度为 0.1g,故 A 项错误;B.滴定管的精确度为 0.01mL,则用 25mL 酸式滴定管量取 15.80mL 盐酸溶液,故 B 项正确; C.量筒的精确度为 0.1mL,则不能用 10mL 量筒量取 8.50mL 盐酸,故 C 项错误;D.广泛 pH 试纸测定 pH 只能读出整数,则不能用广泛 pH 试纸测得某溶液 pH 值为4.2,故 D 项错误;综上,
10、本题选 B。6【趁热打铁】 【甘肃敦煌中学 2019 届高三一诊】某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法,其中不合理的是 ( ) A甲装置:可用来证明碳酸的酸性比硅酸强 B乙装置:橡皮管的作用是能使水顺利流下C丙装置:用图示的方法不能检查此装置的气密性D丁装置:先从口进气集满二氧化碳,再从口进气,可收集氢气【答案】C【解析】A发生强酸制取弱酸的反应,生成硅酸沉淀,则碳酸的酸性大于 硅酸的酸性,故 A 正确;B橡在复习时要注意以下几个方面:1 加强对教材基本实验内容的复习和拓展;2 加强对实验细节的考查;3 注重培养学生完成实验报告的基本思维,往往是题目给出限定仪器,药品和一些
11、操作,要求正确完成某项实验操作;或者根据实验的要求恰当地选用仪器;4 注重培养学生对仪器的多功能性的认识,能够将常见仪器另作他用;在掌握实验仪器常规使用方法的基础 上,能利用实验原理对仪器进行创新,如以下几种仪器或装置均进行了创新组合使用。7防倒吸吸收装置 简易启普发生器 用碱式滴定管改装的量气装置防倒吸吸收装置 防堵塞的设计 破旧仪器的重新使用 考向二 化学实验基本操作(1) 考纲要求1掌握化学实验的基本操作。2能识别化学药品安全使用标识,了解实验室一般事故的预防和处理方法。(2) 命题规律从近几年化学实验基础知识的考查点来看,化学实验的基本操作的考查主要包括仪器的洗涤、药品的取用、试纸的使
12、用、试剂的溶解、物质的加热方法等;掌握化学实验的基本操作,是高考考纲的基本要求。化学实验基本操作的考查,目的是促使学生掌握学习化学实验的基本方法和技能,提高学生的观察、实验能力;培养学生的创新意识,激发学生实验探究的兴趣,便于形成良好的学习习惯及发展学生的实践能力。【例 1】 【2018 新课标 1 卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是 ( )8AA BB CC DD【答案】D【解析】分析:在浓硫酸的作用下乙酸 与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯,根据乙酸乙酯的性质、产品中点睛:掌握乙酸乙酯的制备原理是解答的关键,难点是装置的作用分析,注意从乙酸乙酯的性质(包括物理性质和化学性
13、质)特点的角度去解答和判断。 【例 2】 【2018 新课标 2 卷】 下列实验过程可以达到实验目的的是 ( )编号 实验目的 实验过程A配制 0.4000 molL1的 NaOH 溶液称取 4.0 g 固体 NaOH 于烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,转移至 250 mL 容量瓶中定容B探究维生素 C 的还原性向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液,观察颜色变化C 制取并纯化氢气向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过NaOH 溶液、浓硫酸和 KMnO4溶液D探究浓度对反应速率的影响向 2 支盛有 5 mL 不同浓度 NaHSO3溶液的试管中同时加入 2 mL 5%H2
14、O2溶液,观察实验现象AA BB CC DD【答案】B【解析】分析:A氢氧化钠溶于水放热;9点睛:明确相关物质的性质特点、发生的反应和实验原理是解答的关键。注意设计或评价实验时主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。本题中选项 D 是解答的易错点,学生往往只考虑物质的浓度不同,而忽略了实验结论需要建立在实验现象的基础上。一、化学实验基本操作1、药品的取用固体药品 液体药品取用药品粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量使用仪器药匙(或纸槽) 镊子 托盘天平 胶头滴管 用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)2
15、、试纸的使用10(2)使用方法检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部,观察试纸颜色变化检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口,观察颜色变化3、物质的溶解(1)固体的溶解一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用研细加热 振荡或搅拌等措施,但 FeCl3AlCl3 等易水解的固体溶解时不能加热(2)气体的溶解对溶解度较小的气体(如 Cl2H2SSO2CO2等),为了增大气体分子与水分子的接触,应将气体导管插入水中(见下图 中 A)对极易溶于水的气体(如:NH 3HClHBr 等),
16、气体导管口只能靠近液面 ,最好导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘同时贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(如上图中 B 和 C)(3)液体的溶解用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解但对于溶解放热较多的实验,往往先倒入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边倒边搅拌比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验,一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中,千万不能相反加入,以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅4、物质的加热试管坩埚 蒸发皿 燃烧匙可用灯焰直接加热,烧杯烧瓶等仪器要垫石棉网加热 对某些温度不
17、超过100的实验,为了受热均匀且便于控制反应的温度,则要用水浴加热加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂给试管里的固体加热,应将管口略微向下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂操作时,先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的11试管底部 给盛有液体的试管加热 ,要使管口向斜上方倾斜 (约 45),试管口不能对着人5、仪器的洗涤(1)标准:仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净(2)若附着不易用水洗净的物质时,应选用不同的“洗涤试剂”洗涤,然后用水冲洗干净(原则是使不溶物转化成可溶物再洗)6、常见实验装置气密性检验方法(1)微热法(常规法)将装置的导
18、管末端浸入水中,用手捂热反应容器(烧瓶或试管),导管末端有气泡产生;松手后,在导管末端形成一段水柱,则表明装置不漏气(如下图所示)(2)液差法启普发生器气密性检验如图所示,关闭活塞 K,向球形漏斗中加水,使漏斗中的液面高于容器内的液面,静置片刻液面不变,证明启普发生器气密性良好如图所示,检验其气密性采用液差法,具体操作是:连接好仪器,向 C 管中注入适量水,使 C 管液面高于 B 管液面 静置片刻 ,若液面保持不变证明装置不漏气(3)液封法如图所示,检验此装置气密性:关闭弹簧夹 K,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口,再继续向漏斗内加水,使漏斗颈内液面高于试管内液面,形成一段水柱,若水柱在
19、较长时间内不下降,证明此装置不漏气(也可打开 K,从导管 a 处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)对于较复杂的实验装置检验其气12密性,可采用分段检查(因具体装置 而异)二、试剂的保存 类别 试剂 保存方法 原因钠、钾 浸放在煤油中,隔绝空气保存易被空气氧化,与水剧烈反应,放出易燃易爆的氢气易燃剂有机溶剂(乙醇、汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯等)保存在冷暗处,严禁与火种接触,更不能与燃爆剂、氧化剂混合贮存易燃,遇火或氧化剂易爆炸浓硝酸 用棕色瓶装,贮存在冷暗处 见光、受热易分解,易挥发浓硫酸 密封保存 有强吸水性、脱水性、腐蚀性浓盐酸 密封保存在冷暗处 易挥发,蒸气有强的腐蚀性强腐蚀剂氢氧化钾、氢氧化
20、钠溶液 用橡皮塞密封于玻璃瓶内易潮解,易吸收空气中的二氧化碳而变质氢氟酸 保存在塑料容器中 能与玻璃发生反应其他液溴 采用水封法,不可用橡胶塞 有毒,易挥发三、化学实验安全化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现(1)防止爆炸。点燃气体前,一定要先检验气体的纯度。(2)防止倒吸引起爆裂和防止污染。加热制备气体并将气体通入溶液中的实验,要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此,要注意以下几点:加热尽可能均匀;在反应容器后加一个安全瓶;防止有害气体污染空气。有毒气体如Cl2、HCl、H 2S、SO 2、NO 2等气体,用强碱溶液吸收;CO 点燃除掉;NO 先与足量空气混合后
21、再通入碱溶液中;H 2和其他可燃性气体,如气态烃虽无毒性,但弥散在空气中有着火或爆炸的危险,应当点燃除掉;NH 3用浓硫酸吸收;制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。(3)防止暴沸。在反应容器中要放一些碎瓷片。(4)防泄漏:防气体泄漏主要是检查装置的气密性;防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水及其处理。(5)防堵塞:如加热 KMnO4制 O2,细小的 KMnO4粉末可能引起导气管堵塞,要在试管口放一团棉花。(6)防挥发:防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。(7)防中毒:化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实验中应注意13采取合理的措施,尽量在通风处
22、进行。【例 1】 【山东济宁市 2019 届高三上学期期末】下列有关实验操作的叙述正确的是 ( )A滴加试剂时,滴管的尖嘴不可接触试管内壁B过滤操作中,漏斗的尖端不可接触烧杯内壁C滴定接近终点时,滴定管的尖嘴不可接触锥形瓶内壁D向容量瓶转移液体时,引流用玻璃棒不可接触容量瓶内壁【答案】A【趁热打铁】 【重庆九校联盟 2019 届高三 12 月联考】下列有关实验操作的叙述错误的是 ( )A过滤操作中,漏斗的尖端应接触烧杯内壁B向容量瓶中转移液体时,引流用的玻璃棒可以接触容量瓶内壁C配制 5%NaCl 溶液 时,必须用到的玻璃仪器是容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒D配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较
23、浓的盐酸中再加水稀释【答案】C【解析】A.过滤操作要注意“一贴二低三靠” ,漏斗颈下端口要靠在烧杯内壁,故 A 正确;B.将溶液转移到容量瓶中时,要用玻璃棒引流,玻璃棒的下端要靠在容量瓶刻度线以下的内壁上,故 B 正确。 C.配制一定质量分数的溶液,必须用到的玻璃仪器是量筒、烧杯、胶头滴管、玻璃棒, 故 C 错误;D.为抑制 Fe3+的水解,配制出澄清的氯化铁溶液,应将氯化铁晶体溶解在浓盐酸中,再加水稀释至所需浓度,故 D 正确。故选 C。 【例 2】 【湖南衡阳市八中 2019 届高三上学期第四次月考】下列说法正确的是 ( )A做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现
24、忘记加沸石,应立即停止14加热,冷却后补加B为测定新制氯水的 pH,用玻璃棒蘸取液体滴在 pH 试纸上,与标准比色卡对照即可C在未知液中滴加 BaCl 2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在 SO 42 或 SO32D提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法【答案】A【解析】A.液体加热要加沸石或碎瓷片,引入汽化中心,可防止溶液暴沸,如果加热一段时间后发现忘记【趁热打铁】 【拉萨中学 2019 届高三上学期第三次月考】下列关于实验的描述中,正确的是 ( )A用湿润的 pH 试纸测定溶液的 pH,测定结果偏小,该溶液一定呈酸性B中
25、和滴定实验中,锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用,滴定管用蒸馏水洗净后,须干燥或用待装液润洗后方可使用C将碘水倒入分液漏斗,加入适量乙醇,振荡后静置,能将碘萃取到乙醇中D向含 FeCl2杂质的 FeCl3溶液中通足量 Cl2后,充分加热蒸干,得到纯净的 FeCl3固体【答案】B【解析】A 项,用湿润的 pH 试纸测定酸性溶液的 pH,相当于将原溶液稀释,酸性减弱,测定 pH 值偏大,用湿润的 pH 试纸测定碱性溶液的 pH,相当于将原溶液稀释,碱性减弱,测定 pH 值偏小,故 A 项错误;B 项,中和滴定实验中,锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用,而滴定管用蒸馏水洗净后,需用待装液润洗或干 燥后才可使用,
26、保证标准液的浓度不变,故 B 项正确;C 项,水与乙醇互溶,不能作碘水的萃取剂,故 C 项错误; D 项,加热促进 Fe3+水解,且加热会使生成的 HCl 逸出,也促进水解,因此氯化铁溶液加热蒸干,得到的是 Fe(OH)3固体及其分解产物,故 D 项错误;综上所述,本题选 B。15装置气密性的检查方法与答题规范装置气密性检查必须在放入药品之前进行。1气密性检查的基本思路使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。2气密性检查的答题规范简答题应注意答题规范,对装置气密性的检查可按如下文字进行答题;(1)装置形成封闭体系操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)描述现象得出结论。(2)微热法检查的关键词是封
27、闭、微热、气泡、水柱。(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。(4)答题时易忽略的几句关键性的文 字叙述:将导管末端浸入水中;关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;加水至“将长颈漏斗下口浸没” 。【例】 【山东青岛二中 2019 届高三上学期期中】用下列实验方案及所选玻璃容器(非玻璃容器任选)就能实现相应实验目的是 ( )实验目的 实验方案 玻璃仪器A 除去 KNO3中少量 NaCl 将混合物制成热的浓溶液,冷却结晶,过滤 酒精灯、烧杯、玻璃棒B 证明 CH3COOH 的酸性强弱 用 pH 试纸测定 0.1mol/LCH3COONa 溶液的 pH玻璃棒玻璃片C 证明 AgBr 的溶度积比 A
28、gCl 小向 AgNO3溶液中先滴加 NaCl 溶液,出现白色沉淀后,再向其中滴加同浓度的 NaBr 溶液试管、滴管D配制 1L16%的 CuSO4溶液(溶液密度1g/mL)将 25gCuSO45H2O 溶解在 975g 水中烧杯、量筒、玻璃棒16AA BB CC DD【答案】B误区警示:仪器使用和基本操作是化学实验的基础,所涉及的知识量大,做选择题时很容易误判,简答时语言叙述不到位,一些答题模板一定要熟记,一些误区要加以甄别,如: 酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,是一个定体积配制仪器。中和滴定实验中锥形瓶不能用 待测液润洗。容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水,托盘天平在使用前需调零。实验仪器的“0”刻度托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边;滴定管的“0”刻度在其上部;量筒没有“0”刻度;温度计的“0”刻度在中下部,有负值标识。17