1、NORME INTERNATIONALE 3332 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOflHAJl OPI-AHM3AWffl I-I0 CTAHAPTH3AHH.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Sulfate dammonium usage industriel - Dosage de lazote ammoniacal - Mthode titrimtrique aprs distillation Ammonium sutphate for indus
2、trial use - Determina tion of ammoniacal nitrogen content - Titriketric methoc/ a fter distillation Premire dition - 1975-07-l 5 CDU 661.522 : 546.171 : 543.24 Descripteurs : sulfate dammonium, analyse chimique, dosage, azote, mthode volumtrique. Rf. no : ISO 3332-1975 (F) Prix bas sur 4 pages AVANT
3、-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a ledroit de faire partie du Comit T
4、echnique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation
5、comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 3332 a t tablie par le Comit Technique lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comits Membres en mars 1974. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d France Pologne Allemagne Hongrie R
6、oyaume-Uni Autriche Inde Suisse Belgique Irlande Tchcoslovaquie Bulgarie Isral Thalande Chili Italie Turquie gypte, Rp. arabe d Nouvelle-Zlande U. R.S.S. Espagne Pays-Bas , Yougoslavie Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l Imprim en Suiss
7、e NORME INTERNATIONALE ISO 33324975 (F) Sulfate dammonium usage industriel - Dosage de lazote ammoniacal - Mthode titrimtrique aprs distillation I 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode titrimtrique, aprs distillation, de dosage de lazote ammoniacal dans l
8、e sulfate dammonium usage industriel. 2 PRINCIPE Distillation de lammoniac aprs dplacement par une solution alcaline; absorption dans un excs de solution titre dacide sulfurique et titrage en retour avec une solution titre dhydroxyde de sodium, en prsence dindicateur. 3 RACTIFS Au cours de lanalyse,
9、 nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 3.2 3.3 3.4 Hydroxyde de sodium, solution 450 g/l. Acide sulfurique, solution titre 0,5 N. Hydroxyde de sodium, solution titre 0,5 N. Indicateur mixte, solution thanolique. Dissoudre
10、 0,l g de rouge de mthyle dans 50 ml environ dthanol 95 % (V/V) et ajouter ensuite 0,05 g de bleu de mthylne. Aprs dissolution, complter le volume 100 ml avec le mme thanol. 4 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Appareil de distillation, joints rods sphriques, de prfrence, ou tout ap
11、pareil prsentant toutes les garanties dune distillation et dune absorption quantitatives. Lappareil peut tre constitu, par exemple, par les lments suivants (voir la figure) : 4.1.1 Ballon de distilation (A), de capacit 1 000 ml, muni dun joint sphrique femelle. 4.1.2 Tube distiler coud, joints sphri
12、ques mles et prises parallles, muni dune ampoule de garde (B) et dun entonnoir cylindrique robinet (C), de capacit 50 ml. 4.1.3 Rfrigrant de Liebig (D), de longueur utile 400 mm environ, muni dun joint femelle lentre et dun joint mle la sortie. 4.1.4 Fiole conique (E), de capacit 500 ml, munie dun j
13、oint femelle et de deux boules latrales. y 4.1.5 Pinces ressort (F). 5 MODE OPRATOIRE) 5.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 10 g environ de lchantillon pour essai. 5.2 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage et suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en utilisant les mmes quantits de tou
14、s les ractifs que celles employes pour le dosage. 5.3 Dosage 5.3.1 Prparation de la so!ution dessai Introduire la prise dessai (5.1) dans une fiole jauge de 500 ml, la dissoudre avec de leau, complter au volume et homogniser. 5.3.2 Distillation Introduire, dans le ballon de distillation (A), 50,O ml
15、 de la solution dessai (5.3.1). Ajouter 350 ml environ deau et quelques petits morceaux de pierre ponce. Enduire les joints de lappareil avec une graisse la silicone. Monter, sur le ballon (A), le tube distiller muni de lampoule de garde (B) et relier celui-ci au rfrigrant (Dl. Introduire, dans la f
16、iole (E), 40,O ml de la solution titre dacide sulfurique (3.2), $0 ml environ deau et quelques gouttes de la solution de lindicateur mixte (3.4). Relier la fiole (E) au rfrigrant (D), en assurant la parfaite tenue de tous Jes joints de lappareil au moyen des pinces (FI . 1) Le mode opratoire dcrit c
17、orrespond lappareillage spcifi en 4.1 et devra tre modifi en consquence si lon utilise un autre appareillage. 1 laide de 975 (FI entonnoir (C), introduire, dans le ballon (A), 20 ml de la solution dhydroxyde de sodium (3.1) en prenant soin de laisser une garde dau moins quelques millimtres de liquid
18、e au-dessus du robinet. Distiller jusqu lobtention, dans la fiole (E), dun volume de 250 300 ml. Arrter le chauffage, ouvrir le robinet de lentonnoir (C), dbrancher le tube distiller (B) et laver soigneusement le rfrigrant (D) en recevant les eaux de lavage dans la fiole (E). Dbranciler enfin la fio
19、le (E). 5.3.3 Titrage Homogniser soigneusement la solution contenue dans la fiole (E) et dans les deux boules latrales, et titrer en retour lexcs de la solution titre dacide sulfurique (3.2) au moyen de la solution titre dhydroxyde de sodium (3.3). Au cours du titrage, agi ter soigneusemen parfaite
20、h omognit de la s olution. 6 EXPRESSIION DES RSULTATS La en o teneu r en azote ammoniacal expr daz ote (N ), est donne par la retour de lexcs de la solution titre dacide sulfurique (3.2) place dans la fiole (E) pour lessai blanc; V2 est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de s
21、odium (3.3) utilis pour le titrage en retour de lexcs de la solution titre dacide sulfurique (3.2) place dans la fiole (E) pour le dosage; m est la masse, en grammes, de la prise dessai (5.1); 0,007 004 est la masse, en grammes, dazote correspondant 1 ml de solution titre 05 N dacide sulfurique. NOT
22、E - Si les solutions titres employes nont pas exactement la concentration prvue dans la liste des ractifs, des corrections appropries doivent tre appliques. t pour assurer la 7 PROCS-VERBAL DESSAI me en formule pourcentage w 500 ml 7,004 (v, - V,) 1 - v,) x0,007 004 x-x- = 50 m m VI est le v olume,
23、en millili tres, de la sol ution titre dhydroxyde de sod ium (3.3) utilis pour I e titrage en Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) b) rsu I tats, exp rims; rfrence de la mthode utilise; ainsi que la forme sous laquelle ils sont c) compte rendu de tous dtails particulie
24、rs ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. D P ISO 33324975 (FI ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES AU SULFATE DAMMONIUM USAGE INDUSTRIEL . ISO 2992 - Dosage du fer - Mthode photomtrique au 2,2-bipyridyle
25、. ISO 2993 - Dtermination de lacidit libre - Mthode titrimtrique. ISO 2994 - Dtermination des matires insolubles dans leau - Mthode gravimtrique. ISO 3332 - Dosage de lazote ammoniacal - Mthode titrimtrique aprs distillation. ISO 3333 - Dosage du cuivre - Mthode photomtrique au dibenzyldithiocarbamate de zinc. ISO 3694 - Dosage des chlorures - Mthode potentiomtrique. Page blanche Page blanche
