1、 Numros de rfrence ISO 3433:2008(F) FIL 222:2008(F) ISO et FIL 2008NORME INTERNATIONALE ISO 3433 FIL 222 Deuxime dition 2008-01-15 Fromages Dtermination de la teneur en matire grasse Mthode Van Gulik Cheese Determination of fat content Van Gulik method ISO 3433:2008(F) FIL 222:2008(F) PDF Exonration
2、 de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces poli
3、ces et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO et la FIL dclinent toute responsabilit en la matire. Adobe est une marque dpose d
4、Adobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de
5、 ce fichier par les comits membres de lISO et les comits nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central de lISO ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO et FIL 2008 Droits de reproduction rservs. Sau
6、f prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit soit de lISO soit de la FIL, lune ou lautre des adresses ci-aprs. IS
7、O copyright office Fdration Internationale de Laiterie Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Diamant Building Boulevard Auguste Reyers 80 B-1030 Bruxelles Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88 Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13 E-mail copyrightiso.org E-mail infofil-idf.org Web www.iso.or
8、g Web www.fil-idf.org Publi en Suisse ii ISO et FIL 2008 Tous droits rservsISO 3433:2008(F) FIL 222:2008(F) ISO et FIL 2008 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO
9、). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO particip
10、ent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits te
11、chniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele su
12、r le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 3433 FIL 222 a t labore par le comit t
13、echnique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fdration Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publie conjointement par lISO et la FIL. Cette deuxime dition de lISO 3433 FIL 222 annule et remplace la premire dition (ISO 3433:1975), dont elle constitu
14、e une rvision mineure. ISO 3433:2008(F) FIL 222:2008(F) iv ISO et FIL 2008 Tous droits rservsAvant-propos La FIL (Fdration Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif reprsentant le secteur laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comits Nationaux dans chaque pa
15、ys membre et des associations laitires rgionales avec lesquelles la FIL a sign des accords de coopration. Tout membre de la FIL a le droit de faire partie des Comits permanents de la FIL auxquels sont confis les travaux techniques. La FIL collabore avec lISO pour llaboration de mthodes normalises da
16、nalyse et dchantillonnage pour le lait et les produits laitiers. Les projets de Normes internationales adopts par les quipes dAction et les Comits permanents sont soumis aux Comits Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 50 % au moins des Comits Na
17、tionaux de la FIL votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur e
18、xistence. LISO 3433 FIL 222 a t labore par la Fdration Internationale de Laiterie (FIL) et le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publie conjointement par la FIL et lISO. Lensemble des travaux a t effectu par lancien Groupe dExperts
19、mixte ISO-FIL-AOAC (E31-E301) qui fait maintenant partie de lquipe dAction mixte ISO-FIL Matire grasse du Comit permanent Principaux composants du lait. NORME INTERNATIONALE ISO 3433:2008(F) FIL 222:2008(F) ISO et FIL 2008 Tous droits rservs 1 Fromages Dtermination de la teneur en matire grasse Mtho
20、de Van Gulik 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie la mthode Van Gulik pour la dtermination de la teneur (fraction massique) en matire grasse des fromages. Cette mthode est applicable tous les types de fromages. Cependant, elle peut ne pas donner entirement satisfaction lors
21、quelle est applique des fromages moisissures internes (fromages bleus). NOTE Pour les fromages bleus, voir la Note en 8.3.11. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour
22、les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 2446, Lait Dtermination de la teneur en matire grasse (Mthode de routine) ISO 3432|FIL 221, Fromages Dtermination de la teneur en matire grasse Butyromtre pour la mthode Van Gulik 3 T
23、ermes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 mthode Van Gulik technique conventionnelle qui, applique un fromage, donne une teneur en matire grasse, exprime en grammes pour 100 g de fromage, quivalente celle obtenue par la mthode de rfre
24、nce (ISO 1735|FIL 5) 23.2 teneur en matire grasse du fromage fraction massique de substances dtermine selon le mode demploi spcifi dans la prsente Norme internationale NOTE La teneur en matire grasse est exprime en grammes pour 100 g, numriquement quivalent une fraction massique en pourcentage. 4 Pr
25、incipe Aprs dissolution des protines du fromage au moyen dacide sulfurique, sparation de la matire grasse par centrifugation dans un butyromtre de Van Gulik, la sparation tant favorise par laddition dune petite quantit dalcool amylique. ISO 3433:2008(F) FIL 222:2008(F) 2 ISO et FIL 2008 Tous droits
26、rservsObtention de la teneur en matire grasse par lecture directe sur lchelle du butyromtre. 5 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou dminralise ou de leau de puret quivalente. 5.1 Acide sulfurique Lacide sulfurique doit avoir une masse volumique
27、, 20 C, de (1,522 0,005) g/ml, ce qui correspond une fraction volumique de 61,72 % 62,63 % de H 2 SO 4 . Lacide doit tre incolore ou peine ambr, et ne contenir aucune impuret pouvant agir sur les rsultats. 5.2 Alcool amylique 5.2.1 Composition Une fraction volumique dau moins 98 % dalcool amylique 1
28、)doit tre compose des alcools primaires pentane-1-ol et 2-mthylbutane-1-ol, les seules impurets notables tolres tant le 2-mthylpropane-1-ol et le butane-1-ol. Il doit tre exempt de pentanols secondaires, de 2-mthylbutane-2-ol, furane-2-al (furfural, furane-2-carboxaldhyde, 2-furaldhyde), dessence et
29、 de drivs du benzne. Seules des traces deau peuvent tre tolres. 5.2.2 Aspect Lalcool amylique doit tre clair et incolore. 5.2.3 Masse volumique Lalcool amylique doit avoir une masse volumique 20 C de 0,808 g/ml 0,818 g/ml. 5.2.4 2-Furaldhyde et autres impurets organiques Un mlange de 5 ml dalcool am
30、ylique et de 5 ml dacide sulfurique (5.1) doit avoir au plus une couleur jaune ou lgrement brune. 5.2.5 Intervalle de distillation Quand lalcool amylique est distill sous une pression de 101,3 kPa 2) , une fraction volumique dau moins 98 % doit distiller au-dessous de 132 C et une fraction volumique
31、 de pas plus de 5 % en dessous de 128 C. Lalcool ne doit laisser aucun rsidu aprs distillation. Si, au cours de la distillation, la pression atmosphrique est infrieure ou suprieure 101,3 KPa, il est recommand respectivement dabaisser ou dlever les tempratures indiques de 3,3 C/kPa. 1) En dehord du d
32、omaine dapplication de la prsente Norme internationale, ce terme, dont lutilisation est dconseille par lIUPAC, peut tre appliqu aux huit formes isomriques de C 5 H 11 . 2) 1 kPa = 10 mbar. ISO 3433:2008(F) FIL 222:2008(F) ISO et FIL 2008 Tous droits rservs 3 5.2.6 Essai de conformit Un alcool amyliq
33、ue peut satisfaire aux exigences de 5.2.1 5.2.5 et ntre pas utilisable pour la mthode Van Gulik. En consquence, vrifier, avant utilisation, laptitude lemploi de lalcool amylique, au moyen des essais comparatifs suivants effectus avec un alcool amylique talon. 5.2.6.1 Alcool amylique talon Distiller
34、un alcool amylique satisfaisant aux exigences de 5.2.1 5.2.5, avec une colonne de fractionnement convenable, en prenant une fraction dans un intervalle de 2 C entre 128,0 C et 131,5 C (voir Note en 5.2.5). Effectuer les essais suivants sur cette fraction: a) Lorsquon la contrle par chromatographie g
35、az-liquide, elle doit tre compose dau moins 99 % (fraction volumique) de mthyl-3 butanol-1 et de mthyl-2 butanol-1. Les impurets autres que le mthyl-2 propanol-1 et le butanol-1 ne doivent tre prsentes qu ltat de traces. b) Lorsquelle est distille par fractionnement, les premiers 10 % par volume et
36、les derniers 10 % par volume recueillis lorsquils sont compars au moyen du mode opratoire dcrit en 5.2.6.2, doivent donner des teneurs en matire grasse du lait ne diffrant pas de plus de 0,015 % par masse. Si la fraction satisfait ces deux essais, elle peut tre considre comme alcool amylique talon.
37、Lalcool amylique talon peut tre utilis pendant plusieurs annes, pour autant quil soit conserv dans un endroit sombre et frais. 5.2.6.2 Mode opratoire pour les essais comparatifs Dterminer en double, par la mthode Gerber spcifie dans lISO 2446, la teneur en matire grasse de quatre chantillons de lait
38、 entier ayant une teneur moyenne en matire grasse, en se servant du butyromtre dont lerreur de graduation a t dtermine, et lacide sulfurique de qualit convenable. Dans un chantillon de chaque paire, utiliser 1 ml dalcool amylique soumis vrification et, dans lautre, 1 ml dalcool amylique talon (5.2.6
39、.1). Conserver les butyromtres placs au hasard partir de lagitation jusqu la fin de lopration. Effectuer les lectures (par deux personnes au moins) 0,02 % par masse de matire grasse prs, et les corriger ensuite pour tenir compte des erreurs dchelles des butyromtres. La teneur moyenne en matire grass
40、e des quatre chantillons de lait, obtenue avec lalcool amylique vrifier, ne doit pas diffrer de plus de 0,015 % par masse de matire grasse de la valeur moyenne obtenue avec lalcool amylique talon. Au lieu de lalcool amylique spcifi, on peut utiliser un alcool amylique artificiel ou de remplacement,
41、ventuellement color, pourvu quil soit reconnu satisfaisant aux essais selon le mode opratoire dcrit dans le prsent paragraphe. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 6.1 Butyromtre Van Gulik, conforme lISO 3432 FIL 221. 6.2 Systme de pesage (voir lISO 3432 FIL
42、 221, Article 6) adaptable au gros bouchon du butyromtre. Une capsule ou une feuille de matire plastique peut galement tre utilise. 6.3 Pipette ou appareillage de mesurage automatique, permettant de dlivrer lacide sulfurique (5.1). 6.4 Pipette ou appareillage de mesurage automatique, permettant de d
43、livrer (1 0,05) ml dalcool amylique (5.2). ISO 3433:2008(F) FIL 222:2008(F) 4 ISO et FIL 2008 Tous droits rservs6.5 Balance analytique, pouvant peser 0,001 g prs. 6.6 Centrifugeuse, dans laquelle les butyromtres peuvent tre placs, munie dun indicateur de frquence de rotation gradu en nombre de tours
44、 la minute, avec une tolrance maximale de 50 r/min et de prfrence chargement vertical plutt qu chargement horizontal. La centrifugeuse, lorsquelle est charge, doit tre capable dexercer en 2 min une acclration centrifuge relative de (350 5)g lextrmit du bouchon du butyromtre. Une telle acclration cen
45、trifuge peut tre obtenue avec des centrifugeuses ayant le rayon effectif suivant (distance horizontale entre laxe de la centrifugeuse et lextrmit extrieure des bouchons des butyromtres) et fonctionnant la frquence de rotation indique dans le Tableau 1. Tableau 1 Rayon effectif de centrifugeuse et fr
46、quence de rotation pour produire une acclration centrifuge de (350 50)g Rayon effectif mm Frquence de rotation 70 r/min 240 1 140 245 1 130 250 1 120 255 1 110 260 1 100 265 1 090 270 1 080 275 1 070 300 1 020 325 980 NOTE Lacclration centrifuge relative obtenue dans une centrifugeuse est donne par
47、la Formule (1): 1,12 rn 2 10 6 (1) o r est le rayon horizontal effectif, en millimtres; n est la frquence de rotation, en tours par minute. 6.7 Bain deau, pour les butyromtres, pouvant tre maintenu la temprature de (65 2) C et permettant de maintenir les butyromtres (6.1) en position verticale, les chelles tant entirement immerges. 6.8 Thermomtre, appropri, destin vrifier la temprature du bain deau (6.7). 6.9 Rpe, ou autre appareil pour broyer le fromage. 7 chantillonnage Il est
