【考研类试卷】中药专业硕士分析化学1及答案解析.doc

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1、中药专业硕士分析化学 1及答案解析(总分:67.00,做题时间:90 分钟)一、B填空题/B(总题数:9,分数:9.00)1.通常酸性溶剂是碱的U /U溶剂,是酸的U /U溶剂。(分数:1.00)填空项 1:_2.配位滴定突跃范围的大小主要取决于U /U和U /U两个因素。(分数:1.00)填空项 1:_3.氧化还原指示剂的选择原则是U /U。(分数:1.00)填空项 1:_4.符合朗伯-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置U /UU /U。(分数:1.00)填空项 1:_5.化合物 CH2=CHOCH3除有 -*跃迁外,还存在U /U和U /U跃迁。(分数:1.00)填空项 1:

2、_6.在红外光谱中,化合键的振动频率受诸多因素影响,其中诱导效应使 VC=O向U /U位移;共轭效应使 VC=O向U /U位移。(分数:1.00)填空项 1:_7.在气相色谱中,对某一选定色谱柱影响分离度的因素有U /U和U /U。(分数:1.00)填空项 1:_8.化合物 Cl2CHCOH中,两个质子属于偶合系统,两个质子将分别产生U /U和U /U重峰。(分数:1.00)填空项 1:_9.在一般情况下,如果裂解后生成的离子U /U,这样的裂解过程优先进行。(分数:1.00)填空项 1:_二、B简答题/B(总题数:4,分数:8.00)10.影响氧化还原反应的主要因素是什么?(分数:2.00)

3、_11.在双波长测定中,测定波长与参比波长如何选择?(分数:2.00)_12.说明环效应对双键振动频率的影响。(分数:2.00)_13.二个化学位移值分别为 3.24和 3.75ppm的质子,它们之间的偶合常数为 12.0Hz。这两个质子是构成AX系统还是 AB系统?(分数:2.00)_三、B计算题/B(总题数:3,分数:45.00)14.称取红丹(Pb 3O4)0.1000g。用:HCL 溶解,调节溶液至弱酸性,加入 K2CrO4,使 Pb2+沉淀为 PbCrO4,将沉淀过滤、洗涤,然后将其溶解于 HCL,加入过量 KI,析出的 I2以淀粉为指示剂,用 0.1000 mol*L-1Na2S2

4、O3标准溶液滴定,用去了 12.85ml,计算试样中 Pb3O4的含量。(M (Pb3O4)=685.6)(分数:15.00)_15.某物质的摩尔质量为 125,最大吸收波长为 480nm,摩尔吸光系数为 2.5103。今有一样品含该物质1.50%,试样溶解后稀释至 100ml,用 1.00cm比色皿测定,为使吸光度的测量误差最小,问应取样品多少克?(分数:15.00)_16.以正十八烷为内标,分析燕麦敌 1号样品中燕麦敌含量,称取样品 8.12g,加入内标物 1.88g,测得燕麦敌及正十八烷的峰面积分别为 68.0和 87.0,已知燕麦敌以正十八烷为基准的相对应答值为 0.417。求样品中燕

5、麦敌的百分含量。(分数:15.00)_四、B解析题/B(总题数:1,分数:5.00)17.已知某化合物分子式为 C10H12O2,其质谱、红外光谱、氢核磁谱如下,试写出该化合物的结构式。(分数:5.00)_中药专业硕士分析化学 1答案解析(总分:67.00,做题时间:90 分钟)一、B填空题/B(总题数:9,分数:9.00)1.通常酸性溶剂是碱的U /U溶剂,是酸的U /U溶剂。(分数:1.00)填空项 1:_ (正确答案:拉平 区分)解析:2.配位滴定突跃范围的大小主要取决于U /U和U /U两个因素。(分数:1.00)填空项 1:_ (正确答案:条件形成常数 浓度)解析:3.氧化还原指示剂

6、的选择原则是U /U。(分数:1.00)填空项 1:_ (正确答案:指示剂变色的电位范围部分或全部落在滴定突跃的电位变化范围之内)解析:4.符合朗伯-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置U /UU /U。(分数:1.00)填空项 1:_ (正确答案:不变)解析:5.化合物 CH2=CHOCH3除有 -*跃迁外,还存在U /U和U /U跃迁。(分数:1.00)填空项 1:_ (正确答案:-* n-*)解析:6.在红外光谱中,化合键的振动频率受诸多因素影响,其中诱导效应使 VC=O向U /U位移;共轭效应使 VC=O向U /U位移。(分数:1.00)填空项 1:_ (正确答案:高波数

7、低波数)解析:7.在气相色谱中,对某一选定色谱柱影响分离度的因素有U /U和U /U。(分数:1.00)填空项 1:_ (正确答案:柱温 载气流速)解析:8.化合物 Cl2CHCOH中,两个质子属于偶合系统,两个质子将分别产生U /U和U /U重峰。(分数:1.00)填空项 1:_ (正确答案:2 2)解析:9.在一般情况下,如果裂解后生成的离子U /U,这样的裂解过程优先进行。(分数:1.00)填空项 1:_ (正确答案:较为稳定)解析:二、B简答题/B(总题数:4,分数:8.00)10.影响氧化还原反应的主要因素是什么?(分数:2.00)_正确答案:()解析:氧化还原反应进行的程度可以用氧

8、化还原平衡常数来衡量,氧化还原平衡常数可以用下式表示: 11.在双波长测定中,测定波长与参比波长如何选择?(分数:2.00)_正确答案:()解析:为了消除干扰组分的吸收,一般采用作图法以确定干扰组分的等吸收波长。规定测定波长为 2参比波长为 1。应当遵循的原则是:使干扰组分在 1处的吸光度与它在 2处的吸光度差值足够小;使待测组分在 1处的吸光度与它在 2处的吸光度差值比较大。在选择波长时,一般以待测组分的最大吸收波长为测定波长 2,然后在干扰组分的吸收光谱上作图找到 1与 2,使干扰组分在该两处的吸光度值相等。找到初始测定波长和参比波长后,可以通过实验进一步确证。另外,对于混浊背景等非特征性

9、干扰的消除,可以选择待测组分吸收光谱吸收峰下较为平缓的一点作为参比波长。12.说明环效应对双键振动频率的影响。(分数:2.00)_正确答案:()解析:环效应对双键伸缩振动频率的影响分环外双键和环内双键两种情况。对于环外双键,当环变小,环张力增大时,双键的双键性增强,双键伸缩振动频率移向高频。对于环内双键。当环变小,环张力增大时,双键伸缩振动频率向低频移动。三元环烯为一例外。13.二个化学位移值分别为 3.24和 3.75ppm的质子,它们之间的偶合常数为 12.0Hz。这两个质子是构成AX系统还是 AB系统?(分数:2.00)_正确答案:()解析:在 NMR中区别一级谱和高级谱的判据为v/J6

10、 本题中如果使用 60兆周的仪器,则 Av/J=(3.75-3.24)* 60/12=2.55,小于 6,应为 AB系统。如果使用 300兆周的仪器,则v/J=(3.75-3.24)* 300/12=12.75,大于 6,应为 AX系统。三、B计算题/B(总题数:3,分数:45.00)14.称取红丹(Pb 3O4)0.1000g。用:HCL 溶解,调节溶液至弱酸性,加入 K2CrO4,使 Pb2+沉淀为 PbCrO4,将沉淀过滤、洗涤,然后将其溶解于 HCL,加入过量 KI,析出的 I2以淀粉为指示剂,用 0.1000 mol*L-1Na2S2O3标准溶液滴定,用去了 12.85ml,计算试样

11、中 Pb3O4的含量。(M (Pb3O4)=685.6)(分数:15.00)_正确答案:()解析:有关反应式为:Pb3O4+8H+=3Pb2+4H2O由上述反应可知15.某物质的摩尔质量为 125,最大吸收波长为 480nm,摩尔吸光系数为 2.5103。今有一样品含该物质1.50%,试样溶解后稀释至 100ml,用 1.00cm比色皿测定,为使吸光度的测量误差最小,问应取样品多少克?(分数:15.00)_正确答案:()解析:已知 A=0.434时吸光度测量误差最小根据 C=A/L=0.434/2.51031=1.73610-4(mol/L)设取样量为 W,则W=CMV/0.015=1.736

12、10-41250.100/0.015=0.1447(g)16.以正十八烷为内标,分析燕麦敌 1号样品中燕麦敌含量,称取样品 8.12g,加入内标物 1.88g,测得燕麦敌及正十八烷的峰面积分别为 68.0和 87.0,已知燕麦敌以正十八烷为基准的相对应答值为 0.417。求样品中燕麦敌的百分含量。(分数:15.00)_正确答案:()解析:本题为内标法测定。根据相对校正因子与相对应答值的关系fis=1/Sis=1/0.417燕麦敌%=m/W100%=(AifisWs)/(AsW)100%=68.0(1/0.417)1.88/(87.08.12)=43.4%四、B解析题/B(总题数:1,分数:5.00)17.已知某化合物分子式为 C10H12O2,其质谱、红外光谱、氢核磁谱如下,试写出该化合物的结构式。(分数:5.00)_正确答案:()解析:该化合物分子式为 C10H12O2,其不饱和度为:=(2+210-12)/2=5 1HNMR数据分析如下:根据以上分析有片段-CH 2CH2-、-CH 3和单取代苯环,结合分子式及不饱和度,余下的-CO 2-应为酯基,红外1740cm-1、1230cm -1、1030cm -1及其质谱中(M-59)峰(105)、43 为强峰说明了(-O-COCH 3)片段的存在。根据以上结果可能的结构为:

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