1、中药专业硕士分析化学 2及答案解析(总分：64.00，做题时间：90 分钟)一、B填空题/B(总题数：6，分数：6.00)1.滴定方式有直接滴定、U /U和U /U三种方式。滴定终点是指U /U。（分数：1.00）填空项 1:_2.影响氧化还原滴定突跃电位的主要因素有U /U和U /U；氧化还原指示剂的选择原则是U /U。（分数：1.00）填空项 1:_3.在分光光度法测定中，被测物质浓度相对误差c/c 的大小与U /U成反比，与U /U成正比；一般透光率在U /U范围内，才能使相对误差较小。（分数：1.00）填空项 1:_4.导数光谱法的三个重要参数是U /U、U /U和U /U。（分数：1
2、.00）填空项 1:_5.具有U /U结构的化合物可发生 RDA开裂。（分数：1.00）填空项 1:_6.核磁共振仪的兆赫数越高，仪器的性能越好，主要表现在U /U与U /U。（分数：1.00）填空项 1:_二、B简答题/B(总题数：4，分数：8.00)7.什么是吸收曲线，制作吸收曲线的目的是什么?（分数：2.00）_8.如何用 IR光谱区别苯酚与环己醇?（分数：2.00）_9.薄层色谱中影响 R值的因素有哪些?（分数：2.00）_10.用 值表示峰位的优点有哪些?为什么核的共振频率与仪器的磁场强度有关，而偶合常数与磁场强度无关?（分数：2.00）_三、B计算题/B(总题数：3，分数：45.0
3、0)11.在 30.0cm柱上分离 AB混合物，A 物质保留时间 16.40min，峰宽 1.11 min，B 物质保留时间17.63min，峰宽 1.21min。请计算：两峰的分离度；按 B物质计算的理论塔板数及理论塔板高度。（分数：15.00）_12.精密称取安定(M=284.8)样品 14.40mg于 100ml容量瓶中，再用 0.5%硫酸甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取 10.00ml上述溶液，稀释至 100.0ml。取该溶液在 284nm处，用 1cm吸收池测得吸光度值 A为 0.642，已知摩尔吸收系数为 12896，试求安定的百分吸收系数及样品中安定的百分含量。（分数：
4、15.00）_13.取工业用 Na2CO3碱 1.000g溶于水，并稀释至 100.00ml，取其中 25.00ml，以酚酞为指示剂消耗盐酸标准溶液(0.1015mol/L)24.76ml。另取 25.00ml上述溶液，以甲基橙为指示剂，消耗同样浓度盐酸溶液43.34ml，问该碱的组成是什么?为什么?计算各碱的百分含量。（分数：15.00）_四、B解析题/B(总题数：1，分数：5.00)14.已知某化合物分子式为 C10H10O，其质谱、红外光谱、氢核磁谱如下，试写出该化合物的结构式。（分数：5.00）_中药专业硕士分析化学 2答案解析(总分：64.00，做题时间：90 分钟)一、B填空题/B
5、(总题数：6，分数：6.00)1.滴定方式有直接滴定、U /U和U /U三种方式。滴定终点是指U /U。（分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：回滴定，间接滴定(置换滴定) 指示剂颜色变化，停止滴加滴定剂的位置）解析：2.影响氧化还原滴定突跃电位的主要因素有U /U和U /U；氧化还原指示剂的选择原则是U /U。（分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：两电对电位差 得失电子数 指示剂变色的电位范围部分或全部落在滴定突跃的电位变化范围之内）解析：3.在分光光度法测定中，被测物质浓度相对误差c/c 的大小与U /U成反比，与U /U成正比；一般透光率在U /U范围内，才能使相对误差较小
6、。（分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：，TlogT T 15%70%）解析：4.导数光谱法的三个重要参数是U /U、U /U和U /U。（分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：n(导数阶数) (中间波长) (波长间隔)）解析：5.具有U /U结构的化合物可发生 RDA开裂。（分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：环己烯）解析：6.核磁共振仪的兆赫数越高，仪器的性能越好，主要表现在U /U与U /U。（分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：简化谱图 提高测定灵敏度）解析：二、B简答题/B(总题数：4，分数：8.00)7.什么是吸收曲线，制作吸收曲线的目的是什么?（分数
7、：2.00）_正确答案：()解析：在不同波长下测定物质的吸光度或透光率，以波长为横坐标，吸光度或透光率为纵坐标所绘制的曲线称为吸收曲线，也称吸收光谱。从定性分析的角度吸收曲线的图形及其吸收曲线上的特征值如 max、 min、 sh、 等，均取决于物质的分子结构，是其重要的性质，可作为该物质的定性依据。从定量分析的角度吸收曲线帮助确定 max，作为测定波长，从 max还可以知道方法的灵敏度。从结构解析的角度紫外可见吸收光谱可以提示化合物是否为芳香族、共轭烯烃化合物，是否有羰基等信息。另外，紫外光谱还常用来检查物质的纯度。8.如何用 IR光谱区别苯酚与环己醇?（分数：2.00）_正确答案：()解析
8、：可以用红外光谱法区别苯酚和环已醇。苯酚和环己醇主要区别是苯酚在 3000cm-1以上有不饱和碳氢伸缩振动峰，环己醇在 3000cm-1以下有饱和碳氢伸缩振动峰，苯酚在 1600cm-1和 1500cm-1，有苯环的特征吸收峰，另外苯酚的 c-o在 1220cm-1左右，高于环已醇的 c-o在 1100cm-1左右。9.薄层色谱中影响 R值的因素有哪些?（分数：2.00）_正确答案：()解析：比移值(R f)是薄层色谱的基本参数，说明组分在色谱系统中的保留行为。影响比移值的因素有以下几方面：被分离物质的结构与性质。在常见的吸附薄层色谱法中化合物的极性越大其 Rf越小；薄层板的性质。其中包括固定
9、相的极性，固定相的粒度，固定相的活度等。因定相吸附剂的吸附活性越强，使组分的 Rf越小；展开剂的极性与组成。在吸附薄层色谱法中展开剂的极性越强，使组分 Rf越大；展开室的饱和程度与温度。展开室的饱和程度对组分的有较大影响。展开室的饱和程度与展开剂的组成，温度，展开室的密闭情况等有关。10.用 值表示峰位的优点有哪些?为什么核的共振频率与仪器的磁场强度有关，而偶合常数与磁场强度无关?（分数：2.00）_正确答案：()解析： 称化学位移，用来表示核共振频率的相对差值，是重要的参数。应用 表示化学位移的优点主要有以下两点：核的进动频率很大，而差值很小，测定相对值较为方便、准确；根据核进动公式可知，核
10、的进动频率与仪器的 H0有关，同一种核在不同的 H0下测量，其进动频率不同，这样将不便于比较。而 为相对值与 H0无关，所以用 表示核的进动频率更便于比较。根据核进动公式 =/2(1-)H 0所以核的进动频率正比与外场强度 H0。核自旋产生的核磁矩之间的相互干扰称为自旋-自旋偶合，简称为自旋偶合，自旋偶合作用的大小用偶合常数(J)表示。偶合常数反映核磁之间的干扰作用，通过自旋核之间的化学键成键电子传递，其大小不受外界磁场的影响。三、B计算题/B(总题数：3，分数：45.00)11.在 30.0cm柱上分离 AB混合物，A 物质保留时间 16.40min，峰宽 1.11 min，B 物质保留时间
11、17.63min，峰宽 1.21min。请计算：两峰的分离度；按 B物质计算的理论塔板数及理论塔板高度。（分数：15.00）_正确答案：()解析：根据分离度公式有：Rs=2(tR2-tR1)/(w2+W1)=2(17.63-16.40)/(1.11+1.21)=1.06根据 n=16(tR/W) 2物质 B的理论塔板数为 n=16(17.63/1.21) 2=3400理论塔板高度为 H=L/n=300mm/3400=0.088mm12.精密称取安定(M=284.8)样品 14.40mg于 100ml容量瓶中，再用 0.5%硫酸甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取 10.00ml上述溶液，
12、稀释至 100.0ml。取该溶液在 284nm处，用 1cm吸收池测得吸光度值 A为 0.642，已知摩尔吸收系数为 12896，试求安定的百分吸收系数及样品中安定的百分含量。（分数：15.00）_正确答案：()解析：根据 与 E1%换算式=ME 1%/10E1%=10/M=1012896/284.6=453%=(A/EL)稀释倍数/Ws100%=(0.642/453)1000/x100/0.0144100%=98.42%13.取工业用 Na2CO3碱 1.000g溶于水，并稀释至 100.00ml，取其中 25.00ml，以酚酞为指示剂消耗盐酸标准溶液(0.1015mol/L)24.76ml
13、。另取 25.00ml上述溶液，以甲基橙为指示剂，消耗同样浓度盐酸溶液43.34ml，问该碱的组成是什么?为什么?计算各碱的百分含量。（分数：15.00）_正确答案：()解析：根据题意该样品由 NaOH、Na 2CO3组成Na2CO3%=(43.34-24.76)0.1015105.99/1000/0.2500=79.95%NaOH%=(24.76-18.58)0.101540.00/1000/0.2500=10.04%四、B解析题/B(总题数：1，分数：5.00)14.已知某化合物分子式为 C10H10O，其质谱、红外光谱、氢核磁谱如下，试写出该化合物的结构式。（分数：5.00）_正确答案：
14、()解析：该化合物的分子式为 C10H10O，其不饱和度为=(2+210-10)12=61HNMR数据分析如下：可能存在苯环，可以从红外 3025cm-1、1620cm -1、1575cm -1等峰及质谱 m/z 91、77、65、51、39 加以佐证，氢谱上 5个氢的积分值和红外 760cm-1、700ecm -1进一步说明为单取代苯环。HNMR9.59ppm的峰和质谱(M-1)峰(145)为基峰及红外 2710cm-1说明了醛基的存在。红外 2950cm-1、2810cm -1、1450cm -1、1360cm -1及氢谱 1.99ppm的 3个氢均说明甲基的存在。结合分子式说明以上 4个结构片段的存在。由于甲基、醛基上氢均为单峰，相邻碳上无氢原子，可能的结构为：其质谱说明从略。(马长华)
