1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中锺量的测定1 硝醺艘氧化一硫隙亚铁锁害量法1.1 方法提要广一一一寸!一一一一j在磷酸介质中，用硝酸钱将远氧化成三价，以N-苯代邻位氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液进行滴定。机、销对测定有影响，应予校正。测定范围:2.00%以上。1.2 试剂1.2.1 盐酸，比重1.19。1.2.2 硝酸z比重1.42。1.2.3 磷酸s比重1.70。1.2.4 硝酸钱z固体。1.2.5 硫酸a1: 3。1.2.6 N-苯代邻位氨基苯甲酸:0.2%溶液。称取N-苯代邻位氨基苯甲酸。.2壳，置于适量水中，加入无水碳酸锅。.2克，加热溶解，冷却后稀释至100毫升。1
2、.2.7 锺标准溶液s称取电解瞌1.0000克置于200毫升烧怀中，加入1:1硝酸20毫升，加热海解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含惶1.00毫克。1.2.8 硫酸亚铁锻标准溶液:0.05N。称取19.6克硫酸亚铁锁(NH.):Fe(SO.) :. 6日:OJ，溶解于适量5:95硫酸中，并以此酸稀释至1000毫升，摇匀。用以下方法确定硫酸亚铁镀标准溶液对远的滴定度=分取钮标准溶液20.00毫升，置于300毫升锥形瓶中，加入与试样主量元素含量相近似的铭、钻、铁、煤等元素不包括饥、简)，加入磷酸20毫升，以下按分析程序进行操作。硫酸亚铁按标
3、准溶液对链的滴定度T按下式计算sT=旦三卫-Vl 式中:V一一分取锺标准溶液的体积毫升)J 26 Vl一一滴定时所消提硫酸亚铁按标准溶液的体积(毫升)J C一一握标准溶液的浓度克/毫升。航空工业部发布198 3年1月1日实班第六二-研究所提出第六=-研究所等起草HB5220.6-82 共6页第2页1.8 分析程序1.3.1 称取试样0.2000-0.5000克(含锺量在10毫克以上)，置于300毫升锥形瓶中，加盐酸20.30毫升，硝酸3.5毫升，在电炉上微热至试样溶解，并蒸发至近干。再加硝酸5毫升，继续蒸发至近干。加入硝酸2毫升，磷酸20毫升，加热蒸发至刚冒磷酸烟，取下锥形瓶，立即加入硝酸按2
4、克，仔细摇动使氮的氧化物逸尽。稍冷后，加入热水50毫升，加热溶解盐类，再加1:3硫酸10毫升，冷却至室温。1. S. 2 加O.2%N-苯代邻位氨基苯甲酸指示剂2滴于上述试液中，用航酸亚铁按标准溶液滴定至试液由紫色突变为亮绿色或亮黄色即为终点。1.4计算锚的百分含量按下式计算sTxV Mn%;:4G x 100 式中，T-一硫酸亚铁镀标准溶液对链的滴定度(克/毫升)J y-一滴定时所消挺疏酸亚铁按标准溶液的体积毫升)J G-一试样重量克。1.5 允许差含钮量(%) 允许差(%) 2.00.3.00 3.01-5.00 5.0110.00 10.01-15.00 土0.05士0.07土0.10士
5、0.12注，电解锺的处理方法E将电解髓放在5I 95硫酸陪被中加热清洗，待表面氧化锺棕褐色洗净后，取出，立即用水反复民撮。再放在无水乙醇中挠4-5次，取出，放在于燥器中干燥后即可使用。冒磷酸烟时须仔细，试样份数多时，应分批进行，否则易使结果不稳定。氮的氧化物必须除尽，否则要影响结果.可用电吹风或洗耳球吹去，亦可加入原素。.5-1克，擂匀.试样含凯、铺应予以校正.每1%凯相当于1.08%的锚，每1%铺相当于0.392%的缸。如试样含销小于0.1%则影响很小，可不予校正.2 氧化铸分离一硫酸盟铁喜量法2.1 方法提要用氧化铮分离络、筑、铁等元素后，在硫、磷混酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过梳酸接将
6、缸氧化成高握酸。以N一苯代邻(位氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液进行i商定。测定范围:2.00.15.00%。2.2试剂2.2.1 盐酸E比重1.1902.2.2 硝酸s比重1.4202.2.3 硫酸=比重1.84, 1: 1 0 2.2.4 氨水z比重0.90。2,2.5 氧化钵悬浮液z称取氧化铮50壳，加水200毫升，搅匀。27 共6页第3页HB5220 .8-82 2.2.6 磷酸z比重1.70。2.2.7 硝酸银:2 %溶液(贮存于棕色瓶中。2.2.8 过硫酸镀:25%溶液(新配制。2.2.9 N-苯代邻(位氨基苯甲酸I0.2%溶液。称取N-苯代邻(位氨基苯甲酸0.2克，置于适
7、量水中，加入无水碳酸纳0.2克，加热溶解，冷却后稀释至100毫升。2.2.10 锺标准溶液z称取电解锺1.0000克置于200毫升烧怀中，加1:1硝酸20毫升，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释重刻度，摇匀。此溶液每毫升含锺1.00毫克。2.2.11 硫酸亚铁按标准溶液:0.05 N。称取19.6克硫酸亚铁锻CNH4)zFe(504 )2 6H20J，溶解于适量的5:95疏酸中，并以此酸稀释至1000毫升，摇匀。用以下方法确定硫酸亚铁镀标准溶液对链的i商定度矶分取镜标准溶液20.00毫升，置于500毫升锥形瓶中，以水稀释至250毫升，加1: 1硫酸10
8、毫升，磷酸30毫升，2 %硝酸银溶液5毫升，加热至近沸，然后按分析程序(2.3.2)进行操作。硫酸亚铁接对锚的滴定度T按下式计算ECxv . (克/毫升式中，V一一分取钮标准溶液的体积毫升), VI一-i商定时所消耗硫酸亚铁锁标准溶液的体积(毫升)J C一一锺标准溶液的浓度克/毫升。2.3 分析程序2.3.1 称取试样。.2500.0.5000克含握量在10毫克以上)，置于300毫升烧怀中，加入盐酸20-30毫升，硝酸3-5毫升，微热至试样溶解，稍冷。加1: 1硫酸20毫升，加热蒸发至冒硫酸烟，冷却。加水150毫升，加热溶解盐类，冷却后将试液移入500毫升容量瓶中。用氨水中和至刚出现沉淀，再滴
9、加1: 1硫酸至沉淀溶解分次加入氧化铮悬浮液每次约加入5毫升至溶液开始出现氢氧化物沉淀，再过量15毫升，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀，静置数分钟。2.3.2 用于滤纸过滤上述试液于干的250毫升容量瓶中，弃去开始部分，准确接取250毫升捷液。将滤液移入500毫升锥形瓶中，加入磷酸30毫升，2 %硝酸银溶液5毫升，加热至近沸。再加入25%过硫酸镀溶液20毫升，煮沸15分钟，流水冷却至室温。用硫酸亚铁锻标准溶液先j商定至试液由紫色变为浅红色，然后加入0.2%N一苯代邻位氨基苯甲酸指示剂5滴，继续滴定至试液变为亮绿色，即为终点。2.4计算键的百分含量按下式计算zTxV Mn%=Acix 式中:T一硫
10、酸亚铁钱标准溶液对锚的滴定度(克/毫升)J 28 V一一滴定时所消耗硫酸亚铁续标准溶液的体积(毫升)J G-一被滴定试液中所含试样的重量克)。2.5 允许差含握量(%) 2.00.2.50 2.51-5.00 5.01.10.00 10.01-15.00 HB5220.8-82 允许差(%) 士0.04土0.05士0.08士0.15住，电解握的处理方法，参见测定锚的硝酸镀氧化-疏酸亚秩钱容量法注.共6页第4到为使分析结果更准确，可配制成同试样主要成份相近似的含辑合成标准溶液，以确定疏酸亚铁接标准m液对面的消定度.锦革试样的试掖申，需补加铁至30%以上，再进行分离.8 量硝酸盐螺光光度法8.1
11、方法提要在硫、磷混酸介质中，用过腆酸盐将槌氧化成高远酸，于波长530毫微米处测量吸光度。其它有色离子的影响，以参比液抵消。测定范围1O. 10-2 . 00%。8.2 试剂8.2.1 盐酸z比重1.19。8.2.2 硝酸，比重1.4203.2.3 硫、磷混酸13: 2 (硫酸，磷酸h3.2.4 亚硝酸销I4 %溶液。8.2.5 过腆酸饵I5 %溶液。称取过腆酸饵10克于200毫升1: 4硝酸溶液中，加热溶解，冷却。3.2.6 锺标准溶液z称取电解镜0.2000克于200毫升烧怀中，加入1:1硝酸20毫升，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
12、此溶液每毫升含锺0.20毫克。3.3 分析程序3.3.1 称取试样0.1000.0.2000克含髓。.2.，2毫克)，置于150毫升烧杯中，加入盐酸15-20毫升，硝酸3-5毫升，微热至试样溶解，稍冷。加疏、磷混酸10毫升，加热蒸发至冒硫酸烟，梢冷。加水40毫升，加热溶解盐类。加入5%过腆酸绅溶液10毫升，并煮沸约3-5分钟，使试液显色完全。然后以流水冷却至室温，将试液移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3.3.2 将显色后的上述试液移入1厘米比色皿中，于剩余溶液中滴加4%亚甜酸纳溶液至红色完全褪去作为参比液，于波长530毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得钮量。3.4计算锚的百分含
13、量按下式计算sMn%=专x100 式中;G 1一一从标准曲线上查得的锺量毫克)i 29 共6页第5页HB5220.8 82 G一一显色液中所含试样的重量(毫克)0 3.5 标准曲线的绘制于6个150毫升烧杯中，依次加入每毫升含锺0.20毫克的锤标准溶液2.00、4.00、6.008.00、10.00毫升，各加硫、磷混酸10毫升。以下按分析程序见3.3.1至3.3.2)进行操作。于任一剩余溶液中滴加4%亚硝酸纳溶液使之褪色作为参比液，测量吸光度并绘制成标准曲线。3.8 允许差含镜量(%) 0.10-0.30 。.31-0.500.51-1.00 1.01-2.00 允许差(%) 士0.02士0.
14、025土0.03士0.04注，电解髓的处理方法，参见汩IJ定锚的硝酸钱氧化-JVr酷亚铁?在容量法住。4 原子吸收纷光先鹿法4.1 方法提要试液经硫、磷混酸冒烟后用水稀释至一定体积，用原子吸收分光光度计测量吸光度。镇基合金的试液中80ppm的铝有负干扰J250ppm的锡和50ppm的铁稍有影响。100ppm的铝、鸽，200ppm的钻，50ppm的铁，20ppm的机或铜等均无干扰。铁基合金中各主量元素均不干扰测定。测定范围a0.10-3.00%。4.2 试剂4.2.1 盐酸z比重1.1904.2.2 硝酸E比重1.42, 1: 1。4.2.8 硫酸.1: 1。4.2.4磷酸.1: 10 4.2.
15、6 锺标准溶液s称取电解组1.0000克置于250毫升烧怀中，以1: 1硝酸30毫升经加热溶解，冷却至室温。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锤1.00毫克。使用时分取一定量的上述溶液准确稀释10倍，则此溶液每毫升含链。.10毫克。4.3 仪器条件分析线.279.4毫微米。光源s提空心阴极灯。火焰E空气-乙焕火焰氧化性。其它可变条件须调节到最佳状态，使灵敏度达到约0.055微克/毫升11%吸收。4. 分析程序4.4.1 称取试样0.1000-0.2000克，置于150毫升烧杯中，加入盐酸20.25毫升，硝酸3-5毫升，微热至试样溶解。加入1: 1硫酸和1: 1磷酸各
16、5毫升，继续蒸发至冒硫酸烟，冷却。加水至约30毫升，煮沸溶解盐类，冷却至室温。移入100毫升容量瓶中，以水稀释30 H8522.0.6 82 共6页第6页至刻度，摇匀。4.4.2 将上述试液按选定最佳的仪器每件，测量吸光度，从标准曲线上查得镜量。4，5-计算钮的百分含量按下式计算2Mn%毛主x100 式中:G 1一一从标准曲线上查得的瞌量毫克)J G一一所测试液中含试样的重量(毫克。4.6 标准曲线的绘制称职纯镇或纯铁0.1000克数份，置于数个250毫升烧怀申，加入与试样成份相近含量的主量元素，再根据试样中远含量的高低分别加入不同量的瞌标准溶液，以下按分析程序见4.4.1 )进行操作，制得合成极准溶液。将上述合成标准溶液，按选定最佳的仪器条件，测量吸光度，并绘制成标准曲线。4.7 允许差含埋量(% ) 允许差(%) 0.10-0.30 士0.0150.31-0.50 士0.0200.51-1.00 士0.0251. 01.2.00 士0.0302.01.,3.00 士0.Q40在a电解髓的处理方法，参见测定锚的硝酸钱氧化-碗酸亚缺钱费量?去注。31
