1、中华人民共和国国家标准固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法国家环境保护局国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中总铬的直接吸入火焰原子吸收分光光度法本标准方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定测定范围本方法的测定范围是原理将浸出液经过氧化处理后直接喷入火焰在空气乙炔火焰中形成的铬基态原子对或其他的共振线产生吸收将浸出液的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较测定浸出液中铬的含量试剂除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的试剂去离子水或同等纯度的水蒸
2、馏水或去离子水过硫酸铵溶液氯化铵溶液硝酸优级纯硝酸用配制铬标准贮备液准确称取基准重铬酸钾用少量水溶解后转移入容量瓶中用水定容后摇匀铬标准使用液吸取标准贮备液于容量瓶中用水定容摇匀仪器原子吸收分光光度计铬空心阴极灯乙炔钢瓶或乙炔发生器空气压缩机应备有除水除油和除尘装置仪器参数根据仪器说明书要求自己选择测试条件一般仪器的使用条件如表所示表一般仪器的使用条件元素测定波长通带宽度火焰性质富燃性火焰次灵敏线燃烧器高度使空心阴极灯光斑通过亮蓝色部分样品的保存和处理样品的保存浸出液如不能很快进行分析应加浓硝酸酸化至小于并尽快分析不要超过试样的处理取固体废物浸出液于三角瓶中加入浓硝酸溶液摇匀在三角瓶口插入小漏
3、斗后置于电热板上加热煮沸至约剩左右时取下冷却用少量水冲洗小漏斗和三角瓶内壁全量转移至容量瓶中加入溶液用水定容待测空白实验用水代替样品采用和样品相同的步骤和试剂在测定试料的同时测定空白值测量根据表所列条件调节仪器火焰状态燃烧器高度等达到最佳用的标准溶液进行检查使用线时其吸光度应达到不使用标尺扩展左右否则应进一步检查调节分别吸取铬标准使用液于容量瓶中分别加入溶液用水定容后摇匀此标准系列含铬为用纯水调节仪器零点后按从稀到浓的顺序吸入标准系列测定相应的吸光度值再重复一次两次吸光度值之差不应超过否则重新检查调节仪器后再进行测定用标准系列和相应的吸光度值制作校准曲线用纯水冲洗雾化系统测定试料空白和试料的吸
4、光度值试料的吸光度扣除空白吸光度后从校准曲线上查出试料中铬的浓度一般每测定个试样要进行一次仪器零点校正并吸入的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化当样品基体成分复杂或者不明时应制做标准加入法曲线用于考查样品是否宜用校准曲线法直接定量取六只编号的容量瓶加入的浸出液视铬的含量而定分别加入铬标准使用液再分别加入加水稀释到刻度摇匀测定吸光度值用该吸光度值与相应加入标准溶液的浓度并和在同一坐标上绘制标准加入曲线如果两条曲线平行则可用校准曲线法直接定量否则说明有基体干扰存在应该用标准加入法定量或者采用溶剂萃取共沉淀等分离方法分离基体干扰成分后再进行测定结果的表示浸出液中总铬浓度按下式计算式中被测试料中总铬的浓
5、度制样时定容体积试料的体积方法的精密度和准确度室内测定含总铬的铬渣浸出液测定次其相对标准偏差为加入标准时的加标回收率为附录注意事项参考件以上的对铬的测定有正干扰和产生负干扰在空气乙炔火焰中产生负干扰的金属元素及干扰顺序为且这些干扰情况与铬的存在形态无关产生负干扰而对有正干扰锰镍仅对产生负干扰而不干扰的测定当使用贫燃性空气乙炔火焰时铁和镍的干扰变小但铬测定的灵敏度明显降低在试样中加入的氯化铵可以消除铁镍锰等金属元素和等酸类的干扰加入焦硫酸钾也可消除共存金属成分的干扰与的灵敏度稍有不同如果浸出液中和共存只用作标准系列制作校准曲线会造成测定误差由于容易得到的基准试剂制备标准溶液也很方便所以用将浸出液
6、中可能存在的氧化成再进行测定是易形成耐高温氧化物的元素之一因此其原子化效率受火焰性质影响较大必须使用富燃性还原型空气乙炔火焰否则灵敏度降低燃烧器高度对铬的灵敏度也有明显影响铬的最灵敏区域在燃烧器缝隙上方范围以处为最佳这时不仅测定灵敏度高读数稳定且干扰较小铬的测定波长比较多以线最为灵敏可测定低含量的铬线灵敏度稍低于线也可以使用但测定高含量的铬时建议使用或线它们都处于可见光区受分子吸收等光谱干扰较少灵敏度比线低倍注浸出液的制备方法参见固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法中的附录附加说明本标准由国家环保局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人齐文启陈亚蕾本标准委托中国环境监测总站负责解释
