1、中华人民共和国国家标准银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和销量Silver Determination of iron , lead and bismuth contents Flame atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了银中铁、铅和铅含量的测定方法。本标准适用于银中铁、铅和铅含量的顺续测定。测定范围见表1 表i7G 吉2 引用标准章量Fe 、Bio. 000 5 o. 008 GB I. 1 标准化工作导贝Ll化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶
2、金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理GB 1 1 0 6 7 . 3 8 9 Pb 0 000 5 0 006 门lJ 试样用硝酸分解，在氨性溶液中，以氢氧化锄富集铁、铅和链的氢氧化物与银分离。在硝酸介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，分别测量铁、铅和链的吸光度。表2n口17G 直Fe Pb Bi 波长271. 9 283. 3 223. l 4试1flj4. 1 氨水（0.90 g/mL）。4. 2 氨水（2+98）。4. 3 硝酸。十1）。4.4 硝酸。的。4. 5 硝酸铺溶液（2.5 % ）。4. 6 混合标准溶液z分别称取0.200 0 g纯金属铅、
3、0.200 0 g纯金属钝和o.150 0 g纯金属铁。r.1 250 mL烧杯中，加入20mL硝酸（1. 3），盖上表皿，加热溶解后取下，冷后移入500时，容险瓶中以；j(稀释至刻度，混匀。此溶液JmL含400吨铅、400吨锐、和300吨铁。中国有色金属工业总公司：98901 28批准1990-02-01实施40 GB11067.3 89 5仪器原子吸收光谱仪附铁、铅和铅常心阴极好。在仪器最佳工作条件F，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度在与测量试1i基本相一致的溶液中，铁铅和锐，的特征浓度分别不大于o.165吨mL、0.217 g/mL和。”l91,g/1nL0 精密度z用最高浓度的标准溶
4、液测量JO次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的. 0%；用最低浓度的标准溶液（不是“二手”标准溶液）测量JO次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50.Y。工作曲线线性：将工料曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小fo. 7 0 仪器I：作条件见附录A（参考件）0 6 分析步骤s. 1 试料按表3称取试料，精确主IJO.001 g, 含量% 一一一一一一一一一一一0 000 5,0 001 5 O 001 l 0 003 5 0 008 6.2 空白试验随同试料做空白试验囚s. 3 测定表3试料.g硝酸置，mL20 000 40 10 0
5、00 20 4 000 10 s. 3. 1 将试料（6. 1）置于250mL烧杯中，按表3加入硝酸（4.剖，盖上表皿，低服加热使其溶解并蒸发至试液表团出现结晶时取下。s. 3. 2 洗涤表皿及杯壁，调整试液体积为约50mL,im入5mL硝酸锵溶液（4.5），用氨水仆，I）中和至试液出现白色沉淀时再过最5mL，混匀。静置5min. s. 3,3 用规格为州cm的中速定量滤纸过滤，用氨水（4 2）将沉淀移入漏斗中，并分别洗涤烧杯放滤纸各兰次。s. 3. 4 用5mL热硝酸（4. 4）.分两次将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤34次。将试液移入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。s. 3. 5
6、使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪按表2波长处，以水调零与标准溶液系列平行，分别测量铁.ffl和锚的吸光度。s. 3.s 减去随同试料专臼熔液的吸光度。从工作曲线上分别查出相应的铁、铅和铅浓度。s. 4 工作曲线的绘制移取0,1.00,2. 00,3. 00,4. 00,5. 00 mL J!t合标准溶液忱的，分别置于JOOmL容量瓶中，各加8mL 硝酸（4.衍，以水稀释至刻度，1昆匀。以下按6.3. 5测量吸光度。减去零浓度溶液的吸光度。分别以铁、铅和锡浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述铁、铅和锐的目分含虽（%）按下式计算I 1 (;B 1 1 0 6 7.
7、 3 8 9 f x 10 x一一100 式中x 被测元素（Fe、Pb、Bi）忏分含壁，刘；c 一自工作曲线上查得的被测元东浓度，g/mL,I . 试液总体积，mL; 试料的质量.g 0 8 允许差实验室之间分析结果的差值！也不大F表4所歹lj允许差。J是4y(, 含量一了允许先。0005 0 OD I 5 I 0 !JOO 3 一一一一一一一0.0015 o.002s I 0.0004 0. 00；： 003 5寸一一一一一一一一：。.oo:0. 006 o. 008 I o oo 1 GB l 106 7 5 8 9 附录A仪器工作条件（参号（牛）使咱WFDy, lj原F吸收先讲仪测监铁、铅非rt链的参号工作条件旬表人I 去AI | 波长I !T rll IJi: E, WIW,iJ!rJl.)j Jt ;j 封州二：L一工；：1一：；丁I 一一一一一十 一十一斗一二二L一一土一一二一一7_一一二一一一一一一在Am l、飞 L , r1; 11 附加说明牛；标准由中国有色金属P业总公司Iii-准计量研究所和I r网人民银行印制总公司提出本标准由沈阳冶炼厂、国营六Jj：厂负责起草。木板准由国营六一五）起草。本标准主要起草人刘成俊、王二恩黎。自丰标准实施之日起，原冶金工业部部怀准Yll119 70银分析方法作废。
